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《分析測試學報》2026年5期全文閱讀
時間:2026-05-18      來源:



《分析測試學報》2026年第5期

(45卷第5期)



目錄



分析測試科學獎專題

1

有機發光晶體管:驅動發光一體化的新型顯示技術

官少卿,秦正生,董煥麗

中國科學院化學研究所有機固體實驗室

中國科學院大學化學科學學院

10.12452/j.fxcsxb.25121701

摘要

顯示技術的持續創新對信息產業發展至關重要。有機發光晶體管(OLET)作為一種新興的驅動發光一體化器件,因其具有將有機場效應晶體管的開關放大功能與有機發光二極管的發光特性集成于單一器件架構而備受關注。該文概述了OLET技術在材料創制與器件設計方面的最新進展。在高遷移率發光有機半導體材料方面,通過分子結構設計和聚集態優化等策略,成功突破了高遷移率與強發光難以協同的瓶頸;在器件性能方面,利用OLET獨特的開放式發光特性和柵壓調控機制,實現了高偏振度發光(偏振度高達0.97)和超窄光譜發射(半峰寬達13 nm)。這些突破性進展為發展下一代高性能、多功能集成的新型顯示技術提供了新的技術路徑,展現了OLET在推動顯示技術變革方面的巨大潛力。

2

肌萎縮側索硬化癥患者血液外泌體的蘇木化修飾研究

周凌竹,王存利,張曉雨,宋艷玲,卿光焱

沈陽化工大學

中國科學院大連化學物理研究所 

10.12452/j.fxcsxb.26020601

摘要

肌萎縮側索硬化癥(ALS)臨床診斷缺乏早期標志物,外周血成分復雜,難以直接反映病理變化。血液外泌體作為穩定攜帶源細胞蛋白信息的納米囊泡,為無創疾病監測提供了窗口。蘇木化修飾(SUMOylation)是重要的翻譯后修飾,在疾病中起關鍵調控作用,但SUMO-1修飾在ALS血液外泌體中的特征尚不明確。該研究基于噬菌體展示技術篩選親和配體(CP-1)并合成特異性富集材料(M2),結合液相色譜-串聯質譜,對4例早期和4例中晚期ALS患者血液外泌體進行SUMO-1修飾蛋白質組學分析。共鑒定到119個SUMO-1修飾蛋白,中晚期患者修飾蛋白的整體豐度顯著高于早期患者,且主要富集于趨化因子及HIF-1信號通路,提示外泌體SUMO-1修飾可能參與ALS病理過程,為疾病機制研究提供了新線索。



研究報告

3

代謝組學探討布渣葉干預高脂血癥小鼠降脂作用及精氨酸-脯氨酸-多胺代謝軸調控機制

肖觀林,陳婉純,劉焰嫦,歐陽云徽,張靖年,陳偉韜,畢曉黎

廣東省中醫藥工程技術研究院

廣州中醫藥大學

10.12452/j.fxcsxb.25122304

摘要

以高脂飲食誘導的高脂血癥小鼠為模型,系統評價布渣葉(Microctis Folium)的降脂與護肝作用,并結合非靶向與靶向代謝組學闡明其對精氨酸-脯氨酸-多胺代謝軸的調控機制。采用超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜開展血清非靶向代謝組學,篩選差異代謝物并進行通路富集;基于超高效液相色譜-三重四極桿串聯質譜靶向代謝組學定量L-精氨酸、脯氨酸、肌酸及多胺(亞精胺、精胺)等關鍵代謝物。結果顯示,布渣葉各劑量組總膽固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白膽固醇(LDL-C)顯著降低并下調丙氨酸氨基轉移酶(ALT)、天冬氨酸氨基轉移酶(AST),提升高密度脂蛋白膽固醇(HDL-C)。非靶向結果提示高脂飲食致多通路紊亂,其中精氨酸-脯氨酸代謝富集顯著;差異代謝物主要涉及氨基酸及衍生物、多胺、肌酸相關物質,伴隨脂類與有機酸異常,布渣葉可整體逆轉相關代謝失衡。靶向驗證表明,模型組L-精氨酸、脯氨酸、肌酸、精胺、亞精胺水平下降,布渣葉可顯著促其回升并趨近對照組。綜上,布渣葉具有明確的降脂護肝活性,其機制可能通過調節精氨酸-脯氨酸-多胺代謝軸,改善氮代謝與能量代謝重構,促進代謝穩態恢復。研究結果可為活性成分篩選與開發提供依據。

