大綱-ATC017電感耦合等離子體質(zhì)譜分析技術(shù)
全國分析檢測人員能力培訓委員會
ATC 017電感耦合等離子體質(zhì)譜分析技術(shù)
考核與培訓大綱
第1版
文件編號：ATC017/A: 2012-1
發(fā)布日期：2012年1月
1總則
1.1 目標
了解電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）分析技術(shù)基本原理及基礎(chǔ)理論知識；熟悉ICP-MS儀器的基本結(jié)構(gòu)及工作原理；具備ICP-MS儀器的實際操作能力；掌握ICP-MS 分析技術(shù)在相關(guān)領(lǐng)域的應用。
1.2 適用范圍
本大綱適用于以液體樣品進樣的電感耦合等離子體質(zhì)譜分析技術(shù)的考核與培訓。
1.3 應具備的基礎(chǔ)知識和技能
1.3.1 通用基礎(chǔ)
具備普通化學、分析化學及儀器分析的基礎(chǔ)知識。
1.3.2 分析測試基本操作
具備化學分析實驗的基本操作能力，具備實驗室一般儀器和設(shè)備的操作能力。
1.3.3 數(shù)據(jù)處理基礎(chǔ)知識
具備數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理、誤差理論及數(shù)據(jù)修約的基礎(chǔ)知識。
2 技術(shù)要求
2.1 ATC 017-1 ICP-MS技術(shù)基礎(chǔ)與通則
2.1.1 術(shù)語及概念
掌握ICP-MS技術(shù)基本概念和常用技術(shù)術(shù)語。
（1） ICP-MS分析概念與特點；
（2） ICP-MS儀器類型、技術(shù)特點及應用領(lǐng)域；
（3） ICP-MS分析常用術(shù)語（離子源、質(zhì)量分析器、接口（采樣錐、截取錐、其它類型的錐口）、離子透鏡、離子檢測器、碰撞/反應池、核素、同位素、同位素豐度、同量異位素 、質(zhì)荷比、豐度靈敏度、死時間、分辨率、質(zhì)量偏倚、同位素比值、同位素稀釋法、空間電荷效應、多原子離子干擾、氧化物干擾 、氧化物離子產(chǎn)率、雙電荷離子、雙電荷離子產(chǎn)率 、可溶固體總量等）。
2.1.2 基本原理及應用基礎(chǔ)知識
掌握 ICP-MS 分析技術(shù)的基本原理及應用基礎(chǔ)知識。
（1）ICP-MS分析的基本原理；
（2）ICP離子源的基本原理；
（3）ICP的結(jié)構(gòu)和性能（ICP分析特性、趨膚效應和中心通道等）；
?。?）四極桿質(zhì)量分析器工作原理；
（5）四極桿質(zhì)量分析器的重要特性（靈敏度和分辨率，豐度靈敏度等）；
?。?）*雙聚焦扇形磁場質(zhì)量分析器工作原理（扇形磁場分析器，扇形靜電分析器）；
?。?）*雙聚焦扇形磁場質(zhì)量分析器重要特性（靈敏度和分辨率，單接收器和雙接收器，多接收器質(zhì)譜儀）；
?。?）*飛行時間質(zhì)量分析器工作原理；
?。?）*飛行時間質(zhì)量分析器重要特性；
?。?0）檢測器結(jié)構(gòu)及工作原理；
（11）ICP-MS分析中的主要干擾(質(zhì)譜干擾、基體效應和錐口效應)及其消除方法（分離富集法、稀釋法、數(shù)學校正法、碰撞反應池技術(shù)、基體匹配法、標準加入法、內(nèi)標法等常用干擾校正技術(shù)）；
?。?2）碰撞反應池系統(tǒng)類型及特點；
?。?3）碰撞反應池系統(tǒng)消除干擾工作原理；
（14）記憶效應的來源及常用消除方法；
（15）ICP-MS分析方法技術(shù)指標的定義及確定方法（背景等效濃度、靈敏度、儀器檢出限、方法檢出限、方法定量下限、短期穩(wěn)定性、長期穩(wěn)定性、氧化物、同位素比值等）；
（16）ICP-MS分析方法的定性、定量分析原理及測量技術(shù)（外標法、同位素稀釋法和標準加入法）；
