大綱-ATC016.2液相色譜-質(zhì)譜分析技術(shù)
全國分析檢測人員能力培訓(xùn)委員會
ATC016.2 液相色譜-質(zhì)譜分析技術(shù)考核
與培訓(xùn)大綱
第1版
文件編號：ATC016.2/A:2012-1
發(fā)布日期：2012年1月
1 總則
1.1 目標(biāo)
了解液相色譜-質(zhì)譜（LC/MS）聯(lián)用技術(shù)的基本概念及基礎(chǔ)理論；熟悉LC/MS聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)和工作原理；掌握聯(lián)用技術(shù)的實(shí)際操作能力；熟悉LC/MS方法在藥物檢驗(yàn)、環(huán)境監(jiān)測、農(nóng)產(chǎn)品和食品安全、石油化工分析、疾控以及法庭科學(xué)等領(lǐng)域中的應(yīng)用。
1.2 適用范圍
本大綱適用于如下結(jié)構(gòu)的聯(lián)用裝置： LC/MS， LC/MS/MS， LC/MSn。其中，MS包括如下類型的質(zhì)量分析器：四級桿、離子阱（三維和二維線性離子阱）、飛行時(shí)間、軌道阱及回旋共振質(zhì)量分析器。
1.3 應(yīng)具備的基礎(chǔ)知識和技能
1.3.1 通用基礎(chǔ)
具備物理學(xué)、無機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)（包括儀器分析）、有機(jī)化學(xué)、物理化學(xué)以及物理有機(jī)化學(xué)的基礎(chǔ)知識。
1.3.2 分析測試基本操作
具備實(shí)驗(yàn)室一般設(shè)備的操作能力；化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的基本常識和操作能力；樣品離線分離技術(shù)的基本知識。
1.3.3 數(shù)據(jù)處理基礎(chǔ)知識
具備數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)的基本處理方法和誤差理論的基礎(chǔ)知識。
1.3.4 計(jì)算機(jī)的基礎(chǔ)知識
具備計(jì)算機(jī)的基礎(chǔ)知識和常用軟件的操作技能。
2 技術(shù)要求
2.1 ATC 016.2-1 液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)基礎(chǔ)與通則
2.1.1 術(shù)語及定義
掌握液質(zhì)聯(lián)用的技術(shù)術(shù)語，了解液質(zhì)聯(lián)用分析的若干定義。
（1） 液質(zhì)聯(lián)用的術(shù)語
（2） 液質(zhì)聯(lián)用的定性分析
（3） 液質(zhì)聯(lián)用的定量分析
（4） 液質(zhì)聯(lián)用分析法中定性檢出限、定量檢出限、定量精密度、線性范圍、質(zhì)量測定準(zhǔn)確度等的定義及確定方法
2.1.2 基本原理
掌握液相色譜不同分離模式的原理；質(zhì)譜法不同離子化方式的原理；不同的離子質(zhì)量分離的原理。
（1） 正相與反相的LC分離模式
（2） 正負(fù)離子的電噴霧離子化和大氣壓化學(xué)電離
（3） 質(zhì)量分離的技術(shù)
①四級桿質(zhì)量分析器
②離子阱質(zhì)量分析器，包括三維離子阱和線性離子阱
③飛行時(shí)間質(zhì)量分析器
④軌道阱質(zhì)量分析器
⑤回旋共振質(zhì)量分析器
2.1.3 試樣制備
了解液質(zhì)聯(lián)用分析對試樣的要求，掌握試樣制備的基本方法
（1）溶劑萃取、快速溶劑萃取
（2）固相萃取、QuEChERS法
（3）凝膠凈化
（4）在線試樣制備和檢測
2.1.4 考核方式
書面考核。
2.2 ATC 016.2-2 液質(zhì)聯(lián)用的儀器設(shè)備與操作
2.2.1 LC/MS儀的基本構(gòu)成
掌握聯(lián)用儀器的基本構(gòu)造、了解各個(gè)部件的功能。
（1）LC儀器（包括超高效液相色譜儀）
①低壓與高壓梯度的混合
②輸液系統(tǒng)中過濾裝置
③色譜柱
④進(jìn)樣系統(tǒng)
⑤色譜工作站
（2）MS儀
① 入口系統(tǒng)
② 離子化系統(tǒng)
③ 質(zhì)量分析系統(tǒng)
④ 檢測系統(tǒng)
⑤ 質(zhì)譜工作站
⑥ 真空系統(tǒng)
2.2.2 LC/MS儀的性能指標(biāo)
熟悉液質(zhì)聯(lián)用儀的各項(xiàng)性能指標(biāo)。
（1）LC儀性能指標(biāo)
① 泵工作壓力范圍
② 壓力脈動(dòng)
③ 流速范圍
④ 流速精密度
⑤ 流速準(zhǔn)確度
⑥ 梯度組成準(zhǔn)確度
⑦ 梯度混合精密度
⑧ 滯后體積
⑨ 自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣精度
⑩ 自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品殘留
（2）MS儀性能指標(biāo)
① 靈敏度
② 分辨率
③ 質(zhì)量范圍
④ 質(zhì)量測定準(zhǔn)確性