4

雙齒鍵合叔胺/磺酸甜菜堿共修飾親水硅膠色譜固定相的制備與應用

孔令毅,觀文娜,楊海燕,燕曉飛,殷亞楠,劉婷婷,靳釗

青島科技大學

中國科學院青島生物能源與過程研究所

10.12452/j.fxcsxb.26021301

摘要

采用超高效液相色譜-三重四極桿/復合線性離子阱質譜(UPLC-Q-TRAP-MS/MS)技術,系統鑒定與分析四川省甘孜藏族自治州主產川西獐牙菜(Swertia mussotii Franch.)中的化學成分。采用Shim-pack GIST HP C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,3 μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈為流動相進行梯度洗脫;通過正、負離子模式下的非靶向增強離子掃描(EMS)-信息依賴采集(IDA)-觸發增強型子離子掃描(EPI)(EMS-IDA-EPI)獲取一級和二級質譜數據,結合對照品比對、文獻參考、數據庫及質譜裂解規律解析,實現化學成分的準確鑒定。從川西獐牙菜中共鑒定出88個化合物,包括??酮類48個、環烯醚萜苷類17個、黃酮類19個、雙糖類1個、苯丙素類2個及五環三萜類1個。其中,25個化合物首次在該植物中報道,3個成分未能在現有文獻和數據庫中匹配到可靠信息,推測為新化合物。該研究首次系統總結了川西獐牙菜中3類主要成分的質譜裂解規律,并成功鑒定出多種化學成分,為該藥材的藥效物質基礎研究及質量控制提供了依據。

5

基于氣相色譜-離子遷移譜及機器學習的不同產地香附飲片的快速鑒別

盧騰飛,劉青,董紅敬,李佳,李明坤,王曉,張艷艷

山東中醫藥大學

齊魯工業大學(山東省科學院) 山東省分析測試中心

10.12452/j.fxcsxb.25120902

摘要

采用氣相色譜-離子遷移譜(GC-IMS)分析不同產地香附飲片中的揮發性成分,通過偏最小二乘判別分析(PLS-DA)篩選具有顯著性差異的特征成分;基于特征性成分,采用線性核支持向量機(SVM-L)等9種機器學習算法構建不同產地香附的區分模型。結果從5個省份的香附飲片中共鑒定出59種揮發性成分,主要包括醇類、酯類、醛類、酮類、不飽和烴類等;通過PLS-DA篩選出1,4-二甲基苯、3-甲基-1-戊醇、乙酰乙酸乙酯等10種特征成分;9種機器學習模型均對香附產地表現出良好的預測性能(Accuracy=1)。該研究為不同產地香附飲片的快速鑒別提供了一種簡單、快速的方法,同時可為香附飲片質量評價體系的構建提供參考依據。

6

尿液游離DNA加合物定量測定揭示3種氮芥暴露損傷及其特點

劉曉慧,劉玉龍,王朝霞,王勇,陳佳,薛晉娟,劉艷芹,陳愛兵,徐華,謝劍煒

河北科技大學

軍事醫學研究院

10.12452/j.fxcsxb.26010801

摘要

通過檢測動物暴露于氮芥(HN)后形成的HN-DNA加合物,實現HN暴露溯源確證分析。6周齡、約200 g重的Sprague-Dawley(SD)大鼠經腹腔分別注射氮芥1(HN1)、氮芥2(HN2)和氮芥3(HN3)溶液構建毒劑暴露模型,設置氮芥暴露組(0.3 LD50、0.5 LD50和LD50組)和空白溶劑對照組。采用高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)多反應監測(MRM)模式,定量分析大鼠尿液中的HN-DNA加合物類型與含量。結果顯示,12種HN-DNA加合物標準品在0.02~500 ng/mL范圍內線性關系良好,檢出限(LOD)為0.01~0.02 ng/mL,定量下限(LOQ)為0.02~0.05 ng/mL,批內與批間精密度的相對標準偏差(RSD)均小于15%。暴露12 h后,大鼠尿液中檢出HN-AN3、HN-GN7、HN-GO6及HN-Bis-GN7加合物,含量為HN-GN7>HN-Bis-GN7>HN-AN3>HN-GO6。4種加合物濃度與暴露劑量呈正相關,并隨時間延長逐漸降低。應用HPLC-MS/MS檢測HN暴露后動物尿液中的DNA加合物,實現了HN暴露的無創早期檢測、準確溯源和損傷評價,可為探究HN的DNA損傷修復過程和機制提供依據。


