《分析測試學報》2026年3期全文閱讀
《分析測試學報》2026年第3期 (45卷第3期) 拉薩市PM2.5中糖類化合物的組成特征、季節變化與來源解析 李佳娣,劉俊文,邱城,張智勝,李軍,張干 暨南大學 西藏自治區農牧科學院 10.12452/j.fxcsxb.25111701 摘要 糖類化合物是大氣污染源的重要有機示蹤物,其在高海拔城市PM2.5中的特征與來源尚不明確。該研究基于對拉薩市城區(海拔3 650 m)為期一年的觀測,分析PM2.5中糖類化合物的組成、季節變化及來源。結果顯示,總糖年均濃度為(260.6±379.6) ng·m-3,以左旋葡聚糖為主(180.3±307.8) ng·m-3,表明生物質燃燒為主要來源。總糖濃度呈“冬高夏低”分布,冬季脫水糖占比超90%,凸顯取暖活動的影響。單糖主要源于花粉,糖醇主要來自真菌孢子,二者均與脫水糖顯著正相關(p<0.05),提示燃燒也是其重要來源之一;部分糖醇(如阿拉伯醇、肌醇)與單糖顯著相關(p<0.05),來源具有復雜性。拉薩市PM2.5中左旋葡聚糖/甘露聚糖(L/M)、甘露聚糖/半乳聚糖(M/G)和左旋葡聚糖/鉀離子(L/K+)均值分別為8.8±2.6、4.0±1.4和0.49±0.54。結合本地燃料使用特征,推斷燃燒源為軟木、草本、秸稈及牦牛糞,且存在明顯季節差異:冬季以軟木為主,夏秋季秸稈貢獻增強,春季呈多源混合,牦牛糞燃燒可能全年持續。 基于多維校正的三維熒光法測定環境中熒蒽 王優,唐文濤,劉嘉馨,周晨,李媛,安蓉,孟維,卿湘東 湖南城市學院 10.12452/j.fxcsxb.25111103 摘要 熒蒽(FLU)是一種廣泛存在于環境中的持久性有機污染物。該研究提出了一種基于交替多線性分解的多維校正與三維熒光法相結合的策略,用于研究不同環境樣品中FLU的熒光光譜特性及其快速定量。首先,分別采用交替三線性分解(ATLD)、拓展的ATLD(AATLD)和交替四線性分解(AQLD)解析不同pH值條件下合成水樣中FLU的熒光數陣,發現pH值從3.0變化至9.0時,FLU激發光譜發生形變,其最大激發波長藍移,發射光譜無變化。AATLD和AQLD獲得FLU的平均回收率(AR)分別為(99.8±6.6)%和(100±7.2)%,優于ATLD的結果((103±7.7)%)。然后采用ATLD探索不同基質(自來水、湖水、河水和土壤)中FLU的熒光光譜特性并快速定量。結果發現基體效應對ATLD分辨的FLU光譜形態無改變,但影響其定量能力。最后采用AQLD和拓展的AQLD(AAQLD)探索包含不同pH值和基質干擾的多維數陣,獲得FLU的AR分別為(107±12.4)%和(99.7±9.5)%,有效克服了基體效應,獲得了滿意的結果。此外,還采用兩種可持續性評估工具(AGREE和MA)對發展的方法進行了評估,得分均大于80.0%,說明方法具有優秀的分析性能。該研究較全面地證明了多維校正方法具有“高階優勢”,可以克服基體效應,提高方法的定量分析能力,跨多基質準確檢測FLU,為環境多基質中多環芳烴類有機污染物快速檢測提供了理論依據。 超高效液相色譜-線性離子阱-高場軌道阱回旋共振質譜儀測定灰塵中新污染物環三磷腈類化合物 王國璞,崔君濤,曾祥英,于志強 中國科學院廣州地球化學研究所 中國科學院大學 10.12452/j.fxcsxb.25121102 摘要 該研究基于超高效液相色譜-線性離子阱-高場軌道阱回旋共振質譜儀(UHPLC-Orbitrap Fusion TMS),建立了一種快速分析灰塵中5種環三磷腈類化合物(CTPs)的方法。研究考察了提取溶劑及pH值對目標化合物提取效率的影響,選擇乙腈/二氯甲烷/甲基叔丁基醚(2∶2∶1,體積比,含1%氨水)為提取溶劑;優化了自動增益控制(AGC)和最大離子注入時間(ITmax)兩個核心參數,采用Xbridge BEH C8(4.6 mm× 250 mm,5 μm)色譜柱進行分離,以5 mmol/L醋酸銨溶液-0.3%氨水與純甲醇為流動相梯度洗脫,在選擇離子監測(SIM)模式下實現了CTPs定性定量分析。