大綱-ATC003X射線熒光光譜分析分析
全國分析檢測人員能力培訓委員會
ATC003 X射線熒光光譜分析
技術考核與培訓大綱
第1版
文件編號:ATC003/A:2009-1
發布日期:2009年12月
1 總則
1.1 目標
了解X射線熒光光譜分析技術(XRF)基本概念及基礎理論知識、XRF光譜儀組成結構及工作原理;具備XRF樣品制備能力、XRF光譜儀的實際操作能力;掌握數據處理和實際應用能力、XRF分析技術在相關領域的應用技能。
1.2 適用范圍
本大綱適用于測定各類樣品中無機元素的常規X射線熒光光譜分析技術的考核與培訓。元素分析范圍通常為Na~U。
1.3 應具備的基礎知識和技能
1.3.1 通用基礎
具有普通化學、普通物理、分析化學及儀器分析的基礎知識。
1.3.2 分析測試基本操作
具備化學分析實驗的基本操作能力,具備實驗室一般儀器和設備的操作能力、實驗室和輻射安全基本知識。
1.3.3 數據處理基礎知識
具備數據統計處理和誤差理論的基礎知識。
2 技術要求
2.1 ATC 003 XRF技術基礎與通則
2.1.1 術語及概念
掌握XRF分析技術基本概念和相關的技術用語。
(1) X射線熒光光譜分析方法的概念及特點;
(2) X射線熒光光譜的生成;
(3) 特征X射線和特征譜線系的概念;
(4) 譜線相對強度的概念。
(5) 熒光產額的概念。
(6) X射線吸收的概念;
(7) X射線散射的概念。
2.1.2 基本原理
掌握XRF分析技術基本原理及應用。
(1)X射線熒光光譜分析基本原理及X射線熒光的產生,及需要設備和過程。
(2)X射線熒光光譜激發源工作基本原理;
(3)X射線熒光光譜探測器工作基本原理;
(4)波長色散X射線熒光光譜分析(WD-XRF)基本原理;
(5)能量色散X射線熒光光譜分析(ED-XRF)基本原理。
2.1.3 定性與定量分析
掌握XRF定性與定量分析技術基本原理與方法。
(1)定性分析方法:譜線識別、背景擬合與扣除;
(2)基體校正原理與方法;
(3)定量分析方法的建立與應用(標準曲線與基體校正方法的選擇與建立)。
2.1.4 樣品制備
掌握主要的XRF分析樣品制備技術。
(1) 粉末壓片法;
(2) 熔融法;
(3) 液體樣品;
(4) 合金樣品。
2.1.5 考核方式
書面考核。
2.2 ATC 001-3 XRF儀器設備與操作
2.2.1 儀器的基本構成
掌握XRF光譜儀的基本構成、各個部件的主要用途及特點。
2.2.1.1 WD-XRF光譜儀基本構成
(1)X射線光管;
(2)探測器的結構及氣路;
(3)分光晶體;
(4)脈沖放大器和脈高分析器;
(5)儀器分辨率;
(6)隨機主要附件及其安裝和功能;
(7)WD-XRF的性能測試方法。
2.2.1.2 ED-XRF光譜儀基本構成;
(1)X射線激發源;
(2)探測器;
(3)多道分析器;
(4)儀器分辨率;
(5)隨機主要附件及其安裝和功能;
(6)XRF的性能測試方法。
2.2.2 儀器校準與檢定
了解儀器校準與檢定規程、期間核查等項要求,掌握日常分析時儀器的校準,如儀器綜合穩定性檢定、儀器漂移校正等。
2.2.3 儀器維護
掌握所用儀器各個系統和部件的日常維護,軟件的維護,常見故障的解決,儀器安裝和工作的環境條件要求。
2.2.4 儀器操作技術
掌握所用儀器操作技術包括儀器運行,探測氣體與更換,儀器軟件使用,儀器參數設置,質量控制(保證測試結果重復性和準確度),操作規程、安全規范及注意事項,樣品交換器裝樣和檢查,制樣設備和工具的使用和維護等。
2.2.5 樣品制備
2.2.6 考核方式
2.2.6.1書面考核
2.2.6.2 儀器設備實際操作考核
2.3 ATC 003 標準方法與應用技術
掌握XRF分析方法在相關測試領域中的分析方法標準、適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.1 ATC 003-1冶金領域XRF分析標準方法與應用技術
2.3.1.1 基本要求及術語
了解XRF分析技術在冶金樣品測試上的基本要求,掌握冶金領域測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.1.2 冶金樣品的處理
掌握樣品制備過程和方法、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
2.3.1.3 分析方法
掌握XRF分析方法在冶金樣品測試領域適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.2 ATC 003-2地質領域XRF分析標準方法與應用技術
2.3.2.1基本要求及術語
了解XRF分析技術在地質樣品分析中的基本要求,掌握地質領域樣品測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.2.2地質樣品制備
掌握樣品制備過程、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
