大綱-ATC002火花源/電弧原子發(fā)射光譜分析技術
全國分析檢測人員能力培訓委員會
ATC002 火花源/電弧原子發(fā)射光譜分析
技術考核與培訓大綱
第1版
文件編號：ATC002/A:2009-1
發(fā)布日期：2009年12月
1 總則
1.1 目標
熟悉火花源/電弧原子發(fā)射光譜（SPARK/ARC-AES）分析技術基本概念及基礎理論知識；了解SPARK/ARC-AES光譜儀組成結構及工作原理；具備SPARK/ARC-AES光譜儀的實際操作能力；掌握SPARK/ARC-AES分析技術在相關領域的應用。
1.2 適用范圍
本大綱適用于對金屬固體樣品進行直接分析的火花源/電弧原子發(fā)射光譜分析技術的考核與培訓。適用儀器包括檢測器為光電倍增管或CCD的各類固定式、移動式火花源/電弧原子發(fā)射光譜儀。
1.3 應具備的基礎知識和技能
1.3.1 通用基礎
具備分析化學的基礎知識。
1.3.2 分析測試基本操作
具備分析化學實驗的基本操作能力，具備實驗室一般儀器和設備的操作能力。
1.3.3 數(shù)據(jù)處理基礎知識
具備數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理和誤差理論的基礎知識。
2 技術要求
2.1 ATC 002-1 SPARK/ARC-AES技術基礎
2.1.1 術語及概念
掌握SPARK/ARC-AES分析技術基本概念和相關的技術用語。
（1）光譜及原子發(fā)射光譜
（2）火花光譜
（3）基態(tài)和激發(fā)態(tài)
（4）原子線和離子線
（5）分析線和內(nèi)標線（參比線）
（6）分析線強度、內(nèi)標線強度及相對強度
（7）羅蘭圓
（8）光柵及焦距
（9）譜線、一級譜線和二級譜線
（10）色散率和分辨率
（11）光譜干擾
（12）光路校準
（13）分析基體、分析程序和校準曲線
（14）標準化
（15）標準樣品、標準化樣品及控制樣品
2.1.2 基本原理
掌握SPARK/ARC-AES分析技術基本原理及應用。
（1）火花源/電弧原子發(fā)射光譜分析原理
a) 火花源/電弧原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生
b) 火花源/電弧原子發(fā)射光譜定性分析原理
c) 火花源/電弧原子發(fā)射光譜定量分析原理
d) 火花源/電弧原子發(fā)射光譜分析對分析樣品的要求
e) 火花源/電弧原子發(fā)射光譜分析的特點
f) 火花源/電弧原子發(fā)射光譜分析過程
光的產(chǎn)生→光的色散→光電轉(zhuǎn)換→數(shù)據(jù)采集和處理。
（2）火花源/電弧原子發(fā)射光譜定量分析方法與方法的應用
a）定量分析方法
校準曲線法：
ⅰ絕對強度-濃度校準曲線法
ⅱ相對強度-濃度校準曲線法（內(nèi)標法）
b) 定量分析方法的應用
ⅰ 預制校準曲線法
ⅱ 現(xiàn)場校準曲線法
ⅲ 控制試樣法
2.1.3 考核方式
書面考核。
2.2 ATC 002-2 SPARK/ARC-AES儀器設備與操作
2.2.1 儀器的基本構成
掌握SPARK/ARC-AES光譜儀基本構成、主要部件的用途及特點。
（1）SPARK/ARC-AES光譜儀基本構成
A． 光源系統(tǒng)：火花臺、對電極、激發(fā)光源、氬氣系統(tǒng)
B． 光學系統(tǒng)：入射狹縫、準直系統(tǒng)、光柵、出射狹縫、信號接收和放大系統(tǒng)
C． 數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)
（2）主要部件的用途及特點
2.2.2 儀器輔助設備
熟悉SPARK/ARC-AES光譜儀的輔助設備及使用。
(1) 穩(wěn)壓電源
(2) 制樣設備：磨樣機、車床、銑床、磨床
(3) 氬氣凈化器
2.2.3 儀器校準與檢定
了解儀器校準與檢定規(guī)程各項要求，掌握日常分析時儀器的校準。
（1）主要檢定項目
a) 外觀
b) 絕緣電阻
c) 波長示值誤差及重復性
d) 檢出限
e) 重復性
f) 穩(wěn)定性
（2）計量性能要求
a) 波長示值誤差及重復性
b) 檢出限
c) 重復性
d) 穩(wěn)定性
2.2.4 儀器維護
掌握儀器各個系統(tǒng)和部件的日常維護，常見故障的解決。
(1) 清理火花臺
(2) 電極的維護
(3) 清洗透鏡
(4) 光路校準（描跡）
(5) 清理尾氣過濾系統(tǒng)
(6) 真空系統(tǒng)或充氣系統(tǒng)的維護
