大綱-ATC017電感耦合等離子體質(zhì)譜分析技術(shù)
全國(guó)分析檢測(cè)人員能力培訓(xùn)委員會(huì)
ATC 017電感耦合等離子體質(zhì)譜分析技術(shù)
考核與培訓(xùn)大綱
第1版
文件編號(hào)：ATC017/A: 2012-1
發(fā)布日期：2012年1月
1總則
1.1 目標(biāo)
了解電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）分析技術(shù)基本原理及基礎(chǔ)理論知識(shí)；熟悉ICP-MS儀器的基本結(jié)構(gòu)及工作原理；具備ICP-MS儀器的實(shí)際操作能力；掌握ICP-MS 分析技術(shù)在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用。
1.2 適用范圍
本大綱適用于以液體樣品進(jìn)樣的電感耦合等離子體質(zhì)譜分析技術(shù)的考核與培訓(xùn)。
1.3 應(yīng)具備的基礎(chǔ)知識(shí)和技能
1.3.1 通用基礎(chǔ)
具備普通化學(xué)、分析化學(xué)及儀器分析的基礎(chǔ)知識(shí)。
1.3.2 分析測(cè)試基本操作
具備化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的基本操作能力，具備實(shí)驗(yàn)室一般儀器和設(shè)備的操作能力。
1.3.3 數(shù)據(jù)處理基礎(chǔ)知識(shí)
具備數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理、誤差理論及數(shù)據(jù)修約的基礎(chǔ)知識(shí)。
2 技術(shù)要求
2.1 ATC 017-1 ICP-MS技術(shù)基礎(chǔ)與通則
2.1.1 術(shù)語及概念
掌握ICP-MS技術(shù)基本概念和常用技術(shù)術(shù)語。
（1） ICP-MS分析概念與特點(diǎn)；
（2） ICP-MS儀器類型、技術(shù)特點(diǎn)及應(yīng)用領(lǐng)域；
（3） ICP-MS分析常用術(shù)語（離子源、質(zhì)量分析器、接口（采樣錐、截取錐、其它類型的錐口）、離子透鏡、離子檢測(cè)器、碰撞/反應(yīng)池、核素、同位素、同位素豐度、同量異位素 、質(zhì)荷比、豐度靈敏度、死時(shí)間、分辨率、質(zhì)量偏倚、同位素比值、同位素稀釋法、空間電荷效應(yīng)、多原子離子干擾、氧化物干擾 、氧化物離子產(chǎn)率、雙電荷離子、雙電荷離子產(chǎn)率 、可溶固體總量等）。
2.1.2 基本原理及應(yīng)用基礎(chǔ)知識(shí)
掌握 ICP-MS 分析技術(shù)的基本原理及應(yīng)用基礎(chǔ)知識(shí)。
（1）ICP-MS分析的基本原理；
（2）ICP離子源的基本原理；
（3）ICP的結(jié)構(gòu)和性能（ICP分析特性、趨膚效應(yīng)和中心通道等）；
（4）四極桿質(zhì)量分析器工作原理；
（5）四極桿質(zhì)量分析器的重要特性（靈敏度和分辨率，豐度靈敏度等）；
（6）*雙聚焦扇形磁場(chǎng)質(zhì)量分析器工作原理（扇形磁場(chǎng)分析器，扇形靜電分析器）；
（7）*雙聚焦扇形磁場(chǎng)質(zhì)量分析器重要特性（靈敏度和分辨率，單接收器和雙接收器，多接收器質(zhì)譜儀）；
（8）*飛行時(shí)間質(zhì)量分析器工作原理；
（9）*飛行時(shí)間質(zhì)量分析器重要特性；
（10）檢測(cè)器結(jié)構(gòu)及工作原理；
（11）ICP-MS分析中的主要干擾(質(zhì)譜干擾、基體效應(yīng)和錐口效應(yīng))及其消除方法（分離富集法、稀釋法、數(shù)學(xué)校正法、碰撞反應(yīng)池技術(shù)、基體匹配法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、內(nèi)標(biāo)法等常用干擾校正技術(shù)）；
（12）碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)類型及特點(diǎn)；
（13）碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)消除干擾工作原理；
（14）記憶效應(yīng)的來源及常用消除方法；
（15）ICP-MS分析方法技術(shù)指標(biāo)的定義及確定方法（背景等效濃度、靈敏度、儀器檢出限、方法檢出限、方法定量下限、短期穩(wěn)定性、長(zhǎng)期穩(wěn)定性、氧化物、同位素比值等）；
（16）ICP-MS分析方法的定性、定量分析原理及測(cè)量技術(shù)（外標(biāo)法、同位素稀釋法和標(biāo)準(zhǔn)加入法）；
