錦囊丨大米中鎘測定有個前處理技術關鍵點！
導 讀
近日，國家糧食和物資儲備局發布《關于開展2020年國家糧食質量監測機構比對考核工作的通知》，以下發樣品的形式組織開展2020年國家糧食質量監測機構檢驗能力比對考核工作，考核項目之一為大米粉中鎘的測定。
提到大米鎘的測定，經常聽到食品分析的小伙伴們反映測定值偏低、重現性差等問題，一直找不到頭緒，下面就讓小編帶大家一起探究石墨爐原子吸收法測定大米中鎘的技術要點吧。
不容忽視的鎘大米
大米中鎘主要來自采礦和冶煉工業直接或間接造成的農田土壤污染，鎘經水稻吸收富集，長期食用攝入后會引發鎘中毒，嚴重危害人體健康。
《食品安全國家標準 食品中污染物限量》（GB 2762-2017）中明確規定稻谷類糧食中鎘的含量不得超過0.2 mg/kg。鎘的限值較低，因此對測定的準確性和穩定性要求很高，GB 5009.15-2014 規定了食品中鎘的測定方法。
大米中鎘測定的技術要點
石墨爐原子吸收法是測定大米中鎘的常用方法，日常分析中經常遇到問題有：前處理復雜，趕酸過程難以控制，經常出現測定值偏低以及重現性差等。
針對以上難點，小編梳理了相關技術要點，供大家參考。
01樣品前處理，關鍵點是趕酸
大米樣品中鎘的測定涉及一系列前處理步驟，其中每一步都會影響結果的準確性，以下列出了各步驟的注意事項和建議，供大家參考。
敲重點！！！
以上各流程中，最關鍵的步驟是樣品消解和趕酸，特別是趕酸，因為樣品溶液含酸量太高會使樣品的酸介質與標準曲線溶液不一致，在灰化階段酸的揮發可能帶走部分待測元素，且過高的酸含量還會腐蝕石墨管，縮短石墨管使用壽命。
可以說，溶液中酸含量過高是造成鎘測定結果偏低和重現性差的重要因素之一。為了讓大家直觀看到趕酸的影響，以下表1為同一樣品趕酸充分和不充分情況下的結果對比，從中可看出趕酸的重要性。
表1.趕酸對大米中鎘測定結果影響對比
02儀器分析
島津原子吸收分光光度計
AA-6880（左）和AA-7000（右）
儀器分析條件同樣影響測定結果，對于石墨爐原子吸收來說，主要的條件設置為石墨管選擇、基體改進劑選用和升溫程序設定等，相關注意事項如下所示。
1石墨管選擇
鎘元素的原子化溫度較低，通常選用高密石墨管即可滿足測試要求
高密石墨管
2基體改進劑使用
●通過觀察樣品的背景吸收來確定是否選用基體改進劑。背景的判斷可參考下圖a和圖b（圖中紅色線為鎘元素吸收線，藍色線為背景吸收線）。
●按照國標要求，可選用10 g/L磷酸二氫銨作為基體改進劑，使用磷酸二氫銨時，會有較大的背景吸收出現（c圖），這是銨鹽受熱分解揮發所致，屬于正常現象。
3升溫程序
一般使用默認升溫程序即可，如果使用磷酸二氫銨做基體改進劑，則灰化溫度和原子化溫度都可相應降低100℃~200℃，以保證加熱的平穩。
石墨爐升溫程序
03其他
很多小伙伴會問到，大米消解處理好了來不及測，樣品怎么保存，能保存多久。這個問題，國標無說明，且由于樣品性質各異，保存期限也不盡相同。通常，消解定容之后的樣品可在4℃條件下保存，并盡快完成測試（一般3~5天內），同時做好相應質控措施，保證測試結果的準確性。
小結
看了以上內容，相信小伙伴們對測準大米中的鎘含量更有信心了吧。我們相信，只要把握好樣品分析的各個環節，細心和耐心對待，就沒有做不好的項目。島津將一如既往地匯集大家在分析應用上的問題，提供最佳解決方案，為大家的分析測試工作助力。
撰稿人：李青龍
