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化肥中含磷是多是少?流動注射分析儀都知曉---流動注射法檢測肥料中的磷解決方案
時間:2017-12-03      來源:北京吉天儀器有限公司

  冬意漸濃,秋播的熱潮慢慢褪去。

  秋播工作中,施肥是一件非常關鍵的工序。秋播喜磷作物多,如豆科中的作物中有蠶豆、豌豆等,十字花科中的油菜、蘿卜菜等,對磷肥反應敏感,需要量大。在秋播時增施磷肥,能夠在需磷的臨界期苗期滿足對磷素的需求,對促進其早熟、優質和高產的關系十分密切。然而,過量施磷效果適得其反。過多的磷素營養會促使作物呼吸作用過于旺盛,消耗的干物質大于積累的干物質,造成繁殖器官提前發育,引起作物過早成熟,籽粒小,產量低。

如何快速、準確、安全地檢測肥料中的磷呢?

 

  流動注射法檢測肥料中的磷 解決方案


  方法原理

  在一定酸度下,試劑溶液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應形成黃色三元雜多酸。在一定磷濃度范圍內,吸光度與含磷量呈正比例關系。


  實驗儀器

  吉天儀器全自動流動注射分析儀 肥料中的磷通道

image001.png

開創中國流動分析的自主產權時代

FIA6000+ 全自動流動注射分析儀

image002.png

開啟化學分析的智能時代

iFIA  全自動多參數流動注射分析儀


  實驗試劑

                                                                                

類型

級別

廠家

硝酸

分析純

國藥集團

硫酸

分析純

國藥集團

過硫酸鉀

分析純

國藥集團

鉬酸銨

分析純

國藥集團

釩酸銨

分析純

國藥集團


  樣品前處理

  水溶性磷的提取:稱取1.0000g的試樣(稱準至0.0002g),置于75ml瓷蒸發器中,加入25ml水研磨,將清液傾注過濾于預先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中。繼續用水研磨三次,每次用25ml水,然后將水不溶物轉移到濾紙上,并用水洗滌水不溶物,待量瓶中溶液達200ml左右為止。最后用水稀釋至刻度,搖勻。

  有效磷的提取:稱取1.0000g的試樣(稱準至0.0002g),置于250ml量瓶中,加入150mlEDTA溶液,塞緊瓶塞,搖動量瓶使試樣分散于溶液中,置于60℃±2℃的恒溫水浴振蕩器中,保溫振蕩1h(振蕩頻率以量瓶內試樣能自由翻動即可)。然后取出量瓶,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,混勻。干過濾,棄去最初部分濾液。(不同形態磷含量測定對樣品制備的要求參考標準:GB/T 22923-2008;NY/T 2541-2014)


  標準曲線

image004.png

圖1 工作曲線


  精密度和檢出限

  精密度:RSD(200mg/L),RSD=0.56%


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圖2 精密度分析實驗



檢出限:EPA方法使用最小檢出濃度的溶液25mg/L測定,DL=t(n-1,α=0.99)*(s),當測定次數n=7時,t=3.14:檢出限:0.419mg/L


image007.png

圖3 檢出限分析實驗


  質量分數計算

  將樣品中磷含量轉換成以五氧化二磷(P2O5)的質量分數w計,數值以%表示,按下式計算:

image009.png

式中

    c— 試樣溶液含磷的數值,單位為毫克每升(mg/L);

    V— 試樣溶液總體積的數值,單位為毫升(mL);

    m— 試料的質量的數值。單位為克(g);

    磷轉化為五氧化二磷的比值為2.29。

   計算結果表示到小數點后兩位,取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。


  實際肥料樣品的測定


表2 肥料中磷含量測定

樣品

有效性磷含量(%)

水溶性磷含量(%)

有機肥料

3.56

1.23

復混肥料1

13.43

13.38

復混肥料2

15.31

12.75

摻混肥料1

15.74

14.59

摻混肥料2

15.91

14.44

有機無機復混肥料

4.25

2.46

含腐植酸水溶肥料

4.89

4.67

 

表3 肥料中水溶性磷含量的測定及加標回收率實驗

樣品名稱

水溶性磷含量

(%)

加標含量

(%)

加標后含量(%)

回收率(%)

復混肥料

12.57

2.86

15.76

111.5



11.45

24.79

106.7



34.35

47.37

101.3

 

表4 肥料中有效性磷含量的測定及加標回收率實驗


樣品名稱

有效性磷含量

(%)

加標含量

(%)

加標后含量(%)

回收率(%)

復混肥料

16.03

2.86

19.12

108.0



11.45

27.65

101.5



34.35

49.76

98.2

含腐植酸水溶肥料

5.03

2.86

7.72

94.1



11.45

15.61

92.4



34.35

35.96

90.0


  方案優勢

  傳統比色法測肥料中的磷,因顯色穩定、受干擾因子影響較小,而得到廣泛應用,但手工比色法操作相對繁瑣,損耗人力、物力較多。

  流動注射分析儀(FIA)采用分光光度法的原理,將復雜的手工操作簡化成儀器的自動化操作,分析速度快,準確度高,節省試劑消耗。整個反應過程在密閉管路中進行,更加綠色安全。


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