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EXPEC 7000 測(cè)定黃花菜中 14 種金屬元素含量
黃花菜又名金針菜，為百合科多年生草本植物?！侗静菥V目》記載黃花菜有安神醒腦、增智、寬胸、美容養(yǎng)血、解熱消毒、除煩通乳之功效。 黃花菜中含有豐富的胡蘿卜素、糖、維生素C、 氨基酸、脂肪和微量金屬元素，營(yíng)養(yǎng)價(jià)值極高。黃花菜鮮甜味美、葷素兼優(yōu)，在我國(guó)醫(yī)學(xué)3000多年的食療歷史中，其被列為常用食療食品之一。隨著生活水平的提高，人們對(duì)黃花菜的需求量不斷增長(zhǎng)，但黃花菜在其生長(zhǎng)，運(yùn)輸過(guò)程中會(huì)受到砷、鉻、鎘、汞、鉛等重金屬元素污染，在《食品中污染物限量》（GB2762-2017 ）中，明確規(guī)定黃花菜中鎘的含量應(yīng)該小于0.2 mg/kg 。因此，檢測(cè)黃花菜中的無(wú)機(jī)金屬元素十分必要。
ICP-MS具有靈敏度高、線性范圍寬、干擾小、多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。本文采用ICP-MS測(cè)定黃花菜中多種金屬元素，采用六極桿碰撞池技術(shù)降低高基體分子離子對(duì)待測(cè)元素產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾，同時(shí)在線加入內(nèi)標(biāo)校正非質(zhì)譜干擾效應(yīng)，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
EXPEC 7000 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
樣品前處理：
將黃花菜烘干、研磨后，準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.5g（準(zhǔn)確至 0.0001 g ）于燒杯中，加入濃硝酸和高氯酸，蓋上表面皿并置于電熱板上加熱至樣品全部溶解，趕酸，取下冷卻，用少量超純水沖洗燒杯內(nèi)壁，定容至 40 mL 容量瓶中，稀釋至合適的倍數(shù)進(jìn)樣檢測(cè)。
儀器配置：
表1 EXPEC 7000 的儀器條件
標(biāo)準(zhǔn)溶液配置:
被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見(jiàn) 表2。線性相樣品前處理關(guān)系數(shù)大于0.999。
表2 各元素標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度
檢出限：
按樣品空白連續(xù) 11 次測(cè)定的 3 倍 SD 作為各個(gè)元素的檢出限，結(jié)果列于表 3 。
表 3被測(cè)元素的檢出限 單位： g/kg
*表示使用碰撞模式
方法精密度與加標(biāo)回收率:
按樣品前處理方法消解黃花菜樣品，用 EXPEC 7000 測(cè)定 6 個(gè)平行樣品，考察各元素的方法精密度和準(zhǔn)確度，結(jié)果如表4所示，6個(gè)平行樣測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于6.71%，加標(biāo)回收率在93.2%～106.1%之間。
結(jié)論:
根據(jù) GB5009.268-2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定》，采用硝酸、高氯酸消解黃花菜樣品，EXPEC 7000 測(cè)定黃花菜中 14 種金屬元素。結(jié)果表明：該法檢出限低，RSD均小于6.71%，加標(biāo)回收率在93.2%～106.1%之間，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，滿足 GB2762-2017 《食品中污染物限量》中黃花菜檢測(cè)的限值要求。
表 4 EXPEC 7000 測(cè)定黃花菜中 12 種金屬元素方法精密度和準(zhǔn)確度
