高錳酸鹽指數測定誤差分析簡述
高錳酸鹽指數常被作為地表水體受有機污染物和還原性無機物質污染程度的綜合指標。高錳酸鹽指數在測定過程中受到很多因素的影響, 這些因素往往導致測定結果產生較大的誤差。
測定過程中誤差的產生主要與高錳酸鉀標準溶液的濃度、加熱時間、滴定溫度、實驗用水等因素有關。
當校正系數K在1.0000左右時, 樣品測定的相對誤差偏低。實際測定經驗表明高錳酸鉀標準溶液的最佳校正系數K值應略小于1.0000, 即高錳酸鉀標準溶液的濃度略小于0.0100mol/L，這樣在測定稀釋水樣所進行的空白試驗中, 水浴反應后加入10.00 mL的 0.0100 mol/L的草酸鈉溶液, 會使高錳酸鉀溶液的紅色全部褪去,有利于滴定的順利進行, 否則在空白樣中草酸鈉的加入量會大于10.00 mL, 增加操作步驟。因此, 高錳酸鉀標準溶液的校正系數通常調整為0.9800-1.0000。
高錳酸鹽指數是測定在規定時間內高錳酸鉀氧化水樣中還原性物質的總量, 因此加熱時間的長短顯得十分關鍵,加熱時間對測定值的影響很大, 加熱時間增加, 測定值偏大，反之偏小。所以對樣品進行加熱時, 一是等水浴再次沸騰時立即計時, 嚴格控制加熱時間為30 min，二是水浴中的水位要高于錐形瓶內水樣的水位,以保證反應的完全。
在滴定過程中, 高錳酸鉀與草酸鈉所進行的氧化還原反應是吸熱反應, 常溫下此反應進行得比較緩慢, 但當溫度升高時反應速度明顯加快，在酸性環境中滴定溫度以控制在60℃-80℃為宜, 若溫度過低, 需適當加熱。溫度過低會使反應速度變慢, 滴定終點往往會出現延后，導致測定結果偏高。但溫度大于90℃時, 容易出現草酸部分分解, 使高錳酸鉀的消耗量降低, 導致測定值偏低。
在分析測試時實驗用水一經確定, 則從一般試劑的配制、標準溶液的配制和標樣稀釋、錐形瓶的潤洗等全部采用同一種實驗用水。該實驗用水應為不含有機物的蒸餾水。在高錳酸鹽指數的測定過程中蒸餾水的選擇會對測定值產生重要影響。如果使用放置幾天甚至更長時間的。
實驗用水分析高錳酸鹽指數, 即使減去空白測定值, 那么測定結果也會偏高, 原因是水中或多或少存在的一定量的還原性物質影響了測定結果的準確性。實驗用水分析高錳酸鹽指數, 即使減去空白測定值, 那么測定結果也會偏高, 原因是水中或多或少存在的一定量的還原性物質影響了測定結果的準確性。
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應用領域
生態環境監測、水文水資源監測、疾病預防控制、城市供水檢測、地質環境監測、第三方檢測等水質分析，測定水中高錳酸鹽的指標。
