大綱-ATC003X射線熒光光譜分析分析
全國分析檢測人員能力培訓(xùn)委員會
ATC003 X射線熒光光譜分析
技術(shù)考核與培訓(xùn)大綱
第1版
文件編號：ATC003/A:2009-1
發(fā)布日期：2009年12月
1 總則
1.1 目標
了解X射線熒光光譜分析技術(shù)（XRF）基本概念及基礎(chǔ)理論知識、XRF光譜儀組成結(jié)構(gòu)及工作原理；具備XRF樣品制備能力、XRF光譜儀的實際操作能力；掌握數(shù)據(jù)處理和實際應(yīng)用能力、XRF分析技術(shù)在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用技能。
1.2 適用范圍
本大綱適用于測定各類樣品中無機元素的常規(guī)X射線熒光光譜分析技術(shù)的考核與培訓(xùn)。元素分析范圍通常為Na~U。
1.3 應(yīng)具備的基礎(chǔ)知識和技能
1.3.1 通用基礎(chǔ)
具有普通化學(xué)、普通物理、分析化學(xué)及儀器分析的基礎(chǔ)知識。
1.3.2 分析測試基本操作
具備化學(xué)分析實驗的基本操作能力，具備實驗室一般儀器和設(shè)備的操作能力、實驗室和輻射安全基本知識。
1.3.3 數(shù)據(jù)處理基礎(chǔ)知識
具備數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理和誤差理論的基礎(chǔ)知識。
2 技術(shù)要求
2.1 ATC 003 XRF技術(shù)基礎(chǔ)與通則
2.1.1 術(shù)語及概念
掌握XRF分析技術(shù)基本概念和相關(guān)的技術(shù)用語。
（1） X射線熒光光譜分析方法的概念及特點；
（2） X射線熒光光譜的生成；
（3） 特征X射線和特征譜線系的概念；
（4） 譜線相對強度的概念。
（5） 熒光產(chǎn)額的概念。
（6） X射線吸收的概念；
（7） X射線散射的概念。
2.1.2 基本原理
掌握XRF分析技術(shù)基本原理及應(yīng)用。
（1）X射線熒光光譜分析基本原理及X射線熒光的產(chǎn)生，及需要設(shè)備和過程。
（2）X射線熒光光譜激發(fā)源工作基本原理；
（3）X射線熒光光譜探測器工作基本原理；
（4）波長色散X射線熒光光譜分析（WD-XRF）基本原理；
（5）能量色散X射線熒光光譜分析（ED-XRF）基本原理。
2.1.3 定性與定量分析
掌握XRF定性與定量分析技術(shù)基本原理與方法。
（1）定性分析方法：譜線識別、背景擬合與扣除；
（2）基體校正原理與方法；
（3）定量分析方法的建立與應(yīng)用（標準曲線與基體校正方法的選擇與建立）。
2.1.4 樣品制備
掌握主要的XRF分析樣品制備技術(shù)。
（1） 粉末壓片法；
（2） 熔融法；
（3） 液體樣品；
（4） 合金樣品。
2.1.5 考核方式
書面考核。
2.2 ATC 001-3 XRF儀器設(shè)備與操作
2.2.1 儀器的基本構(gòu)成
掌握XRF光譜儀的基本構(gòu)成、各個部件的主要用途及特點。
2.2.1.1 WD-XRF光譜儀基本構(gòu)成
（1）X射線光管；
（2）探測器的結(jié)構(gòu)及氣路；
（3）分光晶體；
（4）脈沖放大器和脈高分析器；
（5）儀器分辨率；
（6）隨機主要附件及其安裝和功能；
（7）WD-XRF的性能測試方法。
2.2.1.2 ED-XRF光譜儀基本構(gòu)成；
（1）X射線激發(fā)源；
（2）探測器；
（3）多道分析器；
（4）儀器分辨率；
（5）隨機主要附件及其安裝和功能；
（6）XRF的性能測試方法。
2.2.2 儀器校準與檢定
了解儀器校準與檢定規(guī)程、期間核查等項要求，掌握日常分析時儀器的校準，如儀器綜合穩(wěn)定性檢定、儀器漂移校正等。
