三氯苯甲醚∣葡萄酒異味的真相找到啦！
2,4,6-三氯苯甲醚（2,4,6-Trichloroanisole，TCA）是葡萄酒行業“軟木塞污染”的主要污染物，也是葡萄酒異味的“元兇”。TCA能使葡萄酒產生霉味或者令人不舒服的味道，嚴重影響葡萄酒品質。據統計數據，全球葡萄酒行業每年因TCA污染造成的經濟損失高達100億美元，每年約有2%-5%的葡萄酒會受到TCA污染而未能上市銷售。TCA的嗅覺排斥閾和刺激值極低，在ng/L的含量水平下，消費者便難以接受。加州大學戴維斯分校的釀酒專家稱，僅一湯匙的TCA就可以破壞美國全年的葡萄酒產量，堪稱葡萄酒行業的“心頭大患“。
TCA是什么？
TCA是由軟木塞中的氯酚在曲霉菌、青霉菌、木霉菌等微生物作用下甲基化產生的一種具有極強刺激性氣味的化合物，進入葡萄酒中后化學性質極其穩定。
2,4,6-Trichloroanisole（C7H5Cl3O，分子量211.47，CAS號：87-40-1）
葡萄酒中TCA怎么測？
TCA在極低濃度就能引起嗅覺上的不適，這就對分析方法的靈敏度提出了極高的要求。頂空固相微萃取（Headspace solid-phase micro-extraction，HS-SPME）方法是目前最常用的檢測葡萄酒及軟木塞中TCA含量的方法，傳統萃取頭（SPME-Fiber）吸附劑含量少，靈敏度尚有提升空間，萃取頭機械強度差和使用壽命短的問題也亟待解決。
島津應對方案
依托島津GCMS-TQ8050 NX氣相色譜三重四極桿質譜儀及AOC-6000多功能自動進樣器新型固相微萃取模塊（SPME Arrow），島津開發了一種使用SPME Arrow新型固相微萃取模塊分析葡萄酒中痕量TCA的方法。較傳統方法相比，SPME Arrow極大地提高了靈敏度、改善了萃取頭的機械強度、并延長了萃取頭的使用壽命。
圖1.AOC-6000+GCMS-TQ8050 NX
分析條件
SPME Arrow的獨特之處
圖2.SPME Fiber 和 Arrow 萃取頭對比圖
圖3. SPME Arrow和 Fiber模式靈敏度對比圖
（2.0 ng/L）
分析結果
以TCA-D5作為同位素內標建立校準曲線，目標組分TCA在相應線性濃度范圍內相關系數R=0.998；單一濃度連續進樣分析以考察峰面積重復性，RSD=4.47%，基質加標回收率范圍在96.26~98.01%之間。以3倍信噪比計算SPME Arrow模式下，TCA檢出限可達0.06 ng/L，完全能夠滿足葡萄酒中痕量TCA分析需求。隨機購買四種市售葡萄酒進行分析，TCA在四種葡萄酒中含量在0.08~3.67ng/L之間。
圖4.TCA及TCA-D5混合溶液TIC圖（50.0 ng/L）
小 結
SPME Arrow新型固相微萃取用于葡萄酒中TCA分析，集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體，具有自動化程度高、重復性好的特點。在搭載全新超增益檢測器、配有全時三重降噪技術的阿克級氣相色譜三重四極桿質譜儀GCMS-TQ8050 NX基礎上，將TCA分析靈敏度提升到前所未有的高度，完美應對葡萄酒中超痕量TCA分析。
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