大綱-ATC013固體無機材料中碳硫分析技術
全國分析檢測人員能力培訓委員會
ATC013 固體無機材料中碳硫分析
技術考核與培訓大綱
第1版
文件編號：ATC013/A:2009-1
發布日期：2009年12月
1總則
1.1 目標
了解固體無機材料中碳硫分析技術基本概念及基礎理論知識；熟悉固體無機材料中碳硫測定儀組成結構及工作原理；具備固體無機材料中碳硫分析的實際操作能力；掌握固體無機材料中碳硫分析技術在相關領域的應用。
1.2 適用范圍
本大綱適用于固體無機材料中碳、硫分析技術的考核與培訓。固體無機材料主要是各種金屬（黑色金屬 、有色金屬及鐵合金等）及非金屬（包括冶金、地質及石油等行業中能在氧氣中燃燒或分解成CO2和SO2的各種材料）。
1.3 應具備通用基礎知識
1.3.1 通用基礎
具備無機化學、分析化學、有機化學及物理化學的基礎知識。
1.3.2 分析測試基本操作
具備化學分析實驗的基本操作能力，具備實驗室一般儀器和設備的操作能力。
1.3.3 數據處理基礎知識
具備數據統計處理和誤差理論的基礎知識。
2 技術要求
2.1 ATC 013-1固體無機材料中碳硫分析技術基礎術語
2.1.1概念
掌握固體無機材料中碳硫分析技術基本概念。
（1）固體無機材料中碳分析方法的概念及特點
固體無機材料經過前處理后，通過在氧氣流中燃燒，將碳轉化成二氧化碳和少量一氧化碳，并隨同其它雜質一并提取出來。去除其它雜質干擾后，碳以適宜的方法獲得檢測。
（2）固體無機材料中硫分析方法的概念及特點
固體無機材料經過前處理后，通過在氧氣流中燃燒，將硫轉化成二氧化硫，并隨同其它雜質一并提取出來。去除其它雜質干擾后，硫以適宜的方法獲得檢測。
2.1.2術語
掌握固體無機材料中碳硫分析技術相關的技術用語。
（1）總碳、非化合碳、不溶性（游離）碳、有機碳；
（2）總硫、全硫、有效硫；
（3） 助熔劑、催化劑、氧化劑、吸收劑；
（4） 高頻感應加熱；
（5） 庫侖法（脈沖電流、脈沖電量數、陰極、陽極、參比電極）；
（6） 氣體容量法（溫度及氣壓校正）；
（7） 非水滴定（非水溶劑、分散劑）；
（8） 紅外吸收、郎伯-比爾定律；
（9） 色層分離；
（10） 分析延遲時間、比較水平、最大分析時間、最小分析時間。
2.1.3 基本原理
掌握固體無機材料中碳硫分析技術基本原理。
2.1.3.1．提取原理（高頻爐、電阻爐、電弧爐）
（1）高頻振蕩的工作原理；
（2）高頻感應加熱原理；
（3）電阻爐的加熱原理；
（4）電弧爐的工作原理。
2.1.3.2．檢測原理
（1）紅外吸收光譜原理；
（2）庫侖法分析原理；
（3）氣體容量法原理；
（4）中和滴定原理（包括非水滴定）；
（5）碘酸鉀滴定法及碘量法原理；
（6）色層分離原理；
（7）重量法原理。
2.1.4 考核方式
書面考核
2.2 ATC 013-2固體無機材料中碳硫測定儀器設備與操作
2.2.1 儀器的基本構成
掌握固體無機材料中碳硫測定儀基本構成、各個部件的主要用途及特點。
2.2.1.1加熱爐系統
（一）高頻爐系統構成
（1）高頻振蕩器；
（2）感應線圈；
（3）燃燒室；
（4）氧槍；
（5）爐子升降機構。
（二）電阻爐系統構成
（1）加熱及控制元件；
（2）燃燒管。
（三）電弧燃燒爐系統構成
（1）燃燒室；
（2）電弧引燃裝置；
（3）頂樣裝置。
2.2.1.2檢測系統
（一）紅外檢測系統構成
（1）紅外光源；
（2）調光器；
（3）濾光片；
（4）氣室；
（5）傳感器；
（6）信號處理及輸出。
（二）氣體容量法檢測裝置
（1）蛇形管；
（2）量氣管；
（3）水準瓶；
（4）吸收器。
（三）重量法檢測裝置
（1）分析天平；
（2）電阻爐；
（3）吸收器。
（四）非水滴定法檢測裝置
（1）滴定管；
（2）吸收器。
（五）燃燒碘量法檢測裝置
