大綱-ATC016.2液相色譜-質譜分析技術
全國分析檢測人員能力培訓委員會
ATC016.2 液相色譜-質譜分析技術考核
與培訓大綱
第1版
文件編號：ATC016.2/A:2012-1
發布日期：2012年1月
1 總則
1.1 目標
了解液相色譜-質譜（LC/MS）聯用技術的基本概念及基礎理論；熟悉LC/MS聯用儀的結構和工作原理；掌握聯用技術的實際操作能力；熟悉LC/MS方法在藥物檢驗、環境監測、農產品和食品安全、石油化工分析、疾控以及法庭科學等領域中的應用。
1.2 適用范圍
本大綱適用于如下結構的聯用裝置： LC/MS， LC/MS/MS， LC/MSn。其中，MS包括如下類型的質量分析器：四級桿、離子阱（三維和二維線性離子阱）、飛行時間、軌道阱及回旋共振質量分析器。
1.3 應具備的基礎知識和技能
1.3.1 通用基礎
具備物理學、無機化學、分析化學（包括儀器分析）、有機化學、物理化學以及物理有機化學的基礎知識。
1.3.2 分析測試基本操作
具備實驗室一般設備的操作能力；化學分析實驗的基本常識和操作能力；樣品離線分離技術的基本知識。
1.3.3 數據處理基礎知識
具備數據統計的基本處理方法和誤差理論的基礎知識。
1.3.4 計算機的基礎知識
具備計算機的基礎知識和常用軟件的操作技能。
2 技術要求
2.1 ATC 016.2-1 液質聯用技術基礎與通則
2.1.1 術語及定義
掌握液質聯用的技術術語，了解液質聯用分析的若干定義。
（1） 液質聯用的術語
（2） 液質聯用的定性分析
（3） 液質聯用的定量分析
（4） 液質聯用分析法中定性檢出限、定量檢出限、定量精密度、線性范圍、質量測定準確度等的定義及確定方法
2.1.2 基本原理
掌握液相色譜不同分離模式的原理；質譜法不同離子化方式的原理；不同的離子質量分離的原理。
（1） 正相與反相的LC分離模式
（2） 正負離子的電噴霧離子化和大氣壓化學電離
（3） 質量分離的技術
①四級桿質量分析器
②離子阱質量分析器，包括三維離子阱和線性離子阱
③飛行時間質量分析器
④軌道阱質量分析器
⑤回旋共振質量分析器
2.1.3 試樣制備
了解液質聯用分析對試樣的要求，掌握試樣制備的基本方法
（1）溶劑萃取、快速溶劑萃取
（2）固相萃取、QuEChERS法
（3）凝膠凈化
（4）在線試樣制備和檢測
2.1.4 考核方式
書面考核。
2.2 ATC 016.2-2 液質聯用的儀器設備與操作
2.2.1 LC/MS儀的基本構成
掌握聯用儀器的基本構造、了解各個部件的功能。
（1）LC儀器（包括超高效液相色譜儀）
①低壓與高壓梯度的混合
②輸液系統中過濾裝置
③色譜柱
④進樣系統
⑤色譜工作站
（2）MS儀
① 入口系統
② 離子化系統
③ 質量分析系統
④ 檢測系統
⑤ 質譜工作站
⑥ 真空系統
2.2.2 LC/MS儀的性能指標
熟悉液質聯用儀的各項性能指標。
（1）LC儀性能指標
① 泵工作壓力范圍
② 壓力脈動
③ 流速范圍
④ 流速精密度
⑤ 流速準確度
⑥ 梯度組成準確度
⑦ 梯度混合精密度
⑧ 滯后體積
⑨ 自動進樣器的進樣精度
⑩ 自動進樣器的樣品殘留
（2）MS儀性能指標
① 靈敏度
② 分辨率
③ 質量范圍
④ 質量測定準確性
⑤ 線性范圍
⑥ 質量穩定性
2.2.3 儀器的校準與檢定
了解儀器校準與檢定的規程，期間核查的要求，掌握儀器日常工作時的校核與檢查。
2.2.4 聯用技術
掌握LC與MS實現聯用分析時的基本條件，包括載液或流動相的組成；流動相中的緩沖劑；色譜柱與流速的匹配；色譜柱的溫度控制；質譜儀的參數設置，如噴霧氣、輔助氣流、透鏡電極電位、離子源和探頭溫度等，尤其是錐電壓及APCI探頭溫度；正、負離子模式的選擇等等。
2.2.5 儀器的操作
掌握儀器的常規操作，包括開機、關機，流動相的配制與更換，液相色譜柱的安裝、柱平衡、卸載與保存，質譜儀使用狀態、性能的檢查和校正、儀器操作條件的優化，儀器安全操作規范等。
2.2.6 儀器維護
掌握儀器日常維護的要求和方法，包括液相色譜儀管路、檢測器和質譜儀離子源的清洗，真空泵油的更換以及氮氣、空氣發生器和液氮罐的正確使用和更換,常見故障的排除和軟件的維護等。
2.2.7 考核方式
（1）書面考核
（2）實際操作考核
2.3. ATC 016.2-3 標準方法與應用技術
掌握LC/MS分析方法在相關測試領域中的分析方法（標準）、適用范圍、樣品處理要求、分析步驟、結果計算，以及操作中應注意的問題。
2.3.1 ATC 016.2-3-1 藥物檢驗中LC/MS的分析方法（標準）與應用技術
(1) 基本要求及術語
了解LC/MS分析技術在藥物檢驗中的基本要求，掌握藥物檢驗領域的相關知識和相關術語。
(2) 樣品處理
掌握在藥物檢驗領域中樣品處理的過程和方法、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
(3) 分析方法
掌握LC/MS分析方法在藥物檢驗領域的適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.2 ATC 016.2-3-2 環境監測中LC/MS的分析方法（標準）與應用技術