?。?7）ICP-MS同位素分析及同位素比值分析原理及測量技術(shù)；
（18）ICP-MS中影響信號穩(wěn)定性的主要因素；
（19）有機溶液對信號的影響及消除方法；
?。?0）ICP-MS分析質(zhì)量保證方法。
2.1.3 ICP-MS 分析中標準溶液配制及樣品處理
掌握 ICP-MS 分析法標準溶液配制以及樣品處理基本方法及特點。
（1）ICP-MS 分析法標準溶液的配制要求；
（2）ICP-MS 分析法常用試劑；
（3）ICP-MS 分析法常用樣品處理方法及特點。
2.1.4 考核方式
書面考核。
注：標注*的內(nèi)容為參考項，非必選項。
2.2 ATC 017-2 ICP-MS儀器設(shè)備與操作
2.2.1 儀器的基本構(gòu)成
掌握ICP-MS儀器的基本構(gòu)成、主要部件的用途及特點。
（1）ICP-MS 儀器的基本結(jié)構(gòu)；
?。?）離子源系統(tǒng)(ICP、炬管的結(jié)構(gòu)及氣路名稱、高頻發(fā)生器類型及主要技術(shù)指標、冷等離子體、屏蔽炬系統(tǒng)等)；
?。?）接口系統(tǒng)（采樣錐、截取錐）；
?。?）碰撞/反應池系統(tǒng)；
（5）離子透鏡系統(tǒng)（離軸與同軸離子光學系統(tǒng)等）；
（6）質(zhì)量分析器（四極桿質(zhì)量分析器、雙聚焦扇形場高分辨質(zhì)量分析器*、飛行時間質(zhì)量分析器*）；
?。?）離子檢測系統(tǒng)（靈敏度、、死時間*、線性動態(tài)范圍、檢測器交叉校正等）；
?。?）樣品導入系統(tǒng)（常量進樣、微量進樣*，聯(lián)用進樣方式（色譜，流動注射等）*）；
（9）儀器控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；
（10）真空系統(tǒng)；氣路及水路系統(tǒng)；
（11）隨機附件及其功能。
2.2.2 儀器操作技術(shù)
掌握所用儀器操作技術(shù)包括儀器的正常運行，儀器軟件使用，儀器操作條件優(yōu)化（包括碰撞反應池條件的調(diào)試），元素含量和同位素比值測定程序，質(zhì)量控制（保證測試結(jié)果重復性和準確度）等。
2.2.3 儀器校準與檢定
了解儀器校正（質(zhì)量校正，檢測器交叉校正）與檢定規(guī)程、期間核查等相關(guān)項要求，掌握日常分析時儀器的校準。
2.2.4 儀器維護
掌握儀器主機和輔助系統(tǒng)（真空系統(tǒng)，循環(huán)水系統(tǒng)）的日常維護、常用部件的安裝和更換（重點為采樣錐、截取錐、ICP矩管、連接頭、霧室的更換及清洗），常見故障的解決，儀器工作的環(huán)境條件要求等。
2.2.5 安全操作
掌握ICP-MS分析技術(shù)所涉及的樣品處理和儀器操作的安全問題（實驗室操作安全規(guī)范、壓力容器鋼瓶、液氬罐及碰撞反應氣的安全問題、強酸強堿的使用安全要求等）。
2.2.6 考核方式
（1） 書面考核；
（2） 儀器設(shè)備實際操作考核。
注：標注*的內(nèi)容為參考項，非必選項。
2.3 ATC 017-3 標準方法與應用技術(shù)
了解 ICP-MS在有關(guān)領(lǐng)域中的應用及標準方法，掌握方法適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結(jié)果計算、操作注意事項等。
2.3.1 ATC 017-3-1黑色金屬材料ICP-MS分析方法與應用技術(shù)
2.3.1.1基本要求及術(shù)語
了解ICP-MS分析技術(shù)在黑色金屬材料測試上的基本要求，掌握黑色金屬材料領(lǐng)域測試方面的相關(guān)知識和相關(guān)術(shù)語。
2.3.1.2黑色金屬材料樣品的處理
掌握樣品處理過程和方法、所需的試劑及設(shè)備、注意事項。