7

分散固相萃取結合UPLC-MS/MS檢測烘焙咖啡中19種化學成分

陳彥龍,吳興強,陳保,智童心,伍旭東,仝凱旋,謝瑜杰,史孟杰,志紅,張紅醫,陳輝

河北大學

中國質量檢驗檢測科學研究院

10.12452/j.fxcsxb.25123001

摘要

建立了一種基于分散固相萃取結合超高效液相色譜-三重四極桿串聯質譜(d-SPE/UPLC-MS/MS)同時測定烘焙咖啡中19種化學成分的方法。咖啡樣品經提取和凈化處理后,以0.01%甲酸水溶液和0.01%甲酸甲醇為流動相,采用Kinetex PFP(100 mm×3 mm,2.6 μm)色譜柱可在6 min內實現分離。結果顯示,19種化合物在0.1~5 000 μg/L范圍內均呈良好線性關系(r2>0.995),除蘋果酸外(LOD為100 μg/L,LOQ為200 μg/L),其他18種化合物的檢出限(LOD)和定量下限(LOQ)分別為0.1~20 μg/L和0.2~50 μg/L。3個濃度水平的加標回收率為73.2%~111%,相對標準偏差為1.4%~11%。該方法成功應用于云南21批不同處理組合(品種×加工方式×烘焙程度)的咖啡樣品檢測,并結合主成分分析(PCA)進行統計分析。該方法靈敏且可檢測多種成分,為優質咖啡加工生產提供了理論支撐。

8

頂空箭型固相微萃取/氣相色譜-三重四極桿質譜法同時測定地表水中64種異味物質

陳秀雯,王磊,柯天英,趙俊明,周銘

上海市環境科學研究院

10.12452/j.fxcsxb.25091702

摘要

針對地表水異味問題,建立了基于頂空箭型固相微萃取/氣相色譜-三重四極桿質譜的地表水中64種異味物質同時測定方法,涉及多個類別的藻源及工業源典型異味物質。通過單因素實驗,優化固相微萃取頭種類、萃取時間、萃取溫度、孵化時間、氯化鈉加入量等參數。得到最佳條件為:在5.0 mL樣品中加入1.80 g氯化鈉,60 ℃下孵化5 min后,插入DVB/CAR/ PDMS固相微萃取頭,萃取30 min。64種異味物質的檢出限為0.92~29.06 ng/L,線性范圍為5.0~2 000 ng/L,相關系數(r2)均大于0.990。3個加標濃度下的平均回收率為60.1%~134%,相對標準偏差為1.8%~21%。采用該法檢測上海市5個地表水樣品,分別檢出二甲硫醚(5.13~18.04 ng/L)、甲硫醇(6.58~25.12 ng/L)和2-甲基異莰醇(11.13~11.42 ng/L)。該方法前處理自動化,可用于地表水中異味物質的高通量快速篩查。

9

石榴汁碳量子點的制備及其在鐵離子檢測和抑菌方面的應用

李寬,范文林,管曼君,王癸龍,劉心怡,李明田

四川輕化工大學

材料腐蝕與防護四川省重點實驗室

10.12452/j.fxcsxb.25121704

摘要

該文以石榴汁為碳源,無水乙醇為溶劑,采用溶劑熱法制備了綠色熒光碳量子點(g-CQDs),并采用紫外吸收光譜、熒光光譜、紅外光譜、透射電鏡等手段對其進行表征。實驗結果表明:g-CQDs平均粒徑約2.96 nm,表面富含羥基、羧基等官能團,具有良好的水分散性和熒光穩定性。在最佳激發波長410 nm光激發下,g-CQDs在500 nm處的熒光強度最大,呈綠色熒光,量子產率為 15.24%;Fe3+和Fe2+可猝滅g-CQDs的熒光,其猝滅機制主要為表面配位作用引起的光致電子轉移;作為熒光探針用于鐵離子檢測,g-CQDs對Fe2+的檢出限為0.155 μmol/L(1.25~18 μmol/L)和0.221 μmol/L(18~50 μmol/L),對Fe3+的檢出限為0.211 μmol/L(2.5~72.5 μmol/L),表現出較高的靈敏度。抗菌實驗表明g-CQDs對霉菌生長具有一定抑制作用,且抑菌效果隨其濃度升高而增強。該研究為綠色合成多功能碳量子點及其在離子檢測與抑菌領域的應用提供了參考。