(1) 基本要求及術語
了解LC/MS分析技術在環境監測中的基本要求，掌握環境監測領域的相關知識和相關術語。
(2) 樣品處理
掌握在環境監測領域中樣品處理的過程和方法、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
(3) 分析方法
掌握LC/MS分析方法在環境監測領域的適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.3 ATC 016.2-3-3 農產品和食品安全分析中LC/MS的分析方法（標準）與應用技術
(1) 基本要求及術語
了解LC/MS分析技術在農產品和食品安全分析中的基本要求，掌握農產品和食品安全分析領域的相關知識和相關術語。
(2) 樣品處理
掌握在農產品和食品安全分析領域中樣品處理的過程和方法、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
(3) 分析方法
掌握LC/MS分析方法在農產品和食品安全分析領域的適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.4 ATC 016.2-3-4 石油和化工產品分析中LC/MS的分析方法（標準）與應用技術
(1) 基本要求及術語
了解LC/MS分析技術在石油和化工分析中的基本要求，掌握石油和化工分析領域的相關知識和相關術語。
(2) 樣品處理
掌握在石油和化工分析領域中樣品處理的過程和方法、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
(3) 分析方法
掌握LC/MS分析方法在石油和化工分析領域的適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.5 ATC 016.2-3-5 疾控檢驗中LC/MS的分析方法（標準）與應用技術
(1) 基本要求及術語
了解LC/MS分析技術在疾控檢驗中的基本要求，掌握疾控檢驗領域的相關知識和相關術語。
(2) 樣品處理
掌握在疾控檢驗領域中樣品處理的過程和方法、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
(3) 分析方法
掌握LC/MS分析方法在疾控檢驗領域的適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.6 ATC 016.2-3-6 法庭科學檢驗中LC/MS的分析方法（標準）與應用技術
(1) 基本要求及術語
了解LC/MS分析技術在法庭科學檢驗中的基本要求，掌握法庭科學檢驗領域的相關知識和相關術語。
(2) 樣品處理
掌握在法庭科學檢驗領域中樣品處理的過程和方法、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
(3) 分析方法
掌握LC/MS分析方法在法庭科學檢驗領域的適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.7 考核方式
(1) 書面考核
(2) 實際操作考核
2.4 ATC 016.2-4分析結果和數據處理
2.4.1 LC/MS測定結果的數據處理及計算方法
2.4.2 LC/MS測定結果的準確度和精密度表述
2.4.3方法誤差、測定結果的不確定度評定
掌握不確定度定義、分類及表示方法，了解LC/MS分析方法測量結果不確定度的評定。
2.4.4考核方式
書面考核。
3 考核實施說明
3.1 考核試題范圍為本大綱規定的所有內容
3.2 考核包括書面考核和實際操作考核兩部分
3.3 書面考核
3.3.1 書面考核內容
（1）技術基礎；
（2）儀器設備與操作；
（3）方法（標準）與應用；
（4）分析結果的數據處理。
3.3.2 書面考核試題類型
書面考核試題的類型包括選擇題、判斷題、填空題、問答題和計算題。
3.3.3 書面考核為開卷考試。
3.3.4 書面考核總分100分制，85分為及格分數。
3.4 實際操作考核
3.4.1實際操作考核包括儀器設備實際操作考核和實際樣品考核兩部分。
3.4.2 儀器設備實際操作考核
（1）儀器設備實際操作考核由考核教師根據相關細則考核評定；
（2）儀器設備實際操作考核評分等級：通過，不通過。
3.4.3 實際樣品考核
實際樣品考核采取盲樣測試考核或利用能力驗證結果的辦法。
（1）盲樣測試考核的樣品由考核中心發放；
（2）考生在實驗室獨立測試，填寫完整的原始記錄和報告單，報出結果；
（3）實際樣品考核成績的等級：通過，不通過。
1）考核的樣品如為有指定值的樣品，將報出結果與指定值比較，按相關標準要求判定；
2）其他樣品由考核教師根據相關標準/規定要求判定。
3.4.4實際操作考核的綜合成績由考核教師根據儀器設備實際操作考核和實際樣品考核綜合判定：兩項均通過的為通過，其中任何一項未通過則為不通過。
3.5書面考核和實際操作考核兩項均通過者為考核合格，其中任何一項未通過的，需再次參加考核。
3.6 所有考生應遵守《檢測人員考核管理程序》中規定的《考場規則》，違反者將取消考核資格和成績。