結果表明,5種目標化合物在0.01~1 μg/L范圍內線性關系良好,線性相關系數(r2)均大于0.99,檢出限為0.011~0.14 ng/g。3個濃度水平的加標回收率為72.7%~94.3%,相對標準偏差為1.1%~5.4%。該方法操作簡便、靈敏度高,適用于灰塵樣品中CTPs的快速檢測。 氨基酸功能化鑭系多孔配位聚合物對鉛離子的吸附和檢測研究 高潤,丁欣兒,楊梓昊,徐斐,吳秀秀,郝麗玲,曹慧 上海食品快速檢測工程技術研究中心 10.12452/j.fxcsxb.25110310 摘要 鑭系生物基多孔配位聚合物(Ln-BCPs)因其高度可調的孔道結構、豐富的官能團及獨特的光化學特性,在重金屬離子吸附與檢測領域展現出獨特優勢。該研究通過后合成策略,在鋱配位聚合物框架中引入L-天冬氨酸(L-Asp),構建了可對Pb(Ⅱ)高選擇性吸附和高靈敏檢測的新型材料Tb-Asp-CP,并結合量子化學計算揭示了其識別結合機制。密度泛函理論(DFT)計算表明,L-Asp主要通過羧基氧和氨基氮與Pb(Ⅱ)配位,其中靜電作用貢獻率達95.03%。Tb-Asp-CP對Pb(Ⅱ)的飽和吸附容量為478 mg/g,吸附行為符合Langmuir單層模型和準二級動力學模型,屬于界面化學反應控制的單分子層吸附。該材料表現出優異的選擇性和可重復利用性,對Pb(Ⅱ)的選擇性系數達3.03~32.54,經5次吸附-解吸循環后仍保持71.8%的吸附效率。同時Tb-Asp-CP對Pb(Ⅱ)具有高檢測靈敏度,檢出限為3.19 μg/L,在蔬菜樣品中的加標回收率為86.9%~108%。理論模擬進一步證實,Pb(Ⅱ)優先與Tb-Asp-CP中由多個羧基氧構成的“富氧空腔”發生多齒配位,當Pb(Ⅱ)被該空腔吸附后,可能通過觸發光致電子轉移過程實現對Pb(Ⅱ)的高靈敏檢測。該研究為開發高性能重金屬離子吸附和檢測材料提供了新思路和理論依據。 水環境中108種半揮發性有機污染物GC-MS/MS篩查和定量分析方法 郭怡婷,朱軍,李亞軍,韓冬,劉茜,楊瑞琴,郭洪玲 中國人民公安大學 公安部鑒定中心 10.12452/j.fxcsxb.25082904 摘要 采用氣相色譜?三重四極桿質譜(GC?MS/MS)建立了水環境中108種半揮發性有機污染物的篩查與定量一體化分析方法。考察了不同類型分流襯管對目標物檢測結果的影響,優化了提取溶劑,獲得最佳分析測定條件。水樣經二氯甲烷液液萃取后,采用優化的GC-MS/MS法進行測定。108種目標化合物在其線性范圍內均呈現良好的線性關系(r2>0.99),方法檢出限(LOD)為0.001~1 μg/L,定量下限(LOQ)為 0.002~2 μg/L,加標回收率為77.8%~118%,相對標準偏差(RSD)為1.7%~12%,基質效應為79.7%~129%。應用該方法對8份以鍍銅、鍍鎳、鍍鋅為主的電鍍工業廢水樣品進行檢測,共檢出25種半揮發性有機污染物,質量濃度為1.78 μg/L~30.53 mg/L。該方法具有覆蓋化合物廣、分析時間短、檢出限低、精密度高、準確度好等優勢,可有效滿足環境損害類案件中污染物的快速篩查和定量分析需求。 超高效液相色譜-串聯質譜法測定大氣細顆粒物中16種硝基酚類物質 薛亞未,高媛,葉建波,盧潤,譚羽俊 北京師范大學珠海校區 10.12452/j.fxcsxb.25102902 摘要 建立了超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)測定大氣細顆粒物(PM2.5)中16種硝基酚類物質(含 4-硝基酚、4-硝基鄰苯二酚、3-硝基水楊酸等典型物種)的分析方法。方法學驗證表明:16種硝基酚在0.4~60 μg/L范圍內線性良好(r2>0.99);以實際樣品的采樣體積54 m3計,方法檢出限(LOD)為0.018 5~0.074 6 ng/m3,定量下限(LOQ)為0.073 9~0.298 2 ng/m3;在低(4 μg/L)、中(20 μg/L)、高(40 μg/L)3個加標水平下的回收率均在80.0%~120%范圍內,無顯著差異,平均回收率為87.4%~118%,相對標準偏差(RSD,n=6)不大于15%。