2.3.1.3標準溶液的配制及工作曲線繪制（標準化）
2.3.1.4分析方法
掌握ICP-MS分析方法在黑色金屬材料測試領(lǐng)域適用范圍、原理、使用要求、具體分析步驟、結(jié)果計算、操作注意事項等。
2.3.2 ATC 017-3-2 有色金屬材料ICP-MS分析方法與應用技術(shù)
2.3.2.1 基本要求及術(shù)語
了解ICP-MS分析技術(shù)在有色金屬材料測試上的基本要求，掌握有色金屬材料領(lǐng)域測試方面的相關(guān)知識和相關(guān)術(shù)語。
2.3.2.2 有色金屬材料樣品的處理
掌握樣品處理過程和方法、所需的試劑及設(shè)備、注意事項。
2.3.2.3 標準溶液的配制及工作曲線繪制（標準化）
2.3.2.4 分析方法
掌握ICP-MS分析方法在有色金屬材料測試領(lǐng)域適用范圍、原理、使用要求、具體分析步驟、結(jié)果計算、操作注意事項等。
2.3.3 ATC 017-3-3地質(zhì)樣品ICP-MS分析方法與應用技術(shù)
2.3.3.1 基本要求及術(shù)語
了解ICP-MS分析技術(shù)在地質(zhì)樣品中的基本要求，掌握地質(zhì)樣品測試方面的相關(guān)知識和相關(guān)術(shù)語
2.3.3.2 地質(zhì)樣品處理
掌握樣品處理過程和方法、所需的試劑及設(shè)備、注意事項。
2.3.3.3 標準溶液的配制及工作曲線繪制（標準化）
2.3.3.4 分析方法
掌握ICP-MS分析方法在地質(zhì)樣品分析中的適用范圍、原理、使用要求、具體分析步驟、結(jié)果計算、操作注意事項等。
2.3.4 ATC 017-3-4環(huán)境樣品ICP-MS分析方法與應用技術(shù)
2.3.4.1 基本要求及術(shù)語
了解ICP-MS分析技術(shù)在環(huán)境樣品分析方面的基本要求，掌握環(huán)境樣品測試方面的相關(guān)知識和相關(guān)術(shù)語。
2.3.4.2 樣品處理
掌握樣品處理過程、所需的試劑及設(shè)備、注意事項。
2.3.4.3 標準溶液的配制及工作曲線繪制（標準化）
2.3.4.4 分析方法
掌握ICP-MS分析方法在生態(tài)環(huán)境樣品分析中的適用范圍、原理、使用要求、具體分析步驟、結(jié)果計算、操作注意事項等。
2.3.5 ATC 017-3-5 食品、農(nóng)業(yè)、生物和醫(yī)藥樣品ICP-MS分析方法與應用技術(shù)
2.3.5.1 基本要求及術(shù)語
了解ICP-MS分析技術(shù)在食品、農(nóng)業(yè)、生物樣品方面的基本要求，掌握食品、農(nóng)業(yè)、生物樣品測試方面的相關(guān)知識和相關(guān)術(shù)語。
2.3.5.2 樣品處理
掌握樣品處理過程、所需的試劑及設(shè)備、注意事項（重點微波消解技術(shù)，不同食品、生物樣品的消解方法）。
2.3.5.3 標準溶液的配制及工作曲線繪制（標準化）
2.3.5.4 分析方法
掌握ICP-MS分析方法在食品、生物樣品中的適用范圍、原理、具體分析步驟、結(jié)果計算、操作注意事項等。
2.3.6 ATC 017-3-6 石油、化工ICP-MS分析方法與應用技術(shù)
2.3.6.1 基本要求及術(shù)語
了解ICP-MS分析技術(shù)在石油、化工方面的基本要求，掌握石油化工產(chǎn)品測試方面的相關(guān)知識和相關(guān)術(shù)語。
2.3.6.2 樣品處理
掌握樣品處理過程、所需的試劑及設(shè)備、注意事項。
2.3.6.3 標準溶液的配制及工作曲線繪制（標準化）
2.3.6.4 分析方法
掌握ICP-MS分析方法在石油、化工分析中的適用范圍、原理、具體分析步驟、結(jié)果計算、操作注意事項等。
2.3.7 ATC 017-3-7微電子工業(yè)ICP-MS分析方法與應用技術(shù)