（17）ICP-MS同位素分析及同位素比值分析原理及測(cè)量技術(shù)；
（18）ICP-MS中影響信號(hào)穩(wěn)定性的主要因素；
（19）有機(jī)溶液對(duì)信號(hào)的影響及消除方法；
（20）ICP-MS分析質(zhì)量保證方法。
2.1.3 ICP-MS 分析中標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及樣品處理
掌握 ICP-MS 分析法標(biāo)準(zhǔn)溶液配制以及樣品處理基本方法及特點(diǎn)。
（1）ICP-MS 分析法標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制要求；
（2）ICP-MS 分析法常用試劑；
（3）ICP-MS 分析法常用樣品處理方法及特點(diǎn)。
2.1.4 考核方式
書面考核。
注：標(biāo)注*的內(nèi)容為參考項(xiàng)，非必選項(xiàng)。
2.2 ATC 017-2 ICP-MS儀器設(shè)備與操作
2.2.1 儀器的基本構(gòu)成
掌握ICP-MS儀器的基本構(gòu)成、主要部件的用途及特點(diǎn)。
（1）ICP-MS 儀器的基本結(jié)構(gòu)；
（2）離子源系統(tǒng)(ICP、炬管的結(jié)構(gòu)及氣路名稱、高頻發(fā)生器類型及主要技術(shù)指標(biāo)、冷等離子體、屏蔽炬系統(tǒng)等)；
（3）接口系統(tǒng)（采樣錐、截取錐）；
（4）碰撞/反應(yīng)池系統(tǒng)；
（5）離子透鏡系統(tǒng)（離軸與同軸離子光學(xué)系統(tǒng)等）；
（6）質(zhì)量分析器（四極桿質(zhì)量分析器、雙聚焦扇形場(chǎng)高分辨質(zhì)量分析器*、飛行時(shí)間質(zhì)量分析器*）；
（7）離子檢測(cè)系統(tǒng)（靈敏度、、死時(shí)間*、線性動(dòng)態(tài)范圍、檢測(cè)器交叉校正等）；
（8）樣品導(dǎo)入系統(tǒng)（常量進(jìn)樣、微量進(jìn)樣*，聯(lián)用進(jìn)樣方式（色譜，流動(dòng)注射等）*）；
（9）儀器控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；
（10）真空系統(tǒng)；氣路及水路系統(tǒng)；
（11）隨機(jī)附件及其功能。
2.2.2 儀器操作技術(shù)
掌握所用儀器操作技術(shù)包括儀器的正常運(yùn)行，儀器軟件使用，儀器操作條件優(yōu)化（包括碰撞反應(yīng)池條件的調(diào)試），元素含量和同位素比值測(cè)定程序，質(zhì)量控制（保證測(cè)試結(jié)果重復(fù)性和準(zhǔn)確度）等。
2.2.3 儀器校準(zhǔn)與檢定
了解儀器校正（質(zhì)量校正，檢測(cè)器交叉校正）與檢定規(guī)程、期間核查等相關(guān)項(xiàng)要求，掌握日常分析時(shí)儀器的校準(zhǔn)。
2.2.4 儀器維護(hù)
掌握儀器主機(jī)和輔助系統(tǒng)（真空系統(tǒng)，循環(huán)水系統(tǒng)）的日常維護(hù)、常用部件的安裝和更換（重點(diǎn)為采樣錐、截取錐、ICP矩管、連接頭、霧室的更換及清洗），常見故障的解決，儀器工作的環(huán)境條件要求等。
2.2.5 安全操作
掌握ICP-MS分析技術(shù)所涉及的樣品處理和儀器操作的安全問題（實(shí)驗(yàn)室操作安全規(guī)范、壓力容器鋼瓶、液氬罐及碰撞反應(yīng)氣的安全問題、強(qiáng)酸強(qiáng)堿的使用安全要求等）。
2.2.6 考核方式
（1） 書面考核；
（2） 儀器設(shè)備實(shí)際操作考核。
注：標(biāo)注*的內(nèi)容為參考項(xiàng)，非必選項(xiàng)。
2.3 ATC 017-3 標(biāo)準(zhǔn)方法與應(yīng)用技術(shù)
了解 ICP-MS在有關(guān)領(lǐng)域中的應(yīng)用及標(biāo)準(zhǔn)方法，掌握方法適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結(jié)果計(jì)算、操作注意事項(xiàng)等。
2.3.1 ATC 017-3-1黑色金屬材料ICP-MS分析方法與應(yīng)用技術(shù)
2.3.1.1基本要求及術(shù)語
了解ICP-MS分析技術(shù)在黑色金屬材料測(cè)試上的基本要求，掌握黑色金屬材料領(lǐng)域測(cè)試方面的相關(guān)知識(shí)和相關(guān)術(shù)語。
2.3.1.2黑色金屬材料樣品的處理
掌握樣品處理過程和方法、所需的試劑及設(shè)備、注意事項(xiàng)。
2.3.1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及工作曲線繪制（標(biāo)準(zhǔn)化）