應用該方法檢測珠海市大萬山島PM2.5樣品,16種硝基酚的總濃度為0.60~88.57 ng/m3,其中5-硝基水楊酸(占比27.32%)、4-硝基酚(占比25.86%)和4-硝基鄰苯二酚(占比17.69%)為主要組分。該方法適配大氣PM2.5中痕量硝基酚的檢測需求,可為大氣棕碳污染溯源及健康風險評估提供技術支撐。 溶劑萃取/HPLC-MS/MS法快速測定1,1,2,2-四氯乙烷職業接觸人群尿中二氯乙酸與三氯乙酸 孫金影,譚成龍,韋慧慰,張浩玲,張英,唐亮,鄭權東 深圳市龍崗區疾病預防控制中心 10.12452/j.fxcsxb.25081201 摘要 建立了高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)測定1,1,2,2-四氯乙烷職業接觸人群尿中二氯乙酸(DCA)和三氯乙酸(TCA)的快速檢測方法,并用于實際樣品分析。尿樣中先加入鹽酸溶液酸化,再加入氯化鈉振蕩混勻,隨后加入乙酸乙酯提取,上層提取液氮吹濃縮至近干并加入15%乙腈溶液復溶,微孔濾膜過濾后進行測定。采用Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色譜柱分離,以乙腈-0.1%乙酸水溶液為流動相進行梯度洗脫,采用電噴霧離子源負離子(ESI-)多反應監測(MRM)模式進行檢測。DCA和TCA均在2.0~100 μg/L質量濃度范圍內呈線性關系,線性相關系數(r)大于0.999,檢出限(LOD)為0.2 μg/L,定量下限(LOQ)為1.0 μg/L。低、中、高3個加標水平下的回收率為75.3%~104%,DCA和TCA的平均回收率分別為91.1%和86.1%,相對標準偏差(RSD)為2.1%~9.5%。采用該方法測定了普通人群、常規職業人群和職業中毒患者尿中DCA、TCA。該方法簡單、快速、靈敏度高,可為1,1,2,2-四氯乙烷職業接觸人群職業中毒臨床檢驗提供技術支持。 真空輔助頂空固相微萃取/氣相色譜-質譜法測定地下水中9種多氯聯苯 周旭平,何媛媛,劉君,殷偉慶 江蘇省鎮江環境監測中心 10.12452/j.fxcsxb.25091601 摘要 針對水質監測中部分多氯聯苯(PCBs)項目的缺失,采用真空輔助頂空固相微萃取(Vac-HS-SPME)富集、氣相色譜-質譜(GC-MS)檢測,建立了地下水中9種多氯聯苯(PCBs)環保、高效且靈敏的分析新方法。通過優化萃取纖維、萃取溫度、萃取時間和攪拌速度等實驗條件,確定了最佳萃取條件:選用65 μm PDMS/DVB萃取纖維,于70 ℃以500 r/min的攪拌速度提取40 min。在0.02~2.0 μg/L質量濃度范圍內,9種PCBs表現出良好的線性關系,線性相關系數(r)為0.998 1~0.999 4,方法檢出限為0.002~0.016 μg/L。9種PCBs的加標回收率為78.9%~115%,相對標準偏差(n=6)為2.8%~12%。與傳統頂空固相微萃取(HS-SPME)相比,Vac-HS-SPME展現出更高的方法靈敏度和提取效率。該方法操作簡便、環境友好、靈敏度高,已成功應用于實際地下水樣品的測定,為環境水樣中PCBs的定性和定量分析提供了新的技術手段。 1,8-萘酰亞胺基金離子熒光探針的構建及其對環境水樣中金離子的測定 鄧銀杰,余建飛,尚主業,王月,張程,孟慶濤 遼寧科技大學 10.12452/j.fxcsxb.25102701 摘要 該文采用(Z)-3-甲基戊-2-烯-4-炔-1-醇作為識別基團,合成了一種1,8-萘酰亞胺基Au3+熒光探針A1。在Au3+存在下,探針A1的(Z)-3-甲基戊-2-烯-4-炔-1-醇結構被催化生成呋喃結構,導致其青色熒光發生減弱。通過高分辨率質譜(HR-MS)及理論計算對其傳感機制進行了證實。探針A1對Au3+的響應具有選擇性好、靈敏度高(5.27 μmol/L)以及廣泛的pH值適用范圍(3.0~10.5)等優勢。通過智能手機輔助的基于探針A1溶液的比色分析可實現環境水樣中Au3+的快速定量檢測。 