2.3.7.1基本要求及術(shù)語
了解ICP-MS分析技術(shù)在微電子工業(yè)方面的基本要求，掌握微電子工業(yè)測試方面的相關(guān)知識和相關(guān)術(shù)語。
2.3.7.2 樣品處理
掌握樣品處理過程、所需的試劑及儀器設(shè)備、注意事項。
2.3.7.3 標準溶液的配制及工作曲線繪制（標準化）
2.3.7.4 分析方法
掌握ICP-MS分析方法在微電子工業(yè)分析中的適用范圍、原理、具體分析步驟、結(jié)果計算、操作注意事項等。
2.3.8 ATC 017-3-8元素形態(tài)分析方法與應用技術(shù)
2.3.8.1 基本要求及術(shù)語
了解HPLC-ICP-MS形態(tài)分析方面的基本要求，掌握形態(tài)分析方面相關(guān)知識和相關(guān)術(shù)語。
2.3.8.2樣品處理
2.3.8.3標準溶液和流動相的配制
2.3.8.4 分析方法
掌握元素形態(tài)的HPLC-ICP-MS分析方法的適用范圍、原理、具體分析步驟、結(jié)果計算、操作注意事項等。
2.3.9考核方式
2.3.9.1 書面考核
2.3.9.2 實際樣品考核
2.4 ATC 017-4 ICP-MS分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理
2.4.1 ICP-MS測定結(jié)果的數(shù)據(jù)處理及計算方法
掌握 ICP-MS 分析中數(shù)據(jù)可靠性檢驗包括異常值檢驗、精密度檢驗、準確度檢驗的統(tǒng)計處理及評價方法。掌握數(shù)據(jù)修約基本知識及常用方法。
2.4.2 ICP-MS方法誤差及測定結(jié)果的不確定度評定
掌握不確定度定義、分類及表示方法，了解 ICP-MS 分析方法不確定度的評定程序、評定方法及不確定表達。
2.4.3 考核方式
書面考核。
3 考核實施說明
3.1 考核試題范圍為本大綱規(guī)定的所有內(nèi)容
3.2 考核包括書面考核和實際操作考核兩部分
3.3 書面考核
3.3.1 書面考核內(nèi)容
（1）技術(shù)基礎(chǔ)；
?。?）儀器設(shè)備與操作；
（3）標準方法與應用；
?。?）分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理。
3.3.2 書面考核試題類型
書面考核試題的類型包括選擇題、判斷題、填空題、問答題和計算題。
3.3.3 書面考核為開卷考試
3.3.4 書面考核總分100分制，85分為及格分數(shù)。
3.4 實際操作考核
3.4.1 實際操作考核包括儀器設(shè)備實際操作考核和實際樣品考核兩部分。
3.4.2 儀器設(shè)備實際操作考核
（1）儀器設(shè)備實際操作考核由考核教師根據(jù)相關(guān)細則考核評定；
?。?）儀器設(shè)備實際操作考核評分等級：通過，不通過。
3.4.3 實際樣品考核
實際樣品考核采取盲樣測試考核或利用能力驗證結(jié)果的辦法。
（1）盲樣測試考核的樣品由考核中心發(fā)放；
（2）考生在實驗室獨立測試，填寫完整的原始記錄和報告單，報出結(jié)果；
?。?）實際樣品考核成績的等級：通過，不通過。
1）考核的樣品如為有指定值的樣品，將報出結(jié)果與指定值比較，按相關(guān)標準要求判定；
2）其他樣品由考核教師根據(jù)相關(guān)標準/規(guī)定要求判定。
3.4.4實際操作考核的綜合成績由考核教師根據(jù)儀器設(shè)備實際操作考核和實際樣品考核綜合判定：兩項均通過的為通過，其中任何一項未通過則為不通過。
3.5 書面考核和實際操作考核兩項均通過者為考核合格，其中任何一項未通過的，需再次參加考核。
3.6 所有考生應遵守《檢測人員考核管理程序》中規(guī)定的《考場規(guī)則》，違反者將取消考核資格和成績。