2.3.2.3分析方法
掌握XRF分析方法在地質樣品測試中的適用范圍、原理、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.3 ATC 003-3建材樣品XRF分析標準方法與應用技術
2.3.3.1 基本要求及術語
了解XRF分析技術在建材樣品測試的基本要求,掌握建材樣品測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.3.2 樣品制備
掌握樣品制備過程、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
2.3.3.3 分析方法
掌握XRF分析方法在建材樣品測試的適用范圍、原理、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.4 ATC 003-4石化領域XRF分析標準方法與應用技術
2.3.4.1 基本要求及術語
了解XRF分析技術在石化領域方面的基本要求,掌握石化領域樣品測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.4.2 樣品制備
掌握樣品制備過程、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
2.3.4.3 分析方法
掌握XRF分析方法在石化領域樣品分析中的適用范圍、原理、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.5 ATC 003-5 生態環境及其他領域XRF分析標準方法與應用技術
2.3.5.1 基本要求及術語
了解XRF分析技術在生態環境及其他領域方面的基本要求,掌握生態環境及其他領域測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.5.2 樣品制備
掌握樣品制備過程、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
2.3.5.3 分析方法
掌握XRF分析方法在生態環境及其他領域中的適用范圍、原理、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.6 ATC 003-6 電子樣品領域的XRF分析標準方法與應用技術
2.3.6.1 基本要求及術語
了解XRF分析技術在電子產品領域方面的基本要求,掌握電子產品領域測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.5.2 樣品制備
掌握樣品制備過程、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
2.3.5.3 分析方法
掌握XRF分析方法在電子產品領域中的適用范圍、原理、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.4 ATC 003 XRF分析結果的數據處理
2.4.1 XRF計算參數及定義
掌握檢出限計算方法
2.4.2 XRF測定結果的數據處理及計算方法
掌握分析方法的精密度評定方法和分析結果的準確度評估方法
2.4.3 XRF方法誤差及測定結果的不確定度評定
掌握不確定度定義、分類及表示方法,了解XRF分析方法不確定度的評定。
2.4.4 考核方式
2.4.4.1 書面考核
3.考核實施說明
3.1 考核試題范圍為本大綱規定的所有內容
3.2 考核包括書面考核和實際操作考核兩部分
3.3 書面考核
3.3.1 書面考核內容
(1)技術基礎
(2)儀器設備與操作
(3)標準方法與應用
(4)分析結果的數據處理
3.3.2 書面考核試題類型
書面考核試題的類型包括選擇題、判斷題、填空題、問答題和計算題。
3.3.3 書面考核為開卷考試。
3.3.4 書面考核總分100分制,85分為及格分數。
3.4 實際操作考核
3.4.1實際操作考核包括儀器設備實際操作考核和實際樣品考核兩部分。
3.4.2 儀器設備實際操作考核
(1)儀器設備實際操作考核由考核教師根據相關細則考核評定;
(2)儀器設備實際操作考核評分等級:通過,不通過。
3.4.3 實際樣品考核
實際樣品考核采取盲樣測試考核或利用能力驗證結果的辦法。
(1)盲樣測試考核的樣品由考核中心發放;
(2)考生在實驗室獨立測試,填寫完整的原始記錄和報告單,報出結果;
(3)實際樣品考核成績的等級:通過,不通過。
1)考核的樣品如為有指定值的樣品,將報出結果與指定值比較,按相關標準要求判定;
2)其他樣品由考核教師根據相關標準/規定要求判定。
3.4.4實際操作考核的綜合成績由考核教師根據儀器設備實際操作考核和實際樣品考核綜合判定:兩項均通過的為通過,其中任何一項未通過則為不通過。
3.5所有考生應遵守《檢測人員考核管理程序》中規定的《考場規則》,違反者將取消考核資格和成績。