10

基于頂空氣相色譜-離子遷移譜的掌葉覆盆子不同部位揮發性成分分析

李靜,于強,楊敏,潘萍,陳菲,陳宏降,羅益遠

浙江海洋大學

浙江藥科職業大學

10.12452/j.fxcsxb.26010602

摘要

采用頂空氣相色譜-離子遷移譜(HS-GC-IMS)測定了掌葉覆盆子6個部位(根、果、嫩葉、老葉、嫩莖和老莖)樣品中的揮發性成分,運用VOCal軟件對揮發性成分進行定性分析,建立了GC-IMS指紋圖譜。結合主成分分析、偏最小二乘判別分析和聚類熱圖,研究各部位間的揮發性成分差異。結果顯示,從6個部位中共檢出128種揮發性成分,鑒別出92種,包括醇類23種、醛類28種、酮類13種、酯類8種等;GC-IMS指紋圖譜顯示,6個不同部位中揮發性成分相似,但含量差異顯著。基于VIP>1.2篩選出(E)-2-己烯醛-D、乙酸甲酯、3-甲基丁醇-D等17種差異揮發性成分,可作為各部位的特征成分,為實現掌葉覆盆子不同部位揮發性成分的快速、準確鑒別提供了新方法。

11

基于智能手機免疫比濁法的糖尿病腎病標志物快速檢測研究

張雅瓊,楊燕,孟雪娟,李曉春

太原理工大學

10.12452/j.fxcsxb.26020404

摘要

β2-微球蛋白是反映糖尿病腎病早期腎功能損傷的重要標志物,其快速、準確檢測對于糖尿病腎病的早期診斷與病情監測具有重要意義。該研究構建了一種用于β2-微球蛋白定量檢測的膠乳增強免疫比濁試劑體系。通過將β2-微球蛋白抗體偶聯至羧基化聚苯乙烯膠乳微球表面制備免疫膠乳,當抗原存在時可形成免疫復合物并引起溶液濁度變化,實現β2-微球蛋白的定量檢測。進一步將該試劑體系與自主搭建的智能手機免疫比濁檢測平臺相結合,通過手機內置環境光傳感器進行信號的便攜式采集與分析。該體系在0~60 mg/L范圍內表現出良好的線性響應,檢出限為0.85 mg/L。加標回收率為93.5%~106%,批間變異系數為5.7%~9.9%,在準確性、重復性及特異性方面均具有良好性能。自制試劑與市售試劑的檢測結果一致性較好(r2=0.988 4),且智能手機免疫比濁平臺與酶標儀檢測結果相關性高(r2=0.993 5)。該試劑體系結合智能手機檢測平臺具有操作簡便、檢測快速、成本低和便攜性強等優點,為糖尿病腎病標志物的即時檢測和基層應用提供了一種可行的技術方案。

12

基于AIE-適配體與酶切放大的熒光傳感器檢測氟蟲腈

韓芳,張銳,馬生龍,李云霞,聶瑩瑩,馬莉萍

甘肅省科學院傳感技術研究所

 10.12452/j.fxcsxb.26010902

摘要

針對氟蟲腈的快速、高靈敏檢測需求,該研究通過系統比較4條已知序列的適配體(Aptamer),篩選出對氟蟲腈親和力最優的適配體。在此基礎上,利用核酸外切酶I(Exonuclease I,ExoⅠ)特異性水解單鏈DNA的特性和聚集誘導發光(AIE)分子4,4′-(IE,I′E)-2,2′-(蒽-9,10-二芳基)雙(乙烯-2,1-二基)雙(N,N-二甲基苯胺)(DSAI)與適配體結合后熒光顯著增強的特性,建立了一種針對氟蟲腈的靈敏熒光檢測方法。該方法檢測氟蟲腈的線性范圍為1.00~12.50 nmol/L,檢出限為2.23 nmol/L。在實際樣本(白菜、玉米和自來水)檢測中的平均回收率為89.2%~107%,相對標準偏差為0.80%~4.3%。結果表明,所構建的傳感器具有靈敏度高、選擇性好等優勢,在農藥殘留快速篩查領域展現出良好的應用潛力。

