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【超臨界流體實(shí)戰(zhàn)】 —— 天然產(chǎn)物中提取多種化合物
1、背景介紹
天然產(chǎn)物種類繁多，廣泛存在于自然界中。多數(shù)天然產(chǎn)物的提取物都具有特殊的生理效能，可作為藥物、香料和染料。天然產(chǎn)物的分離、提純和鑒定方法一直都是化學(xué)分析研究領(lǐng)域關(guān)注的重點(diǎn)。隨著現(xiàn)代色譜技術(shù)的發(fā)展，對(duì)天然產(chǎn)物的分離和鑒定變得更為便利。
2、超臨界流體萃取（SFE） vs 傳統(tǒng)萃取方法
◆ 操作簡(jiǎn)單，減少人工操作
僅需將樣品均質(zhì)化后導(dǎo)入至密封的SFE萃取容器，其后Nexera UC 即可自動(dòng)進(jìn)行樣品萃取，無(wú)需人工干預(yù)。
圖1 . SFE前處理過(guò)程
◆ 實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化多次萃取，大大提升回收效率
Nexera UC 采用靜態(tài)SFE、動(dòng)態(tài)SFE兩種提取模式組合，且可對(duì)同一個(gè)樣品重復(fù)進(jìn)行萃取，從而提升萃取效率。
圖2. SFE提取模式
◆ 溶劑成本顯著減少
Nexera UC主要使用成本更低的二氧化碳作為萃取介質(zhì)替代常規(guī)方法中昂貴的有機(jī)溶劑，因此可以顯著降低萃取階段的總運(yùn)行成本。
3、Nexera UC 離線SFE前處理系統(tǒng)
超臨界流體萃取（SFE）是以超臨界流體CO2為萃取介質(zhì)的萃取方法之一。
◆ Nexera UC 離線SFE前處理系統(tǒng)（基于SFE萃取原理，可存儲(chǔ)多達(dá)48個(gè)萃取容器，可實(shí)現(xiàn)多個(gè)樣本的自動(dòng)、連續(xù)萃取。）
圖3 . Nexera UC 離線SFE前處理系統(tǒng)
◆ 超臨界CO2具有獨(dú)特的功能，可實(shí)現(xiàn)高通量和高回收率萃取。
圖4 . SFE提取特點(diǎn)
◆ 氣液分離器（GLS）特色技術(shù)，可通過(guò)抑制樣品飛散和殘留獲得高回收率。
圖5. 有無(wú)氣液分離器對(duì)比圖
4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
采用Nexera UC對(duì)茶葉、生姜、肉豆蔻三種植物進(jìn)行萃取，獲得的餾分收集液通過(guò)LC-PDA進(jìn)行成分分析。
圖6. 樣品餾分收集液
SFE萃取條件
流速:5mL/min
時(shí)間程序:靜態(tài)模式(0-2min)-動(dòng)態(tài)模式(2.01-7min)-洗滌(7.01-10min)
萃取溫度:50℃
壓力:15 MPa
餾分時(shí)間:2 ~ 7min
補(bǔ)償劑:2 mL/min四氫呋喃
檢測(cè)波長(zhǎng)：250nm, 280nm, 300nm
LC色譜條件
色譜柱:Shim-pack? XR-ODS II (100 mm x 2 mm I.D, 2.2 μm)
流動(dòng)相:A:水，B:乙腈
流速:0.5mL/min
時(shí)間程序:B conc,2%(0分鐘)- 98%(7-8分鐘)- 2%(8.01-10分鐘)
柱溫:40℃
進(jìn)樣體積:1 μL
檢測(cè)波長(zhǎng): 250 nm, 280 nm, 300 nm
圖7. 三組提取物分析色譜圖
結(jié)論
本文介紹了Nexera UC 離線SFE前處理系統(tǒng)對(duì)天然產(chǎn)物的萃取工藝。與常規(guī)的溶劑萃取相比，在工藝時(shí)間長(zhǎng)度和運(yùn)行成本方面，Nexera UC體現(xiàn)出了前處理操作簡(jiǎn)單、回收率高、有機(jī)試劑消耗顯著減少等顯著優(yōu)勢(shì)。
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