NO2+化學電離質譜法檢測烷烴類揮發性有機物 丁宜帆,李波,王國龍,王志軍,肖安山,蔣吉春 化學品安全全國重點實驗室 中石化安全工程研究院有限公司 10.12452/j.fxcsxb.25090501 摘要 揮發性有機物(VOCs)是大氣污染的重要組成部分,其中烷烴類化合物由于化學性質相對穩定,采用傳統檢測方法存在靈敏度低、選擇性差等問題。該研究采用NO2+化學電離質譜法CI(NO2+)-MS對烷烴VOCs進行檢測。實驗結果表明,CI(NO2+)-MS法對C5~C11烷烴具有良好的檢測性能,在濃度為10~500 nL/L范圍內與各烷烴VOCs的質譜特征峰高線性關系良好,相關系數均大于0.99,檢出限為3.41~9.91 nL/L。樣品加標回收率為90.1%~105%,相對標準偏差為2.1%~4.4%(n=5)。該方法為大氣環境中烷烴VOCs的實時在線監測提供了新的技術手段,對石化企業環境污染控制和大氣化學研究具有重要意義。 基于分子印跡固相萃取/LC-MS/MS聯用技術檢測漁業環境中甲霜靈及其代謝物殘留 李佳豪,周豪,尹怡,林嘉薇,趙城,單奇,王慶 福建農林大學 中國水產科學研究院珠江水產研究所 10.12452/j.fxcsxb.25082301 摘要 以噁霜靈為虛擬模板,甲基丙烯酸與丙烯酰胺為二元功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,偶氮二異丁腈為引發劑,采用沉淀聚合法合成了一種對甲霜靈具有選擇性吸附功能的分子印跡聚合物。通過掃描電子顯微鏡和傅里葉變換紅外光譜對聚合物的形貌和結構進行了表征,并結合等溫吸附實驗及吸附動力學實驗研究了其選擇性識別機制。結果表明,該印跡材料對甲霜靈及其代謝物甲霜靈酸具備高吸附容量和強特異性識別能力。將所制備的聚合物填充為固相萃取小柱,結合液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)技術,建立了漁業環境中甲霜靈及甲霜靈酸的檢測方法。該方法在1~200 ng/mL范圍內線性良好,r2>0.997。目標分析物在水體和底泥中的檢出限分別為1.25、2.34 ng/L和0.15、0.29 ng/g,定量下限(LOQ)分別為4.16、4.81 ng/L和0.38、0.60 ng/g,加標回收率為86.1%~105%,相對標準偏差(RSD)不大于8.2%。該方法操作簡便、靈敏度高、抗干擾能力強,適用于漁業環境中上述痕量目標物的日常監測。 抗體從頭測序的組裝算法評測及其在泛冠狀病毒中和抗體解析中的應用 熊悅婷,肖瑾,江文彬,劉穎,袁權 翔安創新實驗室 廈門大學 10.12452/j.fxcsxb.25100901 摘要 人源化單克隆抗體通過嫁接互補決定區(CDRs)構建而成,因其安全性與有效性,被廣泛應用于治療性抗體研發。獲取準確的輕、重鏈CDR序列是重組抗體生產的關鍵。該研究基于一體化多酶梯度酶解法和自下而上的質譜策略,對3種人源化泛冠狀病毒中和抗體(3D11、C1520、5A6)進行從頭測序,利用3種不同組裝算法(PEAKS AB、Stitch和Fusion)重建抗體序列,并系統比較了這3種算法的性能(組裝覆蓋度及準確率)。結果顯示,在當前實驗條件下,Fusion算法在3種抗體中均能實現100%的輕、重鏈覆蓋度與準確率,在CDR高變區亦保持穩定且無額外序列插入。相比之下,PEAKS AB和Stitch在部分區域存在片段缺失、插入或錯誤組裝。綜上,Fusion算法展現出的魯棒性能,為泛冠狀病毒中和抗體的理性設計與開發提供了可靠的序列分析基礎。 融合多尺度注意力與領域對抗學習的鋁土礦近紅外光譜跨設備建模 徐志彬,許昊,王剛,左玉昊,雷萌 中國檢驗認證集團河北有限公司 中國礦業大學 10.12452/j.fxcsxb.25101502 摘要 該文提出了一種融合多尺度注意力機制與領域對抗學習的跨設備建模方法。