大綱-ATC014固體無(wú)機(jī)材料中氣體(氧、氮、氫)分析技術(shù)
全國(guó)分析檢測(cè)人員能力培訓(xùn)委員會(huì)
ATC014 固體無(wú)機(jī)材料中氣體(氧、氮、氫)分析技術(shù)考核與培訓(xùn)大綱
第1版
文件編號(hào)：ATC014/A:2009-1
發(fā)布日期：2009年12月
1 總則
1.1 目標(biāo)
了解固體無(wú)機(jī)材料中氣體（O、N、H）分析技術(shù)基本概念及基礎(chǔ)理論知識(shí)；熟悉固體無(wú)機(jī)材料中氣體（O、N、H）測(cè)定儀組成結(jié)構(gòu)及工作原理；具備固體無(wú)機(jī)材料中氣體（O、N、H）分析的實(shí)際操作能力；掌握固體無(wú)機(jī)材料中氣體（O、N、H）分析技術(shù)在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用。
1.2 適用范圍
本大綱適用于固體無(wú)機(jī)材料中氣體（O、N、H）分析技術(shù)的考核與培訓(xùn)。
1.3 應(yīng)具備的基礎(chǔ)知識(shí)和技能
1.3.1 通用基礎(chǔ)
具備無(wú)機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)、有機(jī)化學(xué)及物理化學(xué)的基礎(chǔ)知識(shí)。
1.3.2 分析測(cè)試基本操作
具備化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的基本操作能力，具備實(shí)驗(yàn)室一般儀器和設(shè)備的操作能力。
1.3.3 數(shù)據(jù)處理基礎(chǔ)知識(shí)
具備數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理和誤差理論的基礎(chǔ)知識(shí)。
2 技術(shù)要求
2.1 ATC 014-1固體無(wú)機(jī)材料中氣體（O、N、H）分析技術(shù)基礎(chǔ)
2.1.1概念
掌握固體無(wú)機(jī)材料中氣體（O、N、H）分析技術(shù)基本概念。
（1） 固體無(wú)機(jī)材料中氧分析方法的概念及特點(diǎn)
固體無(wú)機(jī)材料經(jīng)過(guò)前處理后，在惰性氣體氣氛下，通過(guò)高溫熔融把材料中各種形態(tài)氧經(jīng)過(guò)氧化、還原提取出來(lái)。經(jīng)吸收、分離等不同流程去除其他雜質(zhì)干擾后，氧提取物通過(guò)合適的檢測(cè)方法獲得檢測(cè)。
（2）固體無(wú)機(jī)材料中氮分析方法的概念及特點(diǎn)
固體無(wú)機(jī)材料經(jīng)過(guò)前處理后，在惰性氣體氣氛下，通過(guò)高溫熔融把材料中各種形態(tài)氮及其他雜質(zhì)一并提取出來(lái)，提取物經(jīng)過(guò)氧化、還原、吸收、分離等不同流程去除其他雜質(zhì)干擾后，氮提取物通過(guò)合適的檢測(cè)方法獲得檢測(cè)。
（3）固體無(wú)機(jī)材料中氫分析方法的概念及特點(diǎn)
A．固體無(wú)機(jī)材料經(jīng)過(guò)前處理后，在惰性氣體氣氛下通過(guò)高溫熔融或采用加熱的方式把材料中各種形態(tài)氫及其他雜質(zhì)一并提取出來(lái)，提取物經(jīng)過(guò)氧化、還原、吸收、分離等不同流程去除其他雜質(zhì)干擾后，氫提取物通過(guò)合適的檢測(cè)方法獲得檢測(cè)。
B．?dāng)U散氫（常態(tài)下，在密閉裝置中，一定時(shí)間內(nèi)擴(kuò)散出來(lái)的氫氣通過(guò)合適的檢測(cè)方法獲得檢測(cè)）。
2.1.2術(shù)語(yǔ)
掌握固體無(wú)機(jī)材料中氣體（O、N、H）分析技術(shù)相關(guān)的技術(shù)用語(yǔ)。
（1）總氧、吸附氧、化合氧、固溶氧、間隙氧、有效氧、可被氫還原氧；
（2） 總氮、吸附氮、化合氮、固溶氮；