13

四酸消解-活性炭富集-火焰原子熒光光譜法測定化探樣品中痕量金的研究

陳奎,李哲,邵鑫,王沛,楊紅梅,邢智,陳艷波

四川省第五地質大隊

中國地質調查局武漢地質調查中心

10.12452/j.fxcsxb.26011102

摘要

化探樣品中痕量金的精準測定對地質找礦至關重要。針對傳統活性炭富集法傳質效率低、操作繁瑣,且與火焰原子熒光光譜法(FAFS)聯用空白的問題,該研究構建了四酸消解-活性炭富集-FAFS 檢測新體系。創新采用旋渦混勻儀強化傳質與高速離心機快速澄清的協同策略,配合氟化氫銨-鹽酸組合預處理活性炭,優化30 min富集、(50±5) ℃硫脲20 min解脫參數,首次實現了活性炭與FAFS的高效適配。結果表明,方法檢出限為0.07 ng/g,定量下限為0.14 ng/g,優于標準方法(DZ/T 0279.35-2022);6種一級標準物質測定的相對標準偏差為4.4%~11%,相對誤差絕對值為2.7%~5.1%,與標準方法無顯著性差異。該方法成本可控、效率高,填補了技術空白,為化探樣品痕量金精準檢測提供了可靠新方案

14

基于Ag NCs和CRISPR/Cas13a的疏水紙基SERS傳感器檢測腦梗患者血清中的miR-943

王紫珣,陳樂芃,張兆涵,張旭東,李天然,徐瓊,楊瑞瑞,錢亞云

揚州大學醫學部

10.12452/j.fxcsxb.25122501

摘要

該研究基于銀納米立方(Ag NCs)和CRISPR/Cas13a反式切割策略,構建了一種用于檢測腦梗死(CI)患者血清中miR-943的疏水紙基SERS傳感器。將Ag NCs組裝于疏水紙上初步構建SERS基底,通過Ag—S鍵將修飾有Cy5信號分子的單鏈DNA(ssDNA)固定到疏水紙SERS基底上,構建疏水紙SESR傳感器。目標物miR-943存在時會特異性激活CRISPR/Cas13a的反式切割能力,使其非特異性切割ssDNA,使Cy5遠離疏水紙SERS基底表面,導致Cy5在1 468 cm-1處的特征峰SERS強度降低。該傳感器在10 amol/L~10 pmol/L范圍內呈現良好線性關系,相關系數r2=0.986,檢出限(LOD)低至1.55×10-17 mol/L,并具有優異的特異性與重現性。臨床樣本檢測結果與實時熒光定量聚合酶鏈反應(qRT-PCR)基本一致。該方法為腦梗死的早期、無創診斷提供了一種可靠且極具潛力的檢測方案。



實驗技術與方法

15

LC-MS及NMR技術結合Chemspider數據庫檢索確證食品中伐地那非衍生物KD-027

夏金濤,朱松松,吳婉琴,黃秀秀,張妮,范小龍

湖北省食品質量安全監督檢驗研究院

湖北時珍實驗室

10.12452/j.fxcsxb.26010601

摘要

采用高分辨質譜在3批食品中篩查出1種新型化合物,質譜數據表明其為伐地那非衍生物。核磁共振波譜(NMR)表征表明可能存在順反異構,結構解析難度大。結合Chemspider數據庫分子式檢索,從32種同分異構體中確定了3種伐地那非衍生物;進一步將疑似物數據與商業化標準品比對,確證其為伐地那非衍生物KD-027。超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)定量分析結果表明,KD-027的峰響應與質量濃度在1.0~100 ng/mL范圍內呈良好線性關系,相關系數(r2)為0.999 6,方法檢出限和定量下限分別為20 μg/kg和50 μg/kg。以配制酒、壓片糖果及固體飲料為基質進行回收率實驗,在低、中、高濃度加標水平下的平均回收率為86.2%~115%,相對標準偏差(RSD)為2.7%~7.3%。該方法用于真實樣品檢測,在2批壓片糖果和1批固體飲料中檢出KD-027,含量為482~2 707 mg/kg。該方法可為食品中外源性非法添加物檢測提供技術參考。

16

磺酸功能化共價有機框架色譜固定相的制備及其在手性分離中的應用

歐陽莉晴,黃新羽,陳林楚,楊娜,楊晶,張書勝,廖瓊峰,陳彥龍

廣州中醫藥大學

中國人民解放軍南部戰區空軍醫院

10.12452/j.fxcsxb.26012805

摘要

性分離是藥物研發、食品科學領域的關鍵技術。現有多數固定相存在選擇性不足與分離效率難以兼顧的問題,限制了其高效應用。該研究采用分步后修飾策略,在共價有機骨架材料(COFs)的納米孔道內依次引入奎寧(QN)和1,3-丙磺酸內酯(PS),構建具有多重識別位點的手性共價有機框架材料(QN-PS COF)。通過原位修飾法將其負載于SiO2表面,制備高效液相色譜手性固定相。實驗結果表明,QN-PS COF@SiO2色譜柱能夠高效拆分9種不同結構的手性化合物,并在反復使用中展現出優異的穩定性。通過分子模擬表明,分離性能源于奎寧與1,3-丙磺酸內酯構建的獨特手性微環境。該研究可為手性藥物的高效分離提供技術支撐,推動手性化合物分離技術的發展。

