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津津有“衛”丨農殘檢測-如何不讓茶葉出口亮紅燈?
時間:2022-02-10      來源:島津企業管理(中國)有限公司

 
  中國是茶葉生產大國和消費大國,茶產業在國民經濟中發揮著重要的作用。為了保障中國茶葉企業的進出口貿易,茶葉中農藥殘留的研究和檢測也受到監管部門、檢測機構的關注和重視。
 
  隨著新版GB2763-2021《食品中農藥最大殘留限量》的正式實施,小編整理了中國和歐盟茶葉中部分農藥的最大殘留限量指標對比以及是否納入了GB23200.121-2021《植物源性食品中331種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜聯用法》和GB23200.113-2018《植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜 質譜聯用法》,如表一所示。所列出的農藥是近年來出口茶葉中曾被通報的農藥[1]??梢钥闯隽谐龅霓r藥中歐盟的限量更加嚴格且對未批準農藥執行一律標準(MRLs=0.01mg/kg),給出口企業帶來了挑戰。
 

表一:出口茶葉中部分重點農藥

  *表示分析測定下限,是指在測定誤差能滿足預定要求前提下,用特定方法能夠準確測定地定量測定待測物質的最小濃度或量;未批準物質實施一律標準,即MRLs=0.01mg/kg
 

應用案例
利用LC-MS/MS和GC-MS/MS分析紅茶中313種農藥殘留

 
  原理:QueChERs前處理,基質匹配外標法定量分析
 
  分析儀器及條件:

 
  分析結果:
  共分析313種農藥,其中LC-MS/MS分析203種農藥,GC-MS/MS分析131種農藥,有21種農藥可同時分析。313種農藥中有213種為歐盟監管農藥。
 

表二  不同儀器分析化合物數量


  按照歐盟SANTE/12682/2019規定,考察了方法特異性,線性,回收率,精密度等指標。
 
  線性:LC-MS/MS在1-50μg/L,GC-MS/MS在1-15μg/L(與LC-MS/MS重復的農藥為2-30μg/L)范圍內,標準曲線各濃度準確度均在80-120%之間,線性除個別外均大于0.99。
 
  回收率:LC-MS/MS加標濃度為10和25μg/kg, GC-MS/MS加標濃度10和20μg/kg(與LC-MS/MS重復的農藥為20-40μg/kg),每個加標6次平行。絕大多數化合物回收率在70-120%之間,定量限濃度的RSD20%以內。表三中列舉了部分農藥的分析結果。
 

表三 部分農藥的分析結果

 
  該方法有以下特點:
  01、雙MS檢測,靈敏度高,絕大多數化合物的LOQ為0.01和0.02μg/kg,滿足歐盟茶葉中農殘限量檢測要求。
 
  02、分析速度快,LC-MS/MS和GC-MS/MS分析時間均在25min之內。
 
  03、高通量檢測,可作為茶葉中農殘篩查和定量的方法。
 
  參考文獻:
  【1】《我國出口歐盟茶葉農藥殘留狀況與控制對策》趙麗等 杭州市農業技術推廣中心
 
 
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