2.2.3 儀器維護
掌握所用儀器各個系統(tǒng)和部件的日常維護，軟件的維護，常見故障的解決，儀器安裝和工作的環(huán)境條件要求。
2.2.4 儀器操作技術(shù)
掌握所用儀器操作技術(shù)包括儀器運行，探測氣體與更換，儀器軟件使用，儀器參數(shù)設(shè)置，質(zhì)量控制（保證測試結(jié)果重復(fù)性和準確度），操作規(guī)程、安全規(guī)范及注意事項，樣品交換器裝樣和檢查，制樣設(shè)備和工具的使用和維護等。
2.2.5 樣品制備
2.2.6 考核方式
2.2.6.1書面考核
2.2.6.2 儀器設(shè)備實際操作考核
2.3 ATC 003 標準方法與應(yīng)用技術(shù)
掌握XRF分析方法在相關(guān)測試領(lǐng)域中的分析方法標準、適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結(jié)果計算、操作中應(yīng)注意的問題。
2.3.1 ATC 003-1冶金領(lǐng)域XRF分析標準方法與應(yīng)用技術(shù)
2.3.1.1 基本要求及術(shù)語
了解XRF分析技術(shù)在冶金樣品測試上的基本要求，掌握冶金領(lǐng)域測試方面的相關(guān)知識和相關(guān)術(shù)語。
2.3.1.2 冶金樣品的處理
掌握樣品制備過程和方法、所需的試劑及儀器設(shè)備、注意事項。
2.3.1.3 分析方法
掌握XRF分析方法在冶金樣品測試領(lǐng)域適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結(jié)果計算、操作中應(yīng)注意的問題。
2.3.2 ATC 003-2地質(zhì)領(lǐng)域XRF分析標準方法與應(yīng)用技術(shù)
2.3.2.1基本要求及術(shù)語
了解XRF分析技術(shù)在地質(zhì)樣品分析中的基本要求，掌握地質(zhì)領(lǐng)域樣品測試方面的相關(guān)知識和相關(guān)術(shù)語。
2.3.2.2地質(zhì)樣品制備
掌握樣品制備過程、所需的試劑及儀器設(shè)備、注意事項。
2.3.2.3分析方法
掌握XRF分析方法在地質(zhì)樣品測試中的適用范圍、原理、具體分析步驟、結(jié)果計算、操作中應(yīng)注意的問題。
2.3.3 ATC 003-3建材樣品XRF分析標準方法與應(yīng)用技術(shù)
2.3.3.1 基本要求及術(shù)語
了解XRF分析技術(shù)在建材樣品測試的基本要求，掌握建材樣品測試方面的相關(guān)知識和相關(guān)術(shù)語。
2.3.3.2 樣品制備
掌握樣品制備過程、所需的試劑及儀器設(shè)備、注意事項。
2.3.3.3 分析方法
掌握XRF分析方法在建材樣品測試的適用范圍、原理、具體分析步驟、結(jié)果計算、操作中應(yīng)注意的問題。
2.3.4 ATC 003-4石化領(lǐng)域XRF分析標準方法與應(yīng)用技術(shù)
2.3.4.1 基本要求及術(shù)語
了解XRF分析技術(shù)在石化領(lǐng)域方面的基本要求，掌握石化領(lǐng)域樣品測試方面的相關(guān)知識和相關(guān)術(shù)語。
2.3.4.2 樣品制備
掌握樣品制備過程、所需的試劑及儀器設(shè)備、注意事項。
2.3.4.3 分析方法
掌握XRF分析方法在石化領(lǐng)域樣品分析中的適用范圍、原理、具體分析步驟、結(jié)果計算、操作中應(yīng)注意的問題。
2.3.5 ATC 003-5 生態(tài)環(huán)境及其他領(lǐng)域XRF分析標準方法與應(yīng)用技術(shù)