⑤ 線性范圍
⑥ 質(zhì)量穩(wěn)定性
2.2.3 儀器的校準(zhǔn)與檢定
了解儀器校準(zhǔn)與檢定的規(guī)程，期間核查的要求，掌握儀器日常工作時(shí)的校核與檢查。
2.2.4 聯(lián)用技術(shù)
掌握LC與MS實(shí)現(xiàn)聯(lián)用分析時(shí)的基本條件，包括載液或流動(dòng)相的組成；流動(dòng)相中的緩沖劑；色譜柱與流速的匹配；色譜柱的溫度控制；質(zhì)譜儀的參數(shù)設(shè)置，如噴霧氣、輔助氣流、透鏡電極電位、離子源和探頭溫度等，尤其是錐電壓及APCI探頭溫度；正、負(fù)離子模式的選擇等等。
2.2.5 儀器的操作
掌握儀器的常規(guī)操作，包括開機(jī)、關(guān)機(jī)，流動(dòng)相的配制與更換，液相色譜柱的安裝、柱平衡、卸載與保存，質(zhì)譜儀使用狀態(tài)、性能的檢查和校正、儀器操作條件的優(yōu)化，儀器安全操作規(guī)范等。
2.2.6 儀器維護(hù)
掌握儀器日常維護(hù)的要求和方法，包括液相色譜儀管路、檢測器和質(zhì)譜儀離子源的清洗，真空泵油的更換以及氮?dú)狻⒖諝獍l(fā)生器和液氮罐的正確使用和更換,常見故障的排除和軟件的維護(hù)等。
2.2.7 考核方式
（1）書面考核
（2）實(shí)際操作考核
2.3. ATC 016.2-3 標(biāo)準(zhǔn)方法與應(yīng)用技術(shù)
掌握LC/MS分析方法在相關(guān)測試領(lǐng)域中的分析方法（標(biāo)準(zhǔn)）、適用范圍、樣品處理要求、分析步驟、結(jié)果計(jì)算，以及操作中應(yīng)注意的問題。
2.3.1 ATC 016.2-3-1 藥物檢驗(yàn)中LC/MS的分析方法（標(biāo)準(zhǔn)）與應(yīng)用技術(shù)
(1) 基本要求及術(shù)語
了解LC/MS分析技術(shù)在藥物檢驗(yàn)中的基本要求，掌握藥物檢驗(yàn)領(lǐng)域的相關(guān)知識和相關(guān)術(shù)語。
(2) 樣品處理
掌握在藥物檢驗(yàn)領(lǐng)域中樣品處理的過程和方法、所需的試劑及儀器設(shè)備、注意事項(xiàng)。
(3) 分析方法
掌握LC/MS分析方法在藥物檢驗(yàn)領(lǐng)域的適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結(jié)果計(jì)算、操作中應(yīng)注意的問題。
2.3.2 ATC 016.2-3-2 環(huán)境監(jiān)測中LC/MS的分析方法（標(biāo)準(zhǔn)）與應(yīng)用技術(shù)
(1) 基本要求及術(shù)語
了解LC/MS分析技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測中的基本要求，掌握環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域的相關(guān)知識和相關(guān)術(shù)語。
(2) 樣品處理
掌握在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域中樣品處理的過程和方法、所需的試劑及儀器設(shè)備、注意事項(xiàng)。
(3) 分析方法
掌握LC/MS分析方法在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域的適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結(jié)果計(jì)算、操作中應(yīng)注意的問題。
2.3.3 ATC 016.2-3-3 農(nóng)產(chǎn)品和食品安全分析中LC/MS的分析方法（標(biāo)準(zhǔn)）與應(yīng)用技術(shù)
(1) 基本要求及術(shù)語
了解LC/MS分析技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品和食品安全分析中的基本要求，掌握農(nóng)產(chǎn)品和食品安全分析領(lǐng)域的相關(guān)知識和相關(guān)術(shù)語。
(2) 樣品處理
掌握在農(nóng)產(chǎn)品和食品安全分析領(lǐng)域中樣品處理的過程和方法、所需的試劑及儀器設(shè)備、注意事項(xiàng)。
(3) 分析方法
掌握LC/MS分析方法在農(nóng)產(chǎn)品和食品安全分析領(lǐng)域的適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結(jié)果計(jì)算、操作中應(yīng)注意的問題。
2.3.4 ATC 016.2-3-4 石油和化工產(chǎn)品分析中LC/MS的分析方法（標(biāo)準(zhǔn)）與應(yīng)用技術(shù)
(1) 基本要求及術(shù)語
了解LC/MS分析技術(shù)在石油和化工分析中的基本要求，掌握石油和化工分析領(lǐng)域的相關(guān)知識和相關(guān)術(shù)語。
(2) 樣品處理