在特征提取階段,構建結合卷積塊注意力模塊與多尺度特征融合的一維編碼-解碼網絡,以同時捕獲光譜的全局趨勢與局部細節特征并抑制噪聲;在遷移策略上,引入領域對抗學習,通過梯度反轉層與領域分類器的對抗訓練實現源設備與目標設備特征分布的端到端對齊,并結合標準正態變量變換與Savitzky-Golay卷積平滑提升光譜輸入的一致性與信噪比。在基于兩臺便攜式近紅外光譜儀采集的1 330條鋁土礦光譜數據上的八折交叉驗證中,該方法在目標設備上的決定系數達到0.860 3,均方根誤差為1.752 1,顯著優于傳統校正方法和多種深度學習基線模型。特征分布可視化與消融實驗進一步驗證了多尺度特征融合、注意力機制及領域對抗策略在特征對齊和性能提升方面的有效性。 基于多技術聯用的金銀花酒與基酒成分差異性分析 李玥,盧恒,王曉,付曉,周啟紅,馮紀君,裴中強,紀文華 齊魯工業大學(山東省科學院) 山東省金銀花行業協會 10.12452/j.fxcsxb.25092901 摘要 采用電子鼻、電子舌、離子遷移譜、質譜等多技術聯用,分析金銀花酒及其基酒的風味特征與化學成分差異。結果顯示,電子鼻可辨別酒樣氣味差異,電子舌可辨別酒樣滋味差異,金銀花酒的甜味響應值高于基酒,兩類酒均無苦澀味。頂空氣相色譜-離子遷移譜和頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜分別檢出78種和181種揮發性化合物,超高效液相色譜-四極桿-飛行時間串聯質譜檢測到138種非揮發性化合物。結果顯示,基酒加入金銀花浸泡處理后,共計105種化學成分轉移至金銀花酒中。其中,二氫獼猴桃內酯、絲氨酸及脯氨酸等化合物的轉移,提升了金銀花酒的甜味特征,使其甜味感官優于基酒。該研究為探究金銀花酒的風味形成機制提供了思路,并為金銀花酒的生產實踐提供了理論依據。 基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS的赤芍飲片產地溯源研究 范國旗,陳琪,劉麗偉,李曉靜,王芳芳,李寒冰,薛文華,左莉華,孫志 河南中醫藥大學 鄭州大學第一附屬醫院 10.12452/j.fxcsxb.25092602. 摘要 該研究基于超高效液相色譜-四極桿-靜電場軌道阱高分辨質譜(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技術,結合多種機器學習方法,構建了四川赤芍與北方其他產區赤芍飲片的產地鑒別策略。通過UHPLC-Q-Orbitrap HRMS獲取樣品的化學成分信息,利用多元統計分析篩選出差異化合物,并在此基礎上分別建立隨機森林(RF)、極端梯度提升(XGBoost)和自適應增強(AdaBoost)分類模型。以受試者工作特征曲線下面積(AUC)評估模型性能,并引入Shapley Additive Explanations(SHAP)方法對判別過程中內源性成分的貢獻度進行量化排序與可解釋性解析。結果共檢出95種化學成分,其中40種在不同產區間存在顯著差異。模型性能對比顯示,RF模型在準確率與穩定性方面均優于XGBoost與AdaBoost。SHAP分析進一步揭示,亞麻酸、瑞諾苷和吡哆醇在產地判別中貢獻最為顯著,且在四川赤芍中含量明顯較高,具有作為產地特征性成分的潛力。該研究建立的方法學框架可有效實現四川赤芍飲片的精準識別,為中藥材的道地性評價與質量控制提供了新思路與技術支撐。 基于高光譜成像技術的木姜葉柯產地識別及品質成分含量預測研究 肖丹,于蘋,郭雪,欒美琪,李飛羽,楊健,周駿輝 中國中醫科學院 江西省道地藥材質量評價研究中心 10.12452/j.fxcsxb.25082804 摘要 木姜葉柯被譽為茶中“冬蟲夏草”,富含根皮苷等二氫查爾酮苷類成分,但含量存在明顯的地域差異。該研究提出了一種高光譜成像技術結合化學計量學的木姜葉柯產地識別和有效成分含量預測方法。采集江西、貴州、湖南和云南4個木姜葉柯主產區樣品的高光譜數據,并采用二階導數(SD)、多元散射校正(MSC)和標準正態變換(SNV)等方法進行降噪處理。