（3） 總氫、溶解氫、氫化物、擴(kuò)散氫；
（4） 脈沖加熱、高頻加熱；
（5） 惰性氣體熔融、真空熔融；
（6） 紅外吸收光譜、郎伯-比爾定律；
（7） 熱導(dǎo)檢測(cè)、熱導(dǎo)系數(shù)；
（8） 庫(kù)侖法（脈沖電流、脈沖電量數(shù)、陰極、陽(yáng)極、參比電極）；
（9） 色譜分離（相對(duì)保留時(shí)間）；
（10） 助熔劑、催化劑（加速劑）、氧化劑、吸收劑、浴料；
（11） 分析延遲時(shí)間、比較水平、最大分析時(shí)間、最小分析時(shí)間。
2.1.3 基本原理
掌握固體無(wú)機(jī)材料中氣體（O、N、H）分析技術(shù)基本原理。
（1） 惰性氣體熔融時(shí)氧、氮、氫提取原理；
（2） 真空熔融時(shí)氧、氫、氮提取原理；
（3） 氫的擴(kuò)散原理；
（4） 紅外線吸收法原理；
（5） 熱導(dǎo)檢測(cè)法原理；
（6） 色譜分離原理；
（7） 庫(kù)侖法原理；
（8） 不同氧化物、氮化物提取原理。
2.1.4 考核方式
書(shū)面考核。
2.2 ATC 014-2固體無(wú)機(jī)材料中氣體（O、N、H）測(cè)定儀器設(shè)備與操作
2.2.1 儀器的基本構(gòu)成
掌握固體無(wú)機(jī)材料中氣體（O、N、H）測(cè)定儀基本構(gòu)成、各個(gè)部件的主要用途及特點(diǎn)。
2.2.1.1提取系統(tǒng)
（1）脈沖加熱爐系統(tǒng)構(gòu)成
1） 加樣裝置；
2） 上下電極；
3） 脈沖變壓器；
4） 功率控制系統(tǒng)；
5） 爐子升降機(jī)構(gòu)；
6） 冷卻裝置；
7） 石墨坩堝。
（2）高頻感應(yīng)真空加熱系統(tǒng)構(gòu)成（氫）
1） 高頻振蕩器；
2） 感應(yīng)線圈。
3） 坩堝；
4） 真空發(fā)生裝置。
（3）電阻爐加熱系統(tǒng)構(gòu)成（氫）
1） 加熱及控制元件；
2） 加熱爐體。
（4）擴(kuò)散氫取樣裝置
1） 恒溫裝置；
2） 水銀、甘油浴池或惰性氣體保護(hù)下氫擴(kuò)散密閉裝置；
3） 制樣設(shè)備及工具。
2.2.1.2檢測(cè)系統(tǒng)
（1）紅外檢測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成
1） 紅外光源；
2） 調(diào)光器；
3） 濾光片；
4） 氣室；
5） 傳感器；
6） 恒溫系統(tǒng)；
7） 信號(hào)處理及輸出。
（2）熱導(dǎo)檢測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成
1） 熱敏元件；
2） 池體（熱導(dǎo)池）；
3） 溫度控制；
4） 信號(hào)處理及輸出。
（3）色譜-熱導(dǎo)檢測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成
1） 色譜柱；
2） 恒溫裝置；
3） 熱導(dǎo)池。
4） 信號(hào)處理及輸出。
（4）庫(kù)侖法檢測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成
1） 電解池；
2） 電極；
3） 攪拌器；
4） pH控制及計(jì)數(shù)器。
2.2.1.3氣路系統(tǒng)
（1）載氣（凈化、氣流控制、灰塵過(guò)濾）；
（2）動(dòng)力氣（脈沖加熱爐打開(kāi)及關(guān)閉系統(tǒng)）；
（3）典型氣路系統(tǒng)（氣源、壓力調(diào)節(jié)、凈化、氣流控制、灰塵過(guò)濾）。
2.2.1.4 儀器系統(tǒng)控制及軟件
系統(tǒng)分析過(guò)程控制，流量控制，溫度控制，信號(hào)采集及處理，應(yīng)用軟件。
2.2.2 儀器校準(zhǔn)與檢定。
了解儀器校準(zhǔn)與檢定規(guī)程、期間核查等項(xiàng)要求，掌握正確選擇及使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行日常分析時(shí)儀器的校準(zhǔn)。
