島津應(yīng)用：應(yīng)用“多反應(yīng)監(jiān)測譜模式”和譜庫檢索功能提高常規(guī)農(nóng)藥殘留分析的報告精準度
基于LC-MS/MS技術(shù)的多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）具備高選擇性、靈敏度和良好耐用性，因此被廣泛用于三重四極桿系統(tǒng)對目標化合物進行定量分析。在食品安全等監(jiān)管領(lǐng)域中，越來越需要通過增加單次分析測定的農(nóng)藥數(shù)量以加強日常監(jiān)管能力，同時盡可能提高化合物鑒別精準度以降低錯誤檢測報告發(fā)生率。歐盟農(nóng)藥分析鑒別標準SANTE/11945/2015要求至少2個MRM離子對的保留時間和離子比在可接受容許限度內(nèi)。然而，即使執(zhí)行該標準，仍有大量報道表明某些農(nóng)藥或農(nóng)產(chǎn)品分析中會出現(xiàn)假陽性結(jié)果。
為降低假陰性和假陽性報告的發(fā)生率，本研究通過增加各目標農(nóng)藥分子的MRM離子對數(shù)量，提高含量測定準確度，從而提高報告精準度。根據(jù)各目標農(nóng)藥分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)，對每一化合物的6-10個碎片離子進行碎片離子對監(jiān)測。MRM模式將傳統(tǒng)MRM定量方法與高質(zhì)量MRM產(chǎn)物離子譜相結(jié)合，可用于常規(guī)譜庫檢索以及化合物的確認和鑒別。
本應(yīng)用文章中，我們將介紹一種通過監(jiān)測1291個MRM離子對分析193種農(nóng)藥的方法，其循環(huán)時間為15分鐘。為在如此短的運行時間內(nèi)采集數(shù)量如此龐大的MRM離子對數(shù)據(jù)，每一MRM離子對的駐留時間設(shè)為3毫秒，正負極性切換時間為5毫秒。平均每一化合物的MRM離子對數(shù)量為7。使用島津農(nóng)藥殘留分析方法包快速建立方法。此方法包為含有750多種農(nóng)藥和6000多個離子對信息的數(shù)據(jù)庫，專用于縮短方法建立所需時間及幫助化合物確認。為評估增加額外MRM離子對數(shù)量對數(shù)據(jù)質(zhì)量的影響，本研究還將MRM模式與每一化合物僅有2個MRM離子對（總共386個MRM離子對）的傳統(tǒng)農(nóng)藥監(jiān)測方法進行比較。對數(shù)種不同食品進行了分析，其樣品復(fù)雜程度各異（姜黃、李子、薄荷、歐洲防風草、櫻桃、青檸、南瓜、番茄、土豆）。使用具備目標MRM自動譜庫檢索功能的LabSolutions Insight軟件對數(shù)據(jù)進行處理。
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