大綱-ATC014固體無機材料中氣體(氧、氮、氫)分析技術
全國分析檢測人員能力培訓委員會
ATC014 固體無機材料中氣體(氧、氮、氫)分析技術考核與培訓大綱
第1版
文件編號：ATC014/A:2009-1
發布日期：2009年12月
1 總則
1.1 目標
了解固體無機材料中氣體（O、N、H）分析技術基本概念及基礎理論知識；熟悉固體無機材料中氣體（O、N、H）測定儀組成結構及工作原理；具備固體無機材料中氣體（O、N、H）分析的實際操作能力；掌握固體無機材料中氣體（O、N、H）分析技術在相關領域的應用。
1.2 適用范圍
本大綱適用于固體無機材料中氣體（O、N、H）分析技術的考核與培訓。
1.3 應具備的基礎知識和技能
1.3.1 通用基礎
具備無機化學、分析化學、有機化學及物理化學的基礎知識。
1.3.2 分析測試基本操作
具備化學分析實驗的基本操作能力，具備實驗室一般儀器和設備的操作能力。
1.3.3 數據處理基礎知識
具備數據統計處理和誤差理論的基礎知識。
2 技術要求
2.1 ATC 014-1固體無機材料中氣體（O、N、H）分析技術基礎
2.1.1概念
掌握固體無機材料中氣體（O、N、H）分析技術基本概念。
（1） 固體無機材料中氧分析方法的概念及特點
固體無機材料經過前處理后，在惰性氣體氣氛下，通過高溫熔融把材料中各種形態氧經過氧化、還原提取出來。經吸收、分離等不同流程去除其他雜質干擾后，氧提取物通過合適的檢測方法獲得檢測。
（2）固體無機材料中氮分析方法的概念及特點
固體無機材料經過前處理后，在惰性氣體氣氛下，通過高溫熔融把材料中各種形態氮及其他雜質一并提取出來，提取物經過氧化、還原、吸收、分離等不同流程去除其他雜質干擾后，氮提取物通過合適的檢測方法獲得檢測。
（3）固體無機材料中氫分析方法的概念及特點
A．固體無機材料經過前處理后，在惰性氣體氣氛下通過高溫熔融或采用加熱的方式把材料中各種形態氫及其他雜質一并提取出來，提取物經過氧化、還原、吸收、分離等不同流程去除其他雜質干擾后，氫提取物通過合適的檢測方法獲得檢測。
B．擴散氫（常態下，在密閉裝置中，一定時間內擴散出來的氫氣通過合適的檢測方法獲得檢測）。
2.1.2術語
掌握固體無機材料中氣體（O、N、H）分析技術相關的技術用語。
（1）總氧、吸附氧、化合氧、固溶氧、間隙氧、有效氧、可被氫還原氧；
（2） 總氮、吸附氮、化合氮、固溶氮；
（3） 總氫、溶解氫、氫化物、擴散氫；
（4） 脈沖加熱、高頻加熱；
（5） 惰性氣體熔融、真空熔融；
（6） 紅外吸收光譜、郎伯-比爾定律；
（7） 熱導檢測、熱導系數；
（8） 庫侖法（脈沖電流、脈沖電量數、陰極、陽極、參比電極）；
（9） 色譜分離（相對保留時間）；
（10） 助熔劑、催化劑（加速劑）、氧化劑、吸收劑、浴料；
（11） 分析延遲時間、比較水平、最大分析時間、最小分析時間。
2.1.3 基本原理
掌握固體無機材料中氣體（O、N、H）分析技術基本原理。
（1） 惰性氣體熔融時氧、氮、氫提取原理；
（2） 真空熔融時氧、氫、氮提取原理；
（3） 氫的擴散原理；
（4） 紅外線吸收法原理；
（5） 熱導檢測法原理；
（6） 色譜分離原理；
（7） 庫侖法原理；
（8） 不同氧化物、氮化物提取原理。
2.1.4 考核方式
書面考核。
2.2 ATC 014-2固體無機材料中氣體（O、N、H）測定儀器設備與操作
2.2.1 儀器的基本構成
掌握固體無機材料中氣體（O、N、H）測定儀基本構成、各個部件的主要用途及特點。
2.2.1.1提取系統
（1）脈沖加熱爐系統構成
1） 加樣裝置；
2） 上下電極；
3） 脈沖變壓器；
4） 功率控制系統；
5） 爐子升降機構；
6） 冷卻裝置；
7） 石墨坩堝。
（2）高頻感應真空加熱系統構成（氫）
1） 高頻振蕩器；
2） 感應線圈。
3） 坩堝；
4） 真空發生裝置。
（3）電阻爐加熱系統構成（氫）
1） 加熱及控制元件；
2） 加熱爐體。
（4）擴散氫取樣裝置
1） 恒溫裝置；
2） 水銀、甘油浴池或惰性氣體保護下氫擴散密閉裝置；
3） 制樣設備及工具。
2.2.1.2檢測系統
（1）紅外檢測系統構成
1） 紅外光源；
2） 調光器；
3） 濾光片；
4） 氣室；
5） 傳感器；
6） 恒溫系統；
7） 信號處理及輸出。
（2）熱導檢測系統構成
1） 熱敏元件；
2） 池體（熱導池）；
3） 溫度控制；
4） 信號處理及輸出。
（3）色譜-熱導檢測系統構成
1） 色譜柱；
2） 恒溫裝置；
3） 熱導池。
4） 信號處理及輸出。
（4）庫侖法檢測系統構成
1） 電解池；
2） 電極；
3） 攪拌器；
4） pH控制及計數器。
2.2.1.3氣路系統
（1）載氣（凈化、氣流控制、灰塵過濾）；
（2）動力氣（脈沖加熱爐打開及關閉系統）；
（3）典型氣路系統（氣源、壓力調節、凈化、氣流控制、灰塵過濾）。
2.2.1.4 儀器系統控制及軟件
系統分析過程控制，流量控制，溫度控制，信號采集及處理，應用軟件。
2.2.2 儀器校準與檢定。
了解儀器校準與檢定規程、期間核查等項要求，掌握正確選擇及使用標準物質進行日常分析時儀器的校準。
2.2.3 儀器操作技術
