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阿膠“避坑指南”，膠類中藥特征多肽LCMS檢測(cè)辨真假！
膠類 中藥檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)介
膠類中藥作為滋補(bǔ)、養(yǎng)生中的大品類是中醫(yī)藥文化中炫麗奪目的瑰寶，深受民眾的寵愛(ài)。由此衍生出來(lái)的膠類藥材、飲片、制劑生產(chǎn)企業(yè)及保健品企業(yè)眾多。提供膠類中藥質(zhì)量控制關(guān)鍵技術(shù)，確保膠類相關(guān)產(chǎn)品的品質(zhì)，成為市場(chǎng)上越來(lái)越強(qiáng)烈的呼聲。近年，市場(chǎng)上出現(xiàn)用其他動(dòng)物皮熬制而冒充有效的膠類藥材及制劑，如不法商販采用牛皮、豬皮、馬皮原料進(jìn)行摻假銷售，因此，通過(guò)定性鑒別手段確保質(zhì)量控制顯得尤為重要。
在2015版《中國(guó)藥典》中，膠類藥材的定性方法由茚三酮顯色法修改為L(zhǎng)C-MS/MS法，開(kāi)啟質(zhì)譜技術(shù)啟用的序幕，“龜甲膠、阿膠、鹿角膠”各論均要求鑒別對(duì)應(yīng)特征多肽。新版藥典在2015版基礎(chǔ)上，阿膠增加【含量測(cè)定】項(xiàng)目，增加表述“照【含量測(cè)定】特征多肽項(xiàng)下色譜、質(zhì)譜條件試驗(yàn)，統(tǒng)一了阿膠【鑒別】和【含量測(cè)定】的儀器條件?！蓖瑫r(shí)多個(gè)含膠類成分的制劑增加【鑒別】項(xiàng)目，要求定性分析特征多肽成分。具體標(biāo)準(zhǔn)修訂情況如下表：
2019-2020年，國(guó)家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布了多項(xiàng)關(guān)于膠類中藥摻偽補(bǔ)充檢驗(yàn)方法。
膠類 中藥質(zhì)控解決方案
面對(duì)膠類中藥日益嚴(yán)格的質(zhì)控要求，島津向廣大用戶提供全面解決方案，包括島津獨(dú)特的在線酶切色譜儀、UHPLC-MS/MS液質(zhì)聯(lián)用儀，解決多肽定性鑒別和定量檢測(cè)檢測(cè)需求。提供分析儀器、色譜柱、應(yīng)用數(shù)據(jù)包一站式解決方案，符合藥典法規(guī)要求，同時(shí)簡(jiǎn)化前處理步驟、分析儀器操作，助力分析效率提升。
01分析儀器
02應(yīng)用數(shù)據(jù)集
《中國(guó)藥典》2020年版應(yīng)對(duì)方案-膠類藥材質(zhì)量控制技術(shù)應(yīng)用分冊(cè)
應(yīng)用例展示：LCMS-8045應(yīng)用于阿膠的定性鑒別和含量測(cè)定
阿膠對(duì)照藥材特征多肽的MRM色譜圖
市售阿膠樣品的MRM色譜圖
● 驢源多肽A1的理論塔板數(shù)7850，滿足藥典要求（>4000）
● 樣品特征多肽、驢源多肽A1和驢源多肽A2與對(duì)照品保留時(shí)間一致
驢源多肽 A1和驢源多肽 A2的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
● 驢源多肽A1和驢源多肽A2在0.05-1.25μg/mL范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999
實(shí)際樣品中驢皮源特征肽段分析結(jié)果
實(shí)際樣品中驢源多肽含量結(jié)果
● 特征多肽2個(gè)監(jiān)測(cè)離子對(duì)測(cè)定的MRM 色譜峰的信噪比均應(yīng)大于3 : 1，樣品中檢出阿膠成分
● 按照前述標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸計(jì)算，總量是0.21%，樣品檢測(cè)結(jié)果顯示滿足藥典質(zhì)量要求