2.2.3 儀器操作技術(shù)
掌握所用儀器操作技術(shù)包括開(kāi)機(jī)和關(guān)機(jī)，儀器軟件使用，儀器操作條件優(yōu)化，干擾校正操作，質(zhì)量控制（儀器檢出限、靈敏度，測(cè)試結(jié)果重復(fù)性和準(zhǔn)確度），操作安全規(guī)范及注意事項(xiàng)等。
2.2.4 儀器維護(hù)
掌握儀器各個(gè)系統(tǒng)和部件的日常維護(hù)，軟件的維護(hù)，常見(jiàn)故障的判斷及解決。
2.2.5 考核方式
2.2.5.1書(shū)面考核
2.2.5.2 實(shí)際操作考核
2.3 ATC 014-3固體無(wú)機(jī)材料中氣體（O、N、H）分析方法標(biāo)準(zhǔn)與應(yīng)用
掌握固體無(wú)機(jī)材料中氣體（O、N、H）分析方法在相關(guān)測(cè)試領(lǐng)域中的分析方法標(biāo)準(zhǔn)、適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結(jié)果計(jì)算、操作中應(yīng)注意的問(wèn)題。
2.3.1 固體無(wú)機(jī)材料中氧的分析方法標(biāo)準(zhǔn)與應(yīng)用
2.3.1.1 基本要求及術(shù)語(yǔ)
了解固體無(wú)機(jī)材料中氧分析技術(shù)的基本要求，掌握固體無(wú)機(jī)材料測(cè)試方面的相關(guān)知識(shí)和相關(guān)術(shù)語(yǔ)。
2.3.1.2 固體無(wú)機(jī)材料樣品的前處理
掌握樣品前處理過(guò)程和方法、所需的試劑及設(shè)備、注意事項(xiàng)。
2.3.1.3 分析方法
掌握固體無(wú)機(jī)材料中氧分析方法適用范圍、具體分析步驟、結(jié)果計(jì)算、方法要點(diǎn)及操作中應(yīng)注意的問(wèn)題。
2.3.2 固體無(wú)機(jī)材料中氮的分析方法標(biāo)準(zhǔn)與應(yīng)用
2.3.2.1 基本要求及術(shù)語(yǔ)
了解固體無(wú)機(jī)材料中氮分析技術(shù)的基本要求，掌握固體無(wú)機(jī)材料測(cè)試方面的相關(guān)知識(shí)和相關(guān)術(shù)語(yǔ)。
2.3.2.2 固體無(wú)機(jī)材料樣品的前處理
掌握樣品前處理過(guò)程和方法、所需的試劑及設(shè)備、注意事項(xiàng)。
2.3.2.3 分析方法
掌握固體無(wú)機(jī)材料中氮分析方法適用范圍、具體分析步驟、結(jié)果計(jì)算、方法要點(diǎn)及操作中應(yīng)注意的問(wèn)題。
2.3.3 固體無(wú)機(jī)材料中氫的分析方法標(biāo)準(zhǔn)與應(yīng)用
2.3.3.1 基本要求及術(shù)語(yǔ)
了解固體無(wú)機(jī)材料中氫分析技術(shù)的基本要求，掌握固體無(wú)機(jī)材料測(cè)試方面的相關(guān)知識(shí)和相關(guān)術(shù)語(yǔ)。
2.3.3.2 固體無(wú)機(jī)材料樣品的前處理
掌握樣品前處理過(guò)程和方法、所需的試劑及儀器設(shè)備、注意事項(xiàng)。
2.3.3.3 分析方法
掌握固體無(wú)機(jī)材料中氫分析方法適用范圍、具體分析步驟、結(jié)果計(jì)算、方法要點(diǎn)及操作中應(yīng)注意的問(wèn)題。
2.3.4 考核方式
2.3.4.1 書(shū)面考核
2.3.4.2 實(shí)際樣品考核
2.4 ATC 014-4分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理
2.4.1紅外吸收法
2.4.1.1 計(jì)算參數(shù)及定義
2.4.1.2 測(cè)定結(jié)果的數(shù)據(jù)處理及計(jì)算方法
2.4.1.3 分析法中檢出限與精密度（重復(fù)性限r(nóng)、再現(xiàn)性限R、CD95—兩次以上測(cè)量結(jié)果情況下的臨界極差）、準(zhǔn)確度等指標(biāo)的定義及確定方法。
