化肥中含磷是多是少?流動注射分析儀都知曉---流動注射法檢測肥料中的磷解決方案
冬意漸濃,秋播的熱潮慢慢褪去。
秋播工作中,施肥是一件非常關鍵的工序。秋播喜磷作物多,如豆科中的作物中有蠶豆、豌豆等,十字花科中的油菜、蘿卜菜等,對磷肥反應敏感,需要量大。在秋播時增施磷肥,能夠在需磷的臨界期苗期滿足對磷素的需求,對促進其早熟、優質和高產的關系十分密切。然而,過量施磷效果適得其反。過多的磷素營養會促使作物呼吸作用過于旺盛,消耗的干物質大于積累的干物質,造成繁殖器官提前發育,引起作物過早成熟,籽粒小,產量低。
如何快速、準確、安全地檢測肥料中的磷呢?
流動注射法檢測肥料中的磷 解決方案
方法原理
在一定酸度下,試劑溶液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應形成黃色三元雜多酸。在一定磷濃度范圍內,吸光度與含磷量呈正比例關系。
實驗儀器
吉天儀器全自動流動注射分析儀 肥料中的磷通道

開創中國流動分析的自主產權時代
FIA6000+ 全自動流動注射分析儀

開啟化學分析的智能時代
iFIA 全自動多參數流動注射分析儀
實驗試劑
類型 | 級別 | 廠家 |
硝酸 | 分析純 | 國藥集團 |
硫酸 | 分析純 | 國藥集團 |
過硫酸鉀 | 分析純 | 國藥集團 |
鉬酸銨 | 分析純 | 國藥集團 |
釩酸銨 | 分析純 | 國藥集團 |
樣品前處理
水溶性磷的提取:稱取1.0000g的試樣(稱準至0.0002g),置于75ml瓷蒸發器中,加入25ml水研磨,將清液傾注過濾于預先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中。繼續用水研磨三次,每次用25ml水,然后將水不溶物轉移到濾紙上,并用水洗滌水不溶物,待量瓶中溶液達200ml左右為止。最后用水稀釋至刻度,搖勻。
有效磷的提取:稱取1.0000g的試樣(稱準至0.0002g),置于250ml量瓶中,加入150mlEDTA溶液,塞緊瓶塞,搖動量瓶使試樣分散于溶液中,置于60℃±2℃的恒溫水浴振蕩器中,保溫振蕩1h(振蕩頻率以量瓶內試樣能自由翻動即可)。然后取出量瓶,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,混勻。干過濾,棄去最初部分濾液。(不同形態磷含量測定對樣品制備的要求參考標準:GB/T 22923-2008;NY/T 2541-2014)
標準曲線

圖1 工作曲線
精密度和檢出限
精密度:RSD(200mg/L),RSD=0.56%

圖2 精密度分析實驗
檢出限:EPA方法使用最小檢出濃度的溶液25mg/L測定,DL=t(n-1,α=0.99)*(s),當測定次數n=7時,t=3.14:檢出限:0.419mg/L

圖3 檢出限分析實驗
質量分數計算
將樣品中磷含量轉換成以五氧化二磷(P2O5)的質量分數w計,數值以%表示,按下式計算:

式中
c— 試樣溶液含磷的數值,單位為毫克每升(mg/L);
V— 試樣溶液總體積的數值,單位為毫升(mL);
m— 試料的質量的數值。單位為克(g);
磷轉化為五氧化二磷的比值為2.29。
計算結果表示到小數點后兩位,取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
實際肥料樣品的測定
表2 肥料中磷含量測定
樣品 | 有效性磷含量(%) | 水溶性磷含量(%) |
有機肥料 | 3.56 | 1.23 |
復混肥料1 | 13.43 | 13.38 |
復混肥料2 | 15.31 | 12.75 |
摻混肥料1 | 15.74 | 14.59 |
摻混肥料2 | 15.91 | 14.44 |
有機無機復混肥料 | 4.25 | 2.46 |
含腐植酸水溶肥料 | 4.89 | 4.67 |
表3 肥料中水溶性磷含量的測定及加標回收率實驗
水溶性磷含量 (%) | 加標含量 (%) | 加標后含量(%) | 回收率(%) | |
復混肥料 | 12.57 | 2.86 | 15.76 | 111.5 |
11.45 | 24.79 | 106.7 | ||
34.35 | 47.37 | 101.3 |
表4 肥料中有效性磷含量的測定及加標回收率實驗
樣品名稱 | 有效性磷含量 (%) | 加標含量 (%) | 加標后含量(%) | 回收率(%) |
復混肥料 | 16.03 | 2.86 | 19.12 | 108.0 |
11.45 | 27.65 | 101.5 | ||
34.35 | 49.76 | 98.2 | ||
含腐植酸水溶肥料 | 5.03 | 2.86 | 7.72 | 94.1 |
11.45 | 15.61 | 92.4 | ||
34.35 | 35.96 | 90.0 |
方案優勢
傳統比色法測肥料中的磷,因顯色穩定、受干擾因子影響較小,而得到廣泛應用,但手工比色法操作相對繁瑣,損耗人力、物力較多。
流動注射分析儀(FIA)采用分光光度法的原理,將復雜的手工操作簡化成儀器的自動化操作,分析速度快,準確度高,節省試劑消耗。整個反應過程在密閉管路中進行,更加綠色安全。