（1）滴定管；
（2）吸收器。
（六）庫侖滴定法檢測系統
（1）電解池；
（2）電極；
（3）攪拌器；
（4）pH控制和計數器。
2.2.1.3氣路系統
（1）載氣（凈化、氣流控制、灰塵過濾）；
（2）動力氣（高頻紅外系統）；
（3）典型氣路系統（氣源、壓力調節、凈化、氣流控制、灰塵過濾）。
2.2.1.4 儀器系統控制及軟件
系統分析過程控制，流量控制，溫度控制，信號采集及處理，應用軟件。
2.2.2 儀器校準與檢定。
了解儀器校準與檢定規程、期間核查等項要求，掌握正確選擇及使用標準物質進行日常分析時儀器的校準。
2.2.3 儀器操作技術
掌握所用儀器操作技術包括開機和關機，儀器軟件使用，儀器操作條件優化，干擾校正操作，質量控制（儀器檢出限、靈敏度，測試結果重復性和準確度），操作安全規范及注意事項。
2.2.4 儀器維護
掌握儀器各個系統和部件的日常維護，軟件的維護，常見故障的判斷及解決。
2.2.5 考核方式
2.2.5.1書面考核
2.2.5.2 實際操作考核
2.3 ATC 013-3固體無機材料中碳硫分析標準方法與應用
2.3.1 黑色金屬材料領域碳硫的分析標準方法與應用
2.3.1.1 基本要求及術語
了解黑色金屬材料領域碳硫分析技術的基本要求，掌握黑色金屬材料領域測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.1.2 黑色金屬樣品的前處理
掌握樣品前處理過程和方法、所需的試劑及設備、注意事項。
2.3.1.3 分析方法
掌握黑色金屬材料領域碳硫分析方法適用范圍、具體分析步驟、結果計算、方法要點及操作中應注意的問題。
2.3.2 有色金屬材料領域碳硫的分析標準方法與應用
2.3.2.1 基本要求及術語
了解有色金屬材料領域碳硫分析技術的基本要求，掌握有色金屬材料領域測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.2.2 有色金屬樣品的前處理
掌握樣品前處理過程和方法、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
2.3.2.3 分析方法
掌握有色金屬材料領域碳硫分析方法適用范圍、具體分析步驟、結果計算、方法要點及操作中應注意的問題。
2.3.3 鐵合金材料領域碳硫的分析標準方法與應用
2.3.3.1 基本要求及術語
了解鐵合金材料領域碳硫分析技術的基本要求，掌握鐵合金材料領域測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.3.2 鐵合金樣品的前處理
掌握樣品前處理過程和方法、所需的試劑及設備、注意事項。
2.3.3.3 分析方法
掌握鐵合金材料領域碳硫分析方法適用范圍、具體分析步驟、結果計算、方法要點及操作中應注意的問題。
2.3.4 非金屬材料領域碳硫的分析標準方法與應用
2.3.4.1 基本要求及術語
了解非金屬材料領域碳硫分析技術的基本要求，掌握非金屬材料領域測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.4.2非金屬樣品的前處理
掌握樣品前處理過程和方法、所需的試劑及設備、注意事項。
2.3.4.3 分析方法
掌握非金屬材料領域碳硫分析方法適用范圍、具體分析步驟、結果計算、方法要點及操作中應注意的問題。
2.3.5 考核方式
2.3.5.1 書面考核
2.3.5.2 實際樣品考核
2.4 ATC 013-4碳硫分析結果的數據處理
2.4.1 紅外吸收法
2.4.1.1 碳硫計算參數及定義
2.4.1.2 碳硫測定結果的數據處理及計算方法
2.4.1.3 碳硫分析法中檢出限與精密度（重復性限r、再現性限R、CD95—兩次以上測量結果情況下的臨界極差）、準確度等指標的定義及確定方法。