(7) 氬氣凈化系統(tǒng)的維護
2.2.5 儀器操作技術
(1) 樣品的制備
(2) 儀器各個工作參數(shù)的設定及檢查
(3) 掌握所用儀器操作步驟
(4) 分析程序的選擇
(5) 校準曲線的標準化
(6) 控制樣品的選擇
(7) 分析過程控制、數(shù)據(jù)處理及結果輸出
(8) 操作安全規(guī)范及注意事項等
2.2.6 考核方式
2.2.6.1書面考核
2.2.6.2 實際操作考核
2.3 ATC 002-3 SPARK/ARC-AES國家標準方法與應用
掌握SPARK/ARC-AES分析方法在相關測試領域中的分析方法標準、適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.1 ATC 002黑色金屬材料領域SPARK/ARC-AES分析方法標準與應用
2.3.1.1 基本要求及術語
了解SPARK/ARC-AES分析技術在黑色金屬材料測試上的基本要求，掌握黑色金屬材料領域測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.1.2 金屬樣品的處理
掌握樣品處理過程和方法、所需的設備、注意事項。
2.3.1.3分析方法
掌握SPARK/ARC-AES分析方法在黑色金屬材料測試領域適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.2 ATC 002有色金屬材料領域SPARK/ARC-AES分析方法標準與應用
2.3.2.1 基本要求及術語
了解SPARK/ARC-AES分析技術在有色金屬材料測試上的基本要求，掌握有色金屬材料領域測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.2.2 有色金屬樣品的處理
掌握樣品處理過程和方法、所需的設備、注意事項。
2.3.2.3分析方法
掌握SPARK/ARC-AES分析方法在有色金屬材料測試領域適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.3 考核方式
2.3.3.1 書面考核
2.3.3.2 實際樣品考核
2.4 ATC 002-4 SPARK/ARC-AES數(shù)據(jù)處理
2.4.1 分析數(shù)據(jù)處理基礎
重復性（短期精密度）、穩(wěn)定性（長期精密度）、極差、檢出限、背景等效濃度、測定下限、重復性限、再現(xiàn)性限、臨界差等相關參數(shù)的定義和計算。
2.4.2 SPARK/ARC–AES分析方法的評價和分析結果準確度的判定
（1）分析方法的評價指標：方法適用性，檢出限，測定下限
（2）分析結果準確度的判定：重復性限，再現(xiàn)性限，臨界差。
2.4.3 SPARK/ARC-AES測定結果的不確定度評定
掌握不確定度定義、分類及表示方法，了解SPARK/ARC-AES各類不確定度的評定。
2.4.4 考核方式
書面考核。
3 考核實施說明
3.1 考核試題范圍為本大綱規(guī)定的所有內(nèi)容
3.2 考核包括書面考核和實際操作考核兩部分
3.3 書面考核
3.3.1 書面考核內(nèi)容
（1）技術基礎
（2）儀器設備與操作
（3）標準方法與應用
（4）分析結果的數(shù)據(jù)處理
3.3.2 書面考核試題類型
書面考核試題的類型包括選擇題、判斷題、填空題、問答題和計算題。
3.3.3 書面考核為開卷考試。
3.3.4 書面考核總分100分制，85分為及格分數(shù)。
3.4 實際操作考核
3.4.1實際操作考核包括儀器設備實際操作考核和實際樣品考核兩部分。
3.4.2 儀器設備實際操作考核
（1）儀器設備實際操作考核由考核教師根據(jù)相關細則考核評定；
（2）儀器設備實際操作考核評分等級：通過，不通過。
3.4.3 實際樣品考核
實際樣品考核采取盲樣測試考核或利用能力驗證結果的辦法。
（1）盲樣測試考核的樣品由考核中心發(fā)放；
（2）考生在實驗室獨立測試，填寫完整的原始記錄和報告單，報出結果；
（3）實際樣品考核成績的等級：通過，不通過。
1）考核的樣品如為有指定值的樣品，將報出結果與指定值比較，按相關標準要求判定；
2）其他樣品由考核教師根據(jù)相關標準/規(guī)定要求判定。
3.4.4實際操作考核的綜合成績由考核教師根據(jù)儀器設備實際操作考核和實際樣品考核綜合判定：兩項均通過的為通過，其中任何一項未通過則為不通過。
3.5所有考生應遵守《檢測人員考核管理程序》中規(guī)定的《考場規(guī)則》，違反者將取消考核資格和成績。