掌握所用儀器操作技術包括開機和關機，儀器軟件使用，儀器操作條件優化，干擾校正操作，質量控制（儀器檢出限、靈敏度，測試結果重復性和準確度），操作安全規范及注意事項等。
2.2.4 儀器維護
掌握儀器各個系統和部件的日常維護，軟件的維護，常見故障的判斷及解決。
2.2.5 考核方式
2.2.5.1書面考核
2.2.5.2 實際操作考核
2.3 ATC 014-3固體無機材料中氣體（O、N、H）分析方法標準與應用
掌握固體無機材料中氣體（O、N、H）分析方法在相關測試領域中的分析方法標準、適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.1 固體無機材料中氧的分析方法標準與應用
2.3.1.1 基本要求及術語
了解固體無機材料中氧分析技術的基本要求，掌握固體無機材料測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.1.2 固體無機材料樣品的前處理
掌握樣品前處理過程和方法、所需的試劑及設備、注意事項。
2.3.1.3 分析方法
掌握固體無機材料中氧分析方法適用范圍、具體分析步驟、結果計算、方法要點及操作中應注意的問題。
2.3.2 固體無機材料中氮的分析方法標準與應用
2.3.2.1 基本要求及術語
了解固體無機材料中氮分析技術的基本要求，掌握固體無機材料測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.2.2 固體無機材料樣品的前處理
掌握樣品前處理過程和方法、所需的試劑及設備、注意事項。
2.3.2.3 分析方法
掌握固體無機材料中氮分析方法適用范圍、具體分析步驟、結果計算、方法要點及操作中應注意的問題。
2.3.3 固體無機材料中氫的分析方法標準與應用
2.3.3.1 基本要求及術語
了解固體無機材料中氫分析技術的基本要求，掌握固體無機材料測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.3.2 固體無機材料樣品的前處理
掌握樣品前處理過程和方法、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
2.3.3.3 分析方法
掌握固體無機材料中氫分析方法適用范圍、具體分析步驟、結果計算、方法要點及操作中應注意的問題。
2.3.4 考核方式
2.3.4.1 書面考核
2.3.4.2 實際樣品考核
2.4 ATC 014-4分析結果的數據處理
2.4.1紅外吸收法
2.4.1.1 計算參數及定義
2.4.1.2 測定結果的數據處理及計算方法
2.4.1.3 分析法中檢出限與精密度（重復性限r、再現性限R、CD95—兩次以上測量結果情況下的臨界極差）、準確度等指標的定義及確定方法。
2.4.1.4掌握不確定度定義、分類及表示方法，了解紅外吸收法測量結果不確定度的評定。
2.4.2熱導法
2.4.2.1 計算參數及定義
2.4.2.2 測定結果的數據處理及計算方法
2.4.2.3分析法中檢出限與精密度（重復性限r、再現性限R、CD95—兩次以上測量結果情況下的臨界極差）、準確度等指標的定義及確定方法。
2.4.2.4掌握不確定度定義、分類及表示方法，了解熱導法測量結果不確定度的評定。
2.4.3 庫侖法
2.4.3.1 計算參數及定義
2.4.3.2 測定結果的數據處理及計算方法
2.4.3.3分析法中檢出限與精密度（重復性限r、再現性限R、CD95—兩次以上測量結果情況下的臨界極差）、準確度等指標的定義及確定方法。
2.4.3.4掌握不確定度定義、分類及表示方法，了解庫侖法測量結果不確定度的評定。
2.4.4 考核方式
書面考核
3 考核實施說明
3.1 考核試題范圍為本大綱規定的所有內容
3.2 考核包括書面考核和實際操作考核兩部分
3.3 書面考核
3.3.1 書面考核內容
（1）技術基礎
（2）儀器設備與操作
（3）標準方法與應用
（4）分析結果的數據處理
3.3.2 書面考核試題類型
書面考核試題的類型包括選擇題、判斷題、填空題、問答題和計算題。
3.3.3 書面考核為開卷考試。
3.3.4 書面考核總分100分制，85分為及格分數。
3.4 實際操作考核
3.4.1實際操作考核包括儀器設備實際操作考核和實際樣品考核兩部分。
3.4.2 儀器設備實際操作考核
（1）儀器設備實際操作考核由考核教師根據相關細則考核評定；
（2）儀器設備實際操作考核評分等級：通過，不通過。
3.4.3 實際樣品考核
實際樣品考核采取盲樣測試考核或利用能力驗證結果的辦法。
（1）盲樣測試考核的樣品由考核中心發放；
（2）考生在實驗室獨立測試，填寫完整的原始記錄和報告單，報出結果；
（3）實際樣品考核成績的等級：通過，不通過。
1）考核的樣品如為有指定值的樣品，將報出結果與指定值比較，按相關標準要求判定；
2）其他樣品由考核教師根據相關標準/規定要求判定。
3.4.4實際操作考核的綜合成績由考核教師根據儀器設備實際操作考核和實際樣品考核綜合判定：兩項均通過的為通過，其中任何一項未通過則為不通過。
3.5所有考生應遵守《檢測人員考核管理程序》中規定的《考場規則》，違反者將取消考核資格和成績。
