行業(yè)資訊
津津有“衛(wèi)”丨農(nóng)殘檢測-如何不讓茶葉出口亮紅燈？
中國是茶葉生產(chǎn)大國和消費(fèi)大國，茶產(chǎn)業(yè)在國民經(jīng)濟(jì)中發(fā)揮著重要的作用。為了保障中國茶葉企業(yè)的進(jìn)出口貿(mào)易，茶葉中農(nóng)藥殘留的研究和檢測也受到監(jiān)管部門、檢測機(jī)構(gòu)的關(guān)注和重視。
隨著新版GB2763-2021《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》的正式實(shí)施，小編整理了中國和歐盟茶葉中部分農(nóng)藥的最大殘留限量指標(biāo)對比以及是否納入了GB23200.121-2021《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》和GB23200.113-2018《植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用法》，如表一所示。所列出的農(nóng)藥是近年來出口茶葉中曾被通報(bào)的農(nóng)藥[1]。可以看出列出的農(nóng)藥中歐盟的限量更加嚴(yán)格且對未批準(zhǔn)農(nóng)藥執(zhí)行一律標(biāo)準(zhǔn)（MRLs=0.01mg/kg），給出口企業(yè)帶來了挑戰(zhàn)。
表一：出口茶葉中部分重點(diǎn)農(nóng)藥
*表示分析測定下限，是指在測定誤差能滿足預(yù)定要求前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確測定地定量測定待測物質(zhì)的最小濃度或量；未批準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)施一律標(biāo)準(zhǔn)，即MRLs=0.01mg/kg
應(yīng)用案例
利用LC-MS/MS和GC-MS/MS分析紅茶中313種農(nóng)藥殘留
原理：QueChERs前處理，基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量分析
分析儀器及條件：
分析結(jié)果：
共分析313種農(nóng)藥，其中LC-MS/MS分析203種農(nóng)藥，GC-MS/MS分析131種農(nóng)藥，有21種農(nóng)藥可同時(shí)分析。313種農(nóng)藥中有213種為歐盟監(jiān)管農(nóng)藥。
表二 不同儀器分析化合物數(shù)量
按照歐盟SANTE/12682/2019規(guī)定，考察了方法特異性，線性，回收率，精密度等指標(biāo)。
線性：LC-MS/MS在1-50μg/L，GC-MS/MS在1-15μg/L(與LC-MS/MS重復(fù)的農(nóng)藥為2-30μg/L)范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線各濃度準(zhǔn)確度均在80-120%之間，線性除個(gè)別外均大于0.99。
回收率：LC-MS/MS加標(biāo)濃度為10和25μg/kg, GC-MS/MS加標(biāo)濃度10和20μg/kg(與LC-MS/MS重復(fù)的農(nóng)藥為20-40μg/kg)，每個(gè)加標(biāo)6次平行。絕大多數(shù)化合物回收率在70-120%之間，定量限濃度的RSD20%以內(nèi)。表三中列舉了部分農(nóng)藥的分析結(jié)果。
表三 部分農(nóng)藥的分析結(jié)果
該方法有以下特點(diǎn)：
01、雙MS檢測，靈敏度高，絕大多數(shù)化合物的LOQ為0.01和0.02μg/kg，滿足歐盟茶葉中農(nóng)殘限量檢測要求。
02、分析速度快，LC-MS/MS和GC-MS/MS分析時(shí)間均在25min之內(nèi)。
03、高通量檢測，可作為茶葉中農(nóng)殘篩查和定量的方法。
參考文獻(xiàn)：
【1】《我國出口歐盟茶葉農(nóng)藥殘留狀況與控制對策》趙麗等 杭州市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心
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