掌握在石油和化工分析領(lǐng)域中樣品處理的過程和方法、所需的試劑及儀器設(shè)備、注意事項(xiàng)。
(3) 分析方法
掌握LC/MS分析方法在石油和化工分析領(lǐng)域的適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結(jié)果計(jì)算、操作中應(yīng)注意的問題。
2.3.5 ATC 016.2-3-5 疾控檢驗(yàn)中LC/MS的分析方法（標(biāo)準(zhǔn)）與應(yīng)用技術(shù)
(1) 基本要求及術(shù)語
了解LC/MS分析技術(shù)在疾控檢驗(yàn)中的基本要求，掌握疾控檢驗(yàn)領(lǐng)域的相關(guān)知識和相關(guān)術(shù)語。
(2) 樣品處理
掌握在疾控檢驗(yàn)領(lǐng)域中樣品處理的過程和方法、所需的試劑及儀器設(shè)備、注意事項(xiàng)。
(3) 分析方法
掌握LC/MS分析方法在疾控檢驗(yàn)領(lǐng)域的適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結(jié)果計(jì)算、操作中應(yīng)注意的問題。
2.3.6 ATC 016.2-3-6 法庭科學(xué)檢驗(yàn)中LC/MS的分析方法（標(biāo)準(zhǔn)）與應(yīng)用技術(shù)
(1) 基本要求及術(shù)語
了解LC/MS分析技術(shù)在法庭科學(xué)檢驗(yàn)中的基本要求，掌握法庭科學(xué)檢驗(yàn)領(lǐng)域的相關(guān)知識和相關(guān)術(shù)語。
(2) 樣品處理
掌握在法庭科學(xué)檢驗(yàn)領(lǐng)域中樣品處理的過程和方法、所需的試劑及儀器設(shè)備、注意事項(xiàng)。
(3) 分析方法
掌握LC/MS分析方法在法庭科學(xué)檢驗(yàn)領(lǐng)域的適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結(jié)果計(jì)算、操作中應(yīng)注意的問題。
2.3.7 考核方式
(1) 書面考核
(2) 實(shí)際操作考核
2.4 ATC 016.2-4分析結(jié)果和數(shù)據(jù)處理
2.4.1 LC/MS測定結(jié)果的數(shù)據(jù)處理及計(jì)算方法
2.4.2 LC/MS測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度表述
2.4.3方法誤差、測定結(jié)果的不確定度評定
掌握不確定度定義、分類及表示方法，了解LC/MS分析方法測量結(jié)果不確定度的評定。
2.4.4考核方式
書面考核。
3 考核實(shí)施說明
3.1 考核試題范圍為本大綱規(guī)定的所有內(nèi)容
3.2 考核包括書面考核和實(shí)際操作考核兩部分
3.3 書面考核
3.3.1 書面考核內(nèi)容
（1）技術(shù)基礎(chǔ)；
（2）儀器設(shè)備與操作；
（3）方法（標(biāo)準(zhǔn)）與應(yīng)用；
（4）分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理。
3.3.2 書面考核試題類型
書面考核試題的類型包括選擇題、判斷題、填空題、問答題和計(jì)算題。
3.3.3 書面考核為開卷考試。
3.3.4 書面考核總分100分制，85分為及格分?jǐn)?shù)。
3.4 實(shí)際操作考核
3.4.1實(shí)際操作考核包括儀器設(shè)備實(shí)際操作考核和實(shí)際樣品考核兩部分。
3.4.2 儀器設(shè)備實(shí)際操作考核
（1）儀器設(shè)備實(shí)際操作考核由考核教師根據(jù)相關(guān)細(xì)則考核評定；
（2）儀器設(shè)備實(shí)際操作考核評分等級：通過，不通過。
3.4.3 實(shí)際樣品考核
實(shí)際樣品考核采取盲樣測試考核或利用能力驗(yàn)證結(jié)果的辦法。
（1）盲樣測試考核的樣品由考核中心發(fā)放；
（2）考生在實(shí)驗(yàn)室獨(dú)立測試，填寫完整的原始記錄和報(bào)告單，報(bào)出結(jié)果；
（3）實(shí)際樣品考核成績的等級：通過，不通過。
1）考核的樣品如為有指定值的樣品，將報(bào)出結(jié)果與指定值比較，按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求判定；
2）其他樣品由考核教師根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)/規(guī)定要求判定。
3.4.4實(shí)際操作考核的綜合成績由考核教師根據(jù)儀器設(shè)備實(shí)際操作考核和實(shí)際樣品考核綜合判定：兩項(xiàng)均通過的為通過，其中任何一項(xiàng)未通過則為不通過。
3.5書面考核和實(shí)際操作考核兩項(xiàng)均通過者為考核合格，其中任何一項(xiàng)未通過的，需再次參加考核。
3.6 所有考生應(yīng)遵守《檢測人員考核管理程序》中規(guī)定的《考場規(guī)則》，違反者將取消考核資格和成績。