2.3.1.4分析方法
掌握ICP-MS分析方法在黑色金屬材料測(cè)試領(lǐng)域適用范圍、原理、使用要求、具體分析步驟、結(jié)果計(jì)算、操作注意事項(xiàng)等。
2.3.2 ATC 017-3-2 有色金屬材料ICP-MS分析方法與應(yīng)用技術(shù)
2.3.2.1 基本要求及術(shù)語
了解ICP-MS分析技術(shù)在有色金屬材料測(cè)試上的基本要求，掌握有色金屬材料領(lǐng)域測(cè)試方面的相關(guān)知識(shí)和相關(guān)術(shù)語。
2.3.2.2 有色金屬材料樣品的處理
掌握樣品處理過程和方法、所需的試劑及設(shè)備、注意事項(xiàng)。
2.3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及工作曲線繪制（標(biāo)準(zhǔn)化）
2.3.2.4 分析方法
掌握ICP-MS分析方法在有色金屬材料測(cè)試領(lǐng)域適用范圍、原理、使用要求、具體分析步驟、結(jié)果計(jì)算、操作注意事項(xiàng)等。
2.3.3 ATC 017-3-3地質(zhì)樣品ICP-MS分析方法與應(yīng)用技術(shù)
2.3.3.1 基本要求及術(shù)語
了解ICP-MS分析技術(shù)在地質(zhì)樣品中的基本要求，掌握地質(zhì)樣品測(cè)試方面的相關(guān)知識(shí)和相關(guān)術(shù)語
2.3.3.2 地質(zhì)樣品處理
掌握樣品處理過程和方法、所需的試劑及設(shè)備、注意事項(xiàng)。
2.3.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及工作曲線繪制（標(biāo)準(zhǔn)化）
2.3.3.4 分析方法
掌握ICP-MS分析方法在地質(zhì)樣品分析中的適用范圍、原理、使用要求、具體分析步驟、結(jié)果計(jì)算、操作注意事項(xiàng)等。
2.3.4 ATC 017-3-4環(huán)境樣品ICP-MS分析方法與應(yīng)用技術(shù)
2.3.4.1 基本要求及術(shù)語
了解ICP-MS分析技術(shù)在環(huán)境樣品分析方面的基本要求，掌握環(huán)境樣品測(cè)試方面的相關(guān)知識(shí)和相關(guān)術(shù)語。
2.3.4.2 樣品處理
掌握樣品處理過程、所需的試劑及設(shè)備、注意事項(xiàng)。
2.3.4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及工作曲線繪制（標(biāo)準(zhǔn)化）
2.3.4.4 分析方法
掌握ICP-MS分析方法在生態(tài)環(huán)境樣品分析中的適用范圍、原理、使用要求、具體分析步驟、結(jié)果計(jì)算、操作注意事項(xiàng)等。
2.3.5 ATC 017-3-5 食品、農(nóng)業(yè)、生物和醫(yī)藥樣品ICP-MS分析方法與應(yīng)用技術(shù)
2.3.5.1 基本要求及術(shù)語
了解ICP-MS分析技術(shù)在食品、農(nóng)業(yè)、生物樣品方面的基本要求，掌握食品、農(nóng)業(yè)、生物樣品測(cè)試方面的相關(guān)知識(shí)和相關(guān)術(shù)語。
2.3.5.2 樣品處理
掌握樣品處理過程、所需的試劑及設(shè)備、注意事項(xiàng)（重點(diǎn)微波消解技術(shù)，不同食品、生物樣品的消解方法）。
2.3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及工作曲線繪制（標(biāo)準(zhǔn)化）
2.3.5.4 分析方法
掌握ICP-MS分析方法在食品、生物樣品中的適用范圍、原理、具體分析步驟、結(jié)果計(jì)算、操作注意事項(xiàng)等。
2.3.6 ATC 017-3-6 石油、化工ICP-MS分析方法與應(yīng)用技術(shù)
2.3.6.1 基本要求及術(shù)語
了解ICP-MS分析技術(shù)在石油、化工方面的基本要求，掌握石油化工產(chǎn)品測(cè)試方面的相關(guān)知識(shí)和相關(guān)術(shù)語。
2.3.6.2 樣品處理
掌握樣品處理過程、所需的試劑及設(shè)備、注意事項(xiàng)。
2.3.6.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及工作曲線繪制（標(biāo)準(zhǔn)化）
2.3.6.4 分析方法
掌握ICP-MS分析方法在石油、化工分析中的適用范圍、原理、具體分析步驟、結(jié)果計(jì)算、操作注意事項(xiàng)等。
2.3.7 ATC 017-3-7微電子工業(yè)ICP-MS分析方法與應(yīng)用技術(shù)
2.3.7.1基本要求及術(shù)語