結合偏最小二乘判別分析(PLS-DA)、支持向量機(SVM)和k-近鄰分類(KNN-Class)建立產地識別模型,進一步采用偏最小二乘回歸(PLSR)和KNN回歸(KNN-Reg)建立根皮苷、3-羥基根皮苷等指標成分的含量預測模型,并采用連續投影算法(SPA)和競爭性自適應重加權采樣(CARS)篩選特征波長。結果表明,產地溯源的最佳模型為SD-CARS-SVM,預測準確率達100%。根皮苷和3-羥基根皮苷的最佳含量預測模型分別為SD-CARS-PLSR和MSC-CARS-PLSR,預測集決定系數(Rp2)分別為0.93和0.83,殘差預測偏差(RPD)分別達到3.87和2.45。該研究為木姜葉柯品質快速檢測提供了解決方案,為專屬小型化儀器裝備的開發提供了理論依據和技術支持。 固相萃取/高效液相色譜-串聯質譜法測定羽絨中9種烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚 凌婷,李慧玲,張娜,潘力平,孫世元,劉珈利,顏煒 嘉興市食品藥品與產品質量檢驗檢測研究院 國家服裝輔料產品質量檢驗檢測中心(浙江) 10.12452/j.fxcsxb.25082102 摘要 通過優化前處理條件和儀器參數,建立了固相萃取凈化結合高效液相色譜-串聯質譜同時測定羽絨中9種烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的方法。羽絨樣品用甲醇超聲提取,經HLB固相萃取柱凈化,以水-甲醇(測定AP)、0.005 mol/L乙酸銨水溶液-甲醇(測定APEO)為流動相,在C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,2.6 μm)上梯度洗脫分離,采用多反應監測方式測定,外標法定量。結果表明,9種待測物在0.01~3 mg/L范圍內呈良好的線性關系(r2>0.995),檢出限為0.06~3.16 μg/kg,定量下限為0.21~10.53 μg/kg;在3個加標水平下的方法回收率為83.0%~91.2%,相對標準偏差為2.1%~8.0%。實際羽絨樣品中檢出5種AP和APEO。該方法操作簡單,回收率和精密度較高,可用于羽絨中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的測定。 氮芥-白蛋白多肽加合物質譜裂解特征與規律 周倩,劉玉龍,陳佳,薛晉娟,李治,馬波,徐華,謝劍煒 青島大學 軍事醫學研究院 10.12452/j.fxcsxb.25080605 摘要 采用超高效液相色譜-高分辨質譜聯用技術(UPLC-HRMS),在全掃描-數據依賴型二級掃描(Full MS/dd-MS2)模式下對氮芥-白蛋白的多肽加合物進行體外特征結構鑒定,以拓展可用于氮芥暴露溯源鑒定的生物標志物庫。結果表明,3種氮芥均能與6種白蛋白肽段進行加合,其加合位點包括含唯一游離巰基的半胱氨酸(Cys34)、亮氨酸(Leu327)、甲硫氨酸(Met329)和谷氨酸(Glu230),形成的7種加合肽均可作為潛在的氮芥生物標志物,其中二肽和三肽已被證實可用于氮芥暴露確證指征。分析總結了3種氮芥與6種肽段體外孵育生成的加合物的特征離子和裂解規律,給出并優化了質譜檢測離子對,可為后續建立基于多反應監測模式的液相色譜-串聯質譜定量分析方法奠定基礎,亦為復雜樣品中氮芥暴露確證提供了技術支持。 碳點熒光探針靈敏檢測水果中的噻菌靈殘留 李承謙,羅曉羽,金小慧,李亮斌,王雅,韓雍 蘭州理工大學 隴東學院 10.12452/j.fxcsxb.25102904 摘要 該文以間苯二胺為前體,無水乙醇為溶劑,采用溶劑熱法合成功能化綠色熒光碳點(G-CDs),并構建了用于食品中噻菌靈(TBZ)殘留快速檢測的熒光探針。對G-CDs及其與TBZ形成的復合物進行形貌、官能團和光學表征,結果顯示G-CDs通過以靜態猝滅為主導,并輔以π-π堆積與能量轉移等協同作用對TBZ進行特異性識別。在最佳檢測條件下(G-CDs稀釋500倍,pH 6.0),TBZ能夠有效猝滅G-CDs在487 nm處的熒光信號,且探針的相對熒光強度比值與TBZ含量在0~1.00 mg/kg范圍內呈現良好的線性關系,相關系數(r2)達0.991 3,檢出限低至0.021 4 mg/kg,定量下限為0.071 2 mg/kg。