17

重金屬鉻單克隆抗體制備及其免疫分析方法的建立

林慈,束廣萍,王琪,岳緒輝,徐乃豐,令狐克勇,王元鳳

上海師范大學

貴州國芯生物科技有限公司

10.12452/j.fxcsxb.25120204

摘要

該文制備了重金屬鉻的單克隆抗體,并建立了彩色乳膠微球免疫層析快速檢測方法。采用異硫氰酸酯法,分別與載體蛋白進行偶聯合成完全抗原(免疫原和包被原),通過免疫小鼠制備特異性識別重金屬鉻的單克隆抗體(4G9)。結果表明,單抗4G9的半數抑制濃度(IC50)為21.9 ng/mL,與鎘、鉛、汞、砷、銅、鐵、鎳等重金屬交叉反應率均小于0.3%。基于此,建立了重金屬鉻彩色乳膠微球免疫層析方法,優化了抗體用量、試紙條T線濃度、探針用量以及試紙條檢測體系pH值。在最佳工作條件下,建立的彩色乳膠微球免疫層析試紙條對重金屬鉻的最低檢測限(LOD)為0.95 ng/mL,線性范圍為0.78~25 ng/mL;該試紙條在實際檢測蘆筍樣本中的LOD為5.15 ng/mL,樣本加標回收率為75.3%~119%,相對標準偏差均小于10%,可用于實際樣品中重金屬鉻殘留的快速檢測。

18

激光誘導擊穿光譜結合biPLS測定渣油中Si元素的分析方法研究

張成,劉良,閆春華,趙浚凱,馮婷,李茂剛,張天龍,李華

西安石油大學

油氣田化學陜西省高校工程研究中心

10.12452/j.fxcsxb.26012707.

摘要

針對渣油中微量非金屬元素Si的檢測難題,該研究提出了一種激光誘導擊穿光譜(LIBS)結合化學計量學算法的定量分析方法。首先采集渣油樣本的LIBS光譜數據。隨后系統考察了5種預處理方法及其不同的組合方式對偏最小二乘回歸模型(PLSR)預測性能的影響,并用留一交叉驗證確定最優的光譜預處理組合方法。在此基礎上,通過3種區間變量選擇方法對光譜特征變量進一步優化,建立了適用于預測渣油中Si的定量模型。結果表明,渣油樣本結合WT-D1st-biPLS模型表現出最佳的預測性能,最優預測集均方根誤差(RMSEP)為0.078 9 mg/kg,預測集決定系數(R2P)為0.989 2,預測集平均相對誤差(MREP)為4.7%。所建方法為渣油中非金屬元素的現場快速定量分析提供了一定的理論依據。

19

超高效液相色譜-串聯質譜法測定化妝品中86種興奮劑

馮博穎,何洪源,陸江海,王小兵,沈堯,武曉珮

中國人民公安大學

國家體育總局反興奮劑中心

10.12452/j.fxcsxb.26010905

摘要

針對水基、乳液、霜類及油基4類化妝品基質,采用含1%甲酸的乙腈提取結合EMR-Lipid過濾型固相萃取柱凈化的方式進行樣品處理,并通過動態多反應監測模式(dMRM)進行超高效液相色譜-串聯質譜檢測,實現了化妝品中86種興奮劑的測定。該方法中去甲苯福林與奧克巴胺在2~150 μg/L范圍內線性關系良好(r2>0.990),辛胺醇、氫嗎啡酮、甲卡西酮、奧洛福林和索安非他在2~200 μg/L范圍內線性關系良好(r2>0.990),其余79種目標物在2~400 μg/L范圍內線性關系良好(r2>0.990)。方法檢出限為0.0125~125 μg/kg,回收率為80.0%~120%,相對標準偏差不大于20%,符合方法學要求。采用該方法在實際樣品中檢出較高含量的咖啡因(112.01、500.90、242.95、168.12、416.77 μg/kg)和麻黃堿(531.75、33.22 μg/kg),麻黃堿均出現在含有大量植物提取物的霜類產品中。方法操作簡便、靈敏度高、準確度好,適用于化妝品中多種刺激劑與麻醉劑類興奮劑的快速篩查與定量分析。該方法可為預防運動員接觸受刺激劑和麻醉劑污染的產品提供技術支持,從而保障其參賽興奮劑安全。