2.4.1.4掌握不確定度定義、分類及表示方法，了解紅外吸收法測(cè)量結(jié)果不確定度的評(píng)定。
2.4.2熱導(dǎo)法
2.4.2.1 計(jì)算參數(shù)及定義
2.4.2.2 測(cè)定結(jié)果的數(shù)據(jù)處理及計(jì)算方法
2.4.2.3分析法中檢出限與精密度（重復(fù)性限r(nóng)、再現(xiàn)性限R、CD95—兩次以上測(cè)量結(jié)果情況下的臨界極差）、準(zhǔn)確度等指標(biāo)的定義及確定方法。
2.4.2.4掌握不確定度定義、分類及表示方法，了解熱導(dǎo)法測(cè)量結(jié)果不確定度的評(píng)定。
2.4.3 庫(kù)侖法
2.4.3.1 計(jì)算參數(shù)及定義
2.4.3.2 測(cè)定結(jié)果的數(shù)據(jù)處理及計(jì)算方法
2.4.3.3分析法中檢出限與精密度（重復(fù)性限r(nóng)、再現(xiàn)性限R、CD95—兩次以上測(cè)量結(jié)果情況下的臨界極差）、準(zhǔn)確度等指標(biāo)的定義及確定方法。
2.4.3.4掌握不確定度定義、分類及表示方法，了解庫(kù)侖法測(cè)量結(jié)果不確定度的評(píng)定。
2.4.4 考核方式
書(shū)面考核
3 考核實(shí)施說(shuō)明
3.1 考核試題范圍為本大綱規(guī)定的所有內(nèi)容
3.2 考核包括書(shū)面考核和實(shí)際操作考核兩部分
3.3 書(shū)面考核
3.3.1 書(shū)面考核內(nèi)容
（1）技術(shù)基礎(chǔ)
（2）儀器設(shè)備與操作
（3）標(biāo)準(zhǔn)方法與應(yīng)用
（4）分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理
3.3.2 書(shū)面考核試題類型
書(shū)面考核試題的類型包括選擇題、判斷題、填空題、問(wèn)答題和計(jì)算題。
3.3.3 書(shū)面考核為開(kāi)卷考試。
3.3.4 書(shū)面考核總分100分制，85分為及格分?jǐn)?shù)。
3.4 實(shí)際操作考核
3.4.1實(shí)際操作考核包括儀器設(shè)備實(shí)際操作考核和實(shí)際樣品考核兩部分。
3.4.2 儀器設(shè)備實(shí)際操作考核
（1）儀器設(shè)備實(shí)際操作考核由考核教師根據(jù)相關(guān)細(xì)則考核評(píng)定；
（2）儀器設(shè)備實(shí)際操作考核評(píng)分等級(jí)：通過(guò)，不通過(guò)。
3.4.3 實(shí)際樣品考核
實(shí)際樣品考核采取盲樣測(cè)試考核或利用能力驗(yàn)證結(jié)果的辦法。
（1）盲樣測(cè)試考核的樣品由考核中心發(fā)放；
（2）考生在實(shí)驗(yàn)室獨(dú)立測(cè)試，填寫完整的原始記錄和報(bào)告單，報(bào)出結(jié)果；
（3）實(shí)際樣品考核成績(jī)的等級(jí)：通過(guò)，不通過(guò)。
1）考核的樣品如為有指定值的樣品，將報(bào)出結(jié)果與指定值比較，按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求判定；
2）其他樣品由考核教師根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)/規(guī)定要求判定。
3.4.4實(shí)際操作考核的綜合成績(jī)由考核教師根據(jù)儀器設(shè)備實(shí)際操作考核和實(shí)際樣品考核綜合判定：兩項(xiàng)均通過(guò)的為通過(guò)，其中任何一項(xiàng)未通過(guò)則為不通過(guò)。
3.5所有考生應(yīng)遵守《檢測(cè)人員考核管理程序》中規(guī)定的《考場(chǎng)規(guī)則》，違反者將取消考核資格和成績(jī)。