樣品加標回收率為91.1%~109%,相對標準偏差為1.2%~5.2%。該方法兼具操作簡便、響應快速、成本低廉、靈敏度高及可靠性好等優勢,不僅為復雜食品基質中TBZ殘留的高靈敏檢測提供了切實可行的技術方案,也為相關熒光探針的設計與開發提供了新的思路和參考。 袋式采樣/熱脫附-GC-MS法測定嬰童用品中11種高風險揮發性有機物的釋放量 劉崇華,歐陽雨,呂慶,胡靜,劉作起,陳飛洋 廣州海關技術中心 中國質量檢驗檢測科學研究院 10.12452/j.fxcsxb.25091202 摘要 建立了一種袋式采樣結合熱脫附-氣相色譜-質譜聯用技術(TD-GC-MS)同時測定嬰童用品中包括4種基于非靶向篩查新發現污染物在內的共11種高風險揮發性有機物(VOCs)釋放量的方法。樣品按1 m2/m3的面積承載率置于采樣袋中,充入氮氣后于40 ℃恒溫釋放2 h,使用Tenax采樣管采集氣體,TD-GC-MS儀器外標法定量。在20~500 ng范圍內,11種目標VOCs的線性關系良好(r2≥0.995 0),方法檢出限為0.015~7.2 ng;標準溶液測定相對標準偏差(RSD)為0.10%~7.8%,實際樣品測定RSD為3.9%~18%,方法精密度在可接受范圍內。相比氣候艙采樣法,該方法前處理設備簡單、操作便捷、靈敏度高,適用于嬰童用品中多種VOCs的快速定量分析,可為產品揮發性有害物質安全評估與限量標準制定提供技術支撐。 基于α-Fe2O3/還原氧化石墨烯的一氧化碳催化發光傳感器 鞏泉泉,竇丹丹,張國英,王坤,崔相宇,尹建光,楊柳倩 國網山東省電力公司電力科學研究院 10.12452/j.fxcsxb.25100101 摘要 采用水熱法制備了α-Fe2O3/還原氧化石墨烯(α-Fe2O3/rGO)復合材料,并構建了檢測一氧化碳(CO)的催化發光(CTL)傳感器。該傳感器由涂覆敏感材料的陶瓷加熱棒、石英反應室、氣體流路、進樣系統、光電倍增管及信號處理單元構成,可實現對CO催化反應過程中產生的發光信號的實時采集。利用X射線衍射、氮氣吸附-脫附和透射電鏡對所制備材料的晶相結構和形貌進行了表征,并系統優化了檢測條件。結果表明,α-Fe2O3/rGO復合材料相較于α-Fe2O3具有更高的CTL響應。該傳感器對CO的檢測線性范圍為80~1 125 mg/m3,檢出限(S/N=3)為26 mg/m3,且對常見干擾氣體無明顯響應。模擬混合氣體樣品中CO的回收率為104%~110%。機理研究推斷CO在α-Fe2O3/rGO表面被O-氧化生成激發態CO2,后者回到基態時輻射發光。所構建的基于α-Fe2O3/rGO復合材料的CTL傳感器,可實現CO的快速、高選擇性檢測,為CO的在線監測與應急預警提供了新技術支持,并為CTL氣敏材料的設計提供了新思路。 氣相色譜-質譜聯用法檢測電子煙油、粉末和煙草中4種尼秦類新精神活性物質 李想,朱昱,張睿文,夏鑫鑫,宋輝,劉昊陽 中國刑事警察學院 沈陽市公安局 10.12452/j.fxcsxb.25072802 摘要 該研究建立了氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)測定電子煙油、粉末和煙草中美托尼秦、丙托吡尼秦、N-去乙基依托尼秦及N-去乙基異丙托尼秦的分析方法。電子煙油和粉末樣本采用甲醇溶解,煙草樣本采用甲醇提取,利用外標定量法對上清液進行檢驗。結果表明,4種尼秦類新精神活性物質在5.00~200.00 μg/mL范圍內線性關系良好,方法檢出限為0.27~0.71 μg/mL,定量下限為0.90~2.34 μg/mL。在0.40、4.00、40.00 mg/mL 加標水平下,電子煙油樣本中4種尼秦類新精神活性物質的回收率為89.6%~106%,相對標準偏差(RSD)為2.9%~4.1%;在5.00、50.00、500.00 mg/g 加標水平下,粉末樣本中的回收率為93.4%~104%,RSD為1.3%~3.3%;在0.10、1.00、10.00 mg/g 加標水平下,煙草樣本中的回收率為90.0%~106%,RSD為2.0%~3.3%。