2.3.5.1 基本要求及術(shù)語
了解XRF分析技術(shù)在生態(tài)環(huán)境及其他領(lǐng)域方面的基本要求，掌握生態(tài)環(huán)境及其他領(lǐng)域測試方面的相關(guān)知識和相關(guān)術(shù)語。
2.3.5.2 樣品制備
掌握樣品制備過程、所需的試劑及儀器設(shè)備、注意事項。
2.3.5.3 分析方法
掌握XRF分析方法在生態(tài)環(huán)境及其他領(lǐng)域中的適用范圍、原理、具體分析步驟、結(jié)果計算、操作中應(yīng)注意的問題。
2.3.6 ATC 003-6 電子樣品領(lǐng)域的XRF分析標準方法與應(yīng)用技術(shù)
2.3.6.1 基本要求及術(shù)語
了解XRF分析技術(shù)在電子產(chǎn)品領(lǐng)域方面的基本要求，掌握電子產(chǎn)品領(lǐng)域測試方面的相關(guān)知識和相關(guān)術(shù)語。
2.3.5.2 樣品制備
掌握樣品制備過程、所需的試劑及儀器設(shè)備、注意事項。
2.3.5.3 分析方法
掌握XRF分析方法在電子產(chǎn)品領(lǐng)域中的適用范圍、原理、具體分析步驟、結(jié)果計算、操作中應(yīng)注意的問題。
2.4 ATC 003 XRF分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理
2.4.1 XRF計算參數(shù)及定義
掌握檢出限計算方法
2.4.2 XRF測定結(jié)果的數(shù)據(jù)處理及計算方法
掌握分析方法的精密度評定方法和分析結(jié)果的準確度評估方法
2.4.3 XRF方法誤差及測定結(jié)果的不確定度評定
掌握不確定度定義、分類及表示方法，了解XRF分析方法不確定度的評定。
2.4.4 考核方式
2.4.4.1 書面考核
3．考核實施說明
3.1 考核試題范圍為本大綱規(guī)定的所有內(nèi)容
3.2 考核包括書面考核和實際操作考核兩部分
3.3 書面考核
3.3.1 書面考核內(nèi)容
（1）技術(shù)基礎(chǔ)
（2）儀器設(shè)備與操作
（3）標準方法與應(yīng)用
（4）分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理
3.3.2 書面考核試題類型
書面考核試題的類型包括選擇題、判斷題、填空題、問答題和計算題。
3.3.3 書面考核為開卷考試。
3.3.4 書面考核總分100分制，85分為及格分數(shù)。
3.4 實際操作考核
3.4.1實際操作考核包括儀器設(shè)備實際操作考核和實際樣品考核兩部分。
3.4.2 儀器設(shè)備實際操作考核
（1）儀器設(shè)備實際操作考核由考核教師根據(jù)相關(guān)細則考核評定；
（2）儀器設(shè)備實際操作考核評分等級：通過，不通過。
3.4.3 實際樣品考核
實際樣品考核采取盲樣測試考核或利用能力驗證結(jié)果的辦法。
（1）盲樣測試考核的樣品由考核中心發(fā)放；
（2）考生在實驗室獨立測試，填寫完整的原始記錄和報告單，報出結(jié)果；
（3）實際樣品考核成績的等級：通過，不通過。
1）考核的樣品如為有指定值的樣品，將報出結(jié)果與指定值比較，按相關(guān)標準要求判定；
2）其他樣品由考核教師根據(jù)相關(guān)標準/規(guī)定要求判定。
3.4.4實際操作考核的綜合成績由考核教師根據(jù)儀器設(shè)備實際操作考核和實際樣品考核綜合判定：兩項均通過的為通過，其中任何一項未通過則為不通過。
3.5所有考生應(yīng)遵守《檢測人員考核管理程序》中規(guī)定的《考場規(guī)則》，違反者將取消考核資格和成績。