了解ICP-MS分析技術(shù)在微電子工業(yè)方面的基本要求，掌握微電子工業(yè)測(cè)試方面的相關(guān)知識(shí)和相關(guān)術(shù)語。
2.3.7.2 樣品處理
掌握樣品處理過程、所需的試劑及儀器設(shè)備、注意事項(xiàng)。
2.3.7.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及工作曲線繪制（標(biāo)準(zhǔn)化）
2.3.7.4 分析方法
掌握ICP-MS分析方法在微電子工業(yè)分析中的適用范圍、原理、具體分析步驟、結(jié)果計(jì)算、操作注意事項(xiàng)等。
2.3.8 ATC 017-3-8元素形態(tài)分析方法與應(yīng)用技術(shù)
2.3.8.1 基本要求及術(shù)語
了解HPLC-ICP-MS形態(tài)分析方面的基本要求，掌握形態(tài)分析方面相關(guān)知識(shí)和相關(guān)術(shù)語。
2.3.8.2樣品處理
2.3.8.3標(biāo)準(zhǔn)溶液和流動(dòng)相的配制
2.3.8.4 分析方法
掌握元素形態(tài)的HPLC-ICP-MS分析方法的適用范圍、原理、具體分析步驟、結(jié)果計(jì)算、操作注意事項(xiàng)等。
2.3.9考核方式
2.3.9.1 書面考核
2.3.9.2 實(shí)際樣品考核
2.4 ATC 017-4 ICP-MS分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理
2.4.1 ICP-MS測(cè)定結(jié)果的數(shù)據(jù)處理及計(jì)算方法
掌握 ICP-MS 分析中數(shù)據(jù)可靠性檢驗(yàn)包括異常值檢驗(yàn)、精密度檢驗(yàn)、準(zhǔn)確度檢驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)處理及評(píng)價(jià)方法。掌握數(shù)據(jù)修約基本知識(shí)及常用方法。
2.4.2 ICP-MS方法誤差及測(cè)定結(jié)果的不確定度評(píng)定
掌握不確定度定義、分類及表示方法，了解 ICP-MS 分析方法不確定度的評(píng)定程序、評(píng)定方法及不確定表達(dá)。
2.4.3 考核方式
書面考核。
3 考核實(shí)施說明
3.1 考核試題范圍為本大綱規(guī)定的所有內(nèi)容
3.2 考核包括書面考核和實(shí)際操作考核兩部分
3.3 書面考核
3.3.1 書面考核內(nèi)容
（1）技術(shù)基礎(chǔ)；
（2）儀器設(shè)備與操作；
（3）標(biāo)準(zhǔn)方法與應(yīng)用；
（4）分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理。
3.3.2 書面考核試題類型
書面考核試題的類型包括選擇題、判斷題、填空題、問答題和計(jì)算題。
3.3.3 書面考核為開卷考試
3.3.4 書面考核總分100分制，85分為及格分?jǐn)?shù)。
3.4 實(shí)際操作考核
3.4.1 實(shí)際操作考核包括儀器設(shè)備實(shí)際操作考核和實(shí)際樣品考核兩部分。
3.4.2 儀器設(shè)備實(shí)際操作考核
（1）儀器設(shè)備實(shí)際操作考核由考核教師根據(jù)相關(guān)細(xì)則考核評(píng)定；
（2）儀器設(shè)備實(shí)際操作考核評(píng)分等級(jí)：通過，不通過。
3.4.3 實(shí)際樣品考核
實(shí)際樣品考核采取盲樣測(cè)試考核或利用能力驗(yàn)證結(jié)果的辦法。
（1）盲樣測(cè)試考核的樣品由考核中心發(fā)放；
（2）考生在實(shí)驗(yàn)室獨(dú)立測(cè)試，填寫完整的原始記錄和報(bào)告單，報(bào)出結(jié)果；
（3）實(shí)際樣品考核成績(jī)的等級(jí)：通過，不通過。
1）考核的樣品如為有指定值的樣品，將報(bào)出結(jié)果與指定值比較，按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求判定；
2）其他樣品由考核教師根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)/規(guī)定要求判定。
3.4.4實(shí)際操作考核的綜合成績(jī)由考核教師根據(jù)儀器設(shè)備實(shí)際操作考核和實(shí)際樣品考核綜合判定：兩項(xiàng)均通過的為通過，其中任何一項(xiàng)未通過則為不通過。
3.5 書面考核和實(shí)際操作考核兩項(xiàng)均通過者為考核合格，其中任何一項(xiàng)未通過的，需再次參加考核。
3.6 所有考生應(yīng)遵守《檢測(cè)人員考核管理程序》中規(guī)定的《考場(chǎng)規(guī)則》，違反者將取消考核資格和成績(jī)。