該方法簡單快速、選擇性好、靈敏度高、準確度好,可用于司法鑒定中4種尼秦類新精神活性物質的檢驗。 電流型阻抗譜測試儀的開發及對鋰電池健康狀況的預測研究 鄒明佳,趙杰,黃楊春,崔國峰 華南理工大學 中山大學 10.12452/j.fxcsxb.25072801 摘要 該文研制了一種便攜式電流型電化學阻抗譜(GEIS)測試儀,具有高功率、高精度和寬頻率測試范圍等優點,適用于不同狀態下鋰電池的GEIS測試。該儀器可精確輸出0~5 A的激勵信號,并采用12位數字-模擬轉換(DAC)芯片調節激勵大小,能夠檢測100 kHz~10 mHz范圍內的阻抗信號。通過對456080型鋰電池進行測試,并與Gamry Reference 600+的結果對比,顯示該儀器測得的阻抗模值相對誤差和絕對誤差均不超過0.56%~1.8%。為驗證所提出的電池健康狀況(SOH)預測算法,使用該儀器對樣本電池進行實際測試,共獲得486組鋰電池在不同狀態下的數據。將阻抗譜數據作為XGBoost算法輸入,可實現對鋰電池SOH的準確估計,且平均誤差小,穩定性好。該文研發的GEIS測試系統可為電池壽命預測提供更多基于阻抗譜的實時數據,實現更全面的電池狀態監控。 軟電離質譜在卷煙煙氣檢測中的應用 郭亞文,張柯,戴奇文,張越,孫亞明,宋琛琛,王爽,何麗君 河南工業大學 中國煙草總公司鄭州煙草研究院 10.12452/j.fxcsxb.25091102 摘要 卷煙煙氣是卷煙經燃燒、熱解和蒸餾等一系列反應生成的煙氣成分,組成復雜且含有許多有害物質。因此,卷煙煙氣成分的檢測備受關注。軟電離質譜具有速度快、電離方式較溫和、分辨率高和低碎片化的優勢,且無需復雜的樣品前處理過程,在卷煙煙氣檢測中引起廣泛關注。該文介紹了卷煙煙氣中的主要有害成分以及常用軟電離質譜(如光電離、化學電離、電噴霧電離和實時直接分析電離)的原理和特點,重點闡述了近年來軟電離質譜技術在卷煙煙氣檢測中的應用進展,并對軟電離質譜技術檢測卷煙煙氣的發展前景進行了展望。圍繞復雜卷煙煙氣的快速實時檢測需求,對現有軟電離質譜方法進行系統性梳理與歸納,同時結合技術發展趨勢進行前景展望,為環境健康與公共衛生政策制定提供了有力的技術支撐。 CRISPR-Cas分子診斷技術及其臨床檢測的研究進展 王珂,于亦清,楊鐵虹,雷春陽,吳紅 空軍軍醫大學 湖南大學 10.12452/j.fxcsxb.25090804 摘要 源自細菌與古細菌獲得性免疫系統的Clustered Regularly Interspaced Short Palindromic Repeats and CRISPR-associated Protein(CRISPR-Cas),憑借可編程靶向識別機制與反式切割活性,已發展為高靈敏的核酸分子診斷工具,在醫學檢驗領域展現出巨大潛力。該文從臨床檢測需求出發,系統綜述了Specific High-sensitivity Enzymatic Reporter Unlocking(SHERLOCK)、DNA Endonuclease Targeted CRISPR Trans Reporter(DETECTR)等代表性CRISPR-Cas診斷平臺,重點評述其在新冠病毒(SARS-CoV-2)、人乳頭瘤病毒(HPV)、乙肝病毒(HBV)及腫瘤相關基因等臨床樣本中的檢測性能。隨著免擴增策略、多重檢測芯片與智能化算法的融合,基于該系統的分子診斷技術有望突破傳統中心實驗室的局限,為精準醫療和現場疫情防控提供高效、經濟、可部署的解決方案。該文同時探討了樣本處理、靈敏度標準化及高通量檢測等挑戰,并展望微流控技術、便攜式設備及人工智能深度整合的未來方向,以期構建即時檢測新范式,助力公共衛生防控體系建設。 掃描查閱 《分析測試學報》電子刊 本期推文 制作:莫佩雯 校對:胡雪玉、徐子浩 審核:丁巖、龍秀芬 歡迎點擊左下角“閱讀原文”,查看期刊官網
