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氣流吹掃-注射器微萃取/氣相色譜-質譜法測定潤滑油中的多環芳烴

任聰,張偉亞,陳向陽,林思源,王群威,王昱霞

深圳海關工業品檢測技術中心

寧波海關技術中心

10.12452/j.fxcsxb.26010903

摘要

基于氣流吹掃-注射器微萃取(GP-MSE)裝置對潤滑油進行提取,建立了快速測定潤滑油中16種多環芳烴的方法。試樣在280 ℃恒溫下使目標物充分揮發后,以N2為載氣將其轉移至-10 ℃二氯甲烷中低溫捕集。萃取液定容后進行氣相色譜-質譜分析,外標法定量。結果表明,16種多環芳烴在0.1~50.0 mg/L質量濃度范圍內線性關系良好,相關系數(r2)大于0.999,檢出限和定量下限分別為0.014~0.035 mg/kg和0.046~0.116 mg/kg;在不同樣品基質中3個加標水平下的平均回收率為81.2%~98.6%,相對標準偏差(RSD,n=6)為1.6%~7.9%。該方法快速簡單、靈敏度高、準確可靠,可應用于潤滑油中多環芳烴的測定。

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超高效液相色譜-串聯質譜法測定環磷酰胺所致免疫低下大鼠血清中的5種內源性代謝物

胥愛麗,鄔旻珊,陳偉韜,曾志浩,肖觀林,盧文森,李養學

廣東省中醫藥工程技術研究院

廣州中醫藥大學

10.12452/j.fxcsxb.26012702

摘要

采用超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)建立了環磷酰胺所致免疫低下大鼠血清中谷胱甘肽(GSH)、DL-谷氨酰胺(DL-Gln)、谷氨酸(GA)、1-O-十六烷基-SN-甘油基-3-膽堿磷酸(LPC(o-16∶0))、花生四烯酸(AA)5種體內代謝物的測定方法。血清樣品經蛋白沉淀后,采用ACQUITY Poroshell 120 SB-C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm),以甲醇-5 mmol·L-1乙酸銨水溶液為流動相進行梯度洗脫,測定GSH、DL-Gln、GA和AA;采用ACQUITY UPLC BEH Amide色譜柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),以乙腈-5 mmol·L-1甲酸銨水溶液為流動相進行梯度洗脫,測定LPC(o-16∶0)。質譜采用電噴霧離子源(ESI),正負離子模式,內標法定量。結果顯示,5種代謝物分別在相應的質量濃度范圍內線性關系良好(r>0.995),檢出限為0.024~0.561 ng·mL-1,定量下限為0.145~0.592 ng·mL-1。該方法簡便快速、靈敏度高,適用于大鼠血清中內源性代謝物的測定,為免疫低下治療藥物的作用機制研究提供實驗基礎。

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改良QuEChERS結合UPLC-MS/MS法同時測定水產品中14種有機染料

張文萍,施貝,陶瑞,徐瀟穎,梁晶晶,王展華

浙江省食品藥品檢驗研究院

10.12452/j.fxcsxb.25110307

摘要

該文以鄰苯二胺和中性紅為原料,通過水熱法制備氮氯摻雜碳量子點(N,Cl-CDs),采用透射電鏡、X射線光電子能譜、紫外-可見光譜、熒光光譜等技術表征了N,Cl-CDs的形貌和光學特性。基于N,Cl-CDs與四環素類抗生素的內濾效應產生的熒光猝滅現象,建立了四環素、金霉素、土霉素、多西環素、替加環素和美他環素6種四環素類抗生素的檢測方法,其線性范圍為0.05~80.0 μg/mL,檢出限為 0.01 μg/mL,定量下限為0.05 μg/mL。將建立的方法用于環境水和尿液中6種四環素類抗生素的檢測,環境水中的平均加標回收率為99.6%~103%,平均相對標準偏差(RSD)不大于2.0%;尿液中的平均加標回收率為98.9%~103%,平均RSD不大于2.2%。該材料具有制備工藝簡單、成本低,在復雜基質中具有良好的選擇性、高效的抗干擾能力及檢測靈敏度高等特點,可用于不同基質中四環素類抗生素藥物的快速、準確檢測。



綜  述

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液相色譜-質譜數據處理算法的演進分析

謝志明,高樹輝

中國人民公安大學

10.12452/j.fxcsxb.26011004.