2.4.1.4掌握不確定度定義、分類及表示方法，分析結果不確定度的表示，了解各類不確定度的評定。
2.4.2 庫侖法
2.4.2.1 碳計算參數及定義
2.4.2.2 碳測定結果的數據處理及計算方法
2.4.2.3 碳分析法中檢出限與精密度（重復性限r、再現性限R、CD95—兩次以上測量結果情況下的臨界極差）、準確度等指標的定義及確定方法。
2.4.2.4掌握不確定度定義、分類及表示方法，分析結果不確定度的表示，了解各類不確定度的評定。
2.4.3 重量法
2.4.3.1 碳硫計算參數及定義
2.4.3.2 碳硫測定結果的數據處理及計算方法
2.4.3.3 碳硫分析法中檢出限與精密度（重復性限r、再現性限R、CD95—兩次以上測量結果情況下的臨界極差）、準確度等指標的定義及確定方法。
2.4.3.4掌握不確定度定義、分類及表示方法，分析結果不確定度的表示，了解各類不確定度的評定。
2.4.4 氣體容量法
2.4.4.1 碳計算參數及定義
2.4.4.2 碳測定結果的數據處理及計算方法
2.4.4.3 碳分析法中檢出限與精密度（重復性限r、再現性限R、CD95—兩次以上測量結果情況下的臨界極差）、準確度等指標的定義及確定方法。
2.4.4.4掌握不確定度定義、分類及表示方法，分析結果不確定度的表示，了解各類不確定度的評定。
2.4.5 碘量法
2.4.5.1 硫計算參數及定義
2.4.5.2 硫測定結果的數據處理及計算方法
2.4.5.3 硫分析法中檢出限與精密度（重復性限r、再現性限R、CD95—兩次以上測量結果情況下的臨界極差）、準確度等指標的定義及確定方法。
2.4.5.4掌握不確定度定義、分類及表示方法，分析結果不確定度的表示，了解各類不確定度的評定。
2.4.6 中和法（包括非水滴定法）
2.4.6.1 碳硫計算參數及定義
2.4.6.2 碳硫測定結果的數據處理及計算方法
2.4.6.3 碳硫分析法中檢出限與精密度（重復性限r、再現性限R、CD95—兩次以上測量結 果情況下的臨界極差）、準確度等指標的定義及確定方法。
2.4.6.4掌握不確定度定義、分類及表示方法，分析結果不確定度的表示，了解各類不確定度的評定。
2.4.7 考核方式
書面考核
3 考核實施說明
3.1 考核試題范圍為本大綱規定的所有內容
3.2 考核包括書面考核和實際操作考核兩部分
3.3 書面考核
3.3.1 書面考核內容
（1）技術基礎
（2）儀器設備與操作
（3）標準方法與應用
（4）分析結果的數據處理
3.3.2 書面考核試題類型
書面考核試題的類型包括選擇題、判斷題、填空題、問答題和計算題。
3.3.3 書面考核為開卷考試。
3.3.4 書面考核總分100分制，85分為及格分數。
3.4 實際操作考核
3.4.1實際操作考核包括儀器設備實際操作考核和實際樣品考核兩部分。
3.4.2 儀器設備實際操作考核
（1）儀器設備實際操作考核由考核教師根據相關細則考核評定；
（2）儀器設備實際操作考核評分等級：通過，不通過。
3.4.3 實際樣品考核
實際樣品考核采取盲樣測試考核或利用能力驗證結果的辦法。
（1）盲樣測試考核的樣品由考核中心發放；
（2）考生在實驗室獨立測試，填寫完整的原始記錄和報告單，報出結果；
（3）實際樣品考核成績的等級：通過，不通過。
1）考核的樣品如為有指定值的樣品，將報出結果與指定值比較，按相關標準要求判定；
2）其他樣品由考核教師根據相關標準/規定要求判定。
3.4.4實際操作考核的綜合成績由考核教師根據儀器設備實際操作考核和實際樣品考核綜合判定：兩項均通過的為通過，其中任何一項未通過則為不通過。
3.5所有考生應遵守《檢測人員考核管理程序》中規定的《考場規則》，違反者將取消考核資格和成績。