摘要

液相色譜-質譜聯用技術(LC-MS)結合了液相色譜的高分離能力與質譜的高靈敏度鑒定能力,已成為生命科學、臨床醫學及環境科學等領域的核心分析工具。但其產出的高維、復雜且含有噪聲的原始數據,需高效、穩健的數據處理算法,實現從原始信號到有效科學信息的轉化。該文聚焦LC-MS數據處理流程中的三大關鍵任務——信號提取、時空對齊與物質鑒定,深入剖析其方法論演進與內在邏輯,并進一步揭示當前算法研究面臨的泛化性不足、基準數據集缺失以及軟件生態碎片化等共性挑戰。針對上述痛點,提出物理引導的人工智能建模與標準化基準體系構建方向,強調算法開發需融合儀器機理與數據科學,以期構建高魯棒、可解釋、云端協同的新一代LC-MS數據處理技術。

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大豆產地溯源技術研究進展

許明明,黃蓬英,潘麗蓉,袁文萱,吳媛,吳浩,沈桂平,徐敦明,龐杰

福建農林大學

廈門海關技術中心

10.12452/j.fxcsxb.25120203

摘要

貿易摩擦引起的關稅差異,使大豆進口成本結構發生顯著變化,利益驅動下產地造假、品種摻混等違法行為頻發,對海關監管與消費者健康構成雙重威脅。建立精準、高效的大豆產地溯源技術體系,已成為保障進口大豆質量安全與產業可持續發展的迫切需求。近年來,色譜、質譜、色譜-質譜聯用技術、核磁共振與光譜技術在提升大豆產地溯源的選擇性和靈敏度等方面展現出良好的應用潛力。該文系統梳理了上述四類技術的研究進展,從技術原理、應用案例、優勢局限等多個維度進行綜述,旨在為建立大豆產地溯源技術體系提供理論參考。

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退役鋰離子電池健康狀態分析與評估技術研究進展

蔡呈,姜偉,李浩,許川,單晨曦,鄭志軍

華南理工大學

廣州海關技術中心

10.12452/j.fxcsxb.26011601

摘要

全球電動汽車市場的爆發式增長,使得退役電池的回收利用成為保障產業鏈安全與實現“雙碳”目標的核心環節。“梯次利用優先,拆解回收托底”的層級原則,因能最大化電池全生命周期價值,已成為退役電池處理的主流路徑,而電池健康狀態(SOH)評估則是實現這一路徑精準落地的核心前提。SOH作為反映電池容量保持率、內阻及循環穩定性的關鍵指標,直接決定退役電池的剩余價值與回收路徑選擇。該文系統梳理了支撐梯次利用的5大主流電池健康狀態評估:荷電狀態(SOC)可對電池內部狀態進行定量實時評估,是準確估計其性能的關鍵前提。內阻測量法以在線無損優勢適用于梯次分選初篩,自適應卡爾曼濾波等算法可有效提升其抗干擾能力;容量衰減法作為“黃金標準”可為梯次資格判定提供精準依據,容量增量曲線可輔助識別老化模式;模型驅動法可通過數學建模實現SOH間接推斷;數據驅動法依托機器學習挖掘數據關聯;無損檢測技術(尤其超聲波檢測)則通過捕捉內部結構變化,彌補了電學方法的機理認知短板。研究表明,上述5類技術優勢互補,共同構建了退役電池精細化分選的技術體系,為梯次利用的高效化與低碳化提供了核心支撐,對推動新能源產業資源循環具有重要意義。

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表面增強拉曼光譜與質譜聯用技術應用研究進展

王亞強,薛晉娟,趙亞如,徐華,徐海燕,謝劍煒

中國人民公安大學

10.12452/j.fxcsxb.26010803

摘要

表面增強拉曼光譜(SERS)與質譜(MS)聯用技術,通過融合分子振動指紋圖譜與離子質荷比及其特征碎片信息,為目標化合物的精準識別與確證提供了多維度的分析策略。該文系統綜述了其聯用技術的基本原理、在線與離線聯用模式及其互補機制,重點歸納了其在化學分析、反應監測、公共安全與衛生、藥物及代謝物分析等領域的研究進展。在此基礎上,進一步剖析了當前SERS-MS聯用技術在信號重現性、定量關聯性以及方法兼容性等方面所面臨的主要挑戰。隨著高穩定性基底材料的發展、多模態成像技術的融合、標準化與自動化分析流程的建立,以及智能化數據解析方法的引入,該技術未來有望在空間組學研究和復雜實際樣本分析中取得新的突破,推動其在更廣泛真實場景中的應用。






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