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《分析測試學報》2026年2期多孔有機骨架材料的分析應用專欄全文上線!
時間:2026-02-04      來源:

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《分析測試學報》2026年第2期

多孔有機骨架材料的分析應用專欄

(45卷第2期)

在工業快速發展的今天,農/獸藥殘留、真菌毒素及新興污染物等痕量有害物質,對傳統分析方法提出了嚴峻挑戰。復雜基質干擾、靈敏度不足,使得現有技術屢遇瓶頸。

在此背景下,多孔有機骨架材料(Porous Organic Frameworks, POFs)——包括金屬有機骨架、共價有機骨架和氫鍵有機骨架材料等,正以前所未有的活力,重塑分析檢測的格局。這類材料憑借其結構可調、比表面積大、孔道可控及優異的化學穩定性,在污染物吸附富集、分離純化和傳感檢測等方面展現出獨特優勢,為實現痕量污染物的快速、精準分析提供了革命性工具。

為集中展示POFs在分析檢測應用中的最新成果,推動該領域的基礎研究與技術轉化,《分析測試學報》特別策劃“多孔有機骨架材料的分析應用”專欄。本專欄特邀魯東大學王魯良副教授,山東第一醫科大學楊成雄教授,山東第一醫科大學崔媛媛副教授,聊城大學吉時蕾博士擔任客座主編,攜手領域內優秀學者,圍繞基于POFs的痕量污染物樣品前處理新技術、色譜分離分析新方法、成像與傳感分析新方法等方向,撰寫了8篇高質量研究論文。這些研究不僅將深化對POFs構效關系的理解,更有望為食品安全、環境監測等行業提供切實可行的創新解決方案。我們衷心期望,通過本專欄的出版,能夠為分析化學、材料科學及環境科學等領域的研究者搭建一個高水平的學術交流平臺,助力我國分析檢測技術的高質量發展。在此,謹向所有撰稿專家、審稿專家及編輯部同仁致以誠摯謝意。讓我們共同攜手,以多孔有機骨架材料之“巧”,解痕量污染物分析之“難”,為守護人類健康與生態安全貢獻智慧與力量!



目錄



多孔有機骨架材料的分析應用專欄

1

適配體功能化多孔有機骨架材料在樣品前處理中的應用

呂勝男,朱嘉蕙,李默霖,劉玉申,王魯良

魯東大學

10.12452/j.fxcsxb.25092802

摘要

多孔有機骨架材料如金屬有機骨架、共價有機骨架、氫鍵有機骨架和微孔有機網絡具有化學穩定性好、結構多樣、孔徑可調、比表面積大和易功能化的特點,在分離分析領域展現出顯著的應用潛力。然而多孔有機骨架材料對目標物的萃取效率和選擇性并不理想。適配體是一類對特定靶點具有高度特異性和靈敏度的單鏈DNA/RNA分子。適配體功能化多孔有機骨架材料結合了多孔有機骨架材料的結構多樣、比表面積大、易功能化和適配體的特異性強和易固定化等優勢,為復雜基質中痕量目標物的高效、高選擇性分離富集提供了一種強有力的平臺策略。該文綜述了適配體篩選、適配體功能化多孔有機骨架材料的制備及其在磁固相萃取技術、固相微萃取技術、膜分離技術和磁分離傳感檢測中的應用,并對未來發展進行了展望。

2

多孔納米材料在真菌毒素污染檢測與控制中的應用研究進展

洪郭慧,李慧琳,宋明霞,曹美怡,潘明飛

天津科技大學

10.12452/j.fxcsxb.25091801

摘要

真菌毒素容易污染食用農產品及其制品,嚴重威脅食品安全與人類健康,其有效控制仍是當前食品安全領域面臨的一項關鍵挑戰。近年來,多孔納米材料因其獨特的孔道結構、高比表面積和豐富活性位點,在真菌毒素污染檢測與控制方面展現出良好的應用潛力。該文系統綜述了金屬有機框架、共價有機框架、生物炭等多孔納米材料在提升真菌毒素檢測靈敏度與選擇性、抑制毒素生成及實現毒素去除等方面的應用研究進展。同時,深入闡述了該類材料在吸附與降解真菌毒素過程中的作用機制。此外,還分析了該類材料在實際應用中所面臨的挑戰和未來發展前景,旨在為新型多孔納米材料的設計與開發,以及其在真菌毒素控制中的進一步研究與應用提供理論參考。

3

金屬有機框架與共價有機框架的復合材料在樣品前處理中的研究進展

劉莼,萬園媛,高士涵,李心茹,吳娟,劉智敏,許志剛

昆明理工大學

10.12452/j.fxcsxb.25091103

摘要

金屬有機框架(MOF)與共價有機框架(COF)因其高孔隙率、可調孔徑、大比表面積以及豐富的修飾位點等優勢,展現出優異的材料吸附性能。框架材料在特定應用中各自具有獨特優勢與局限性,但通過結合其互補特性,可構建性能優于單一材料的新型混合多孔體系,并拓展出多種實際應用形式,尤其在樣品前處理領域顯示出廣闊前景。該文首先介紹了MOF與COF復合材料的多種設計策略,包括在MOF表面官能化生長COF(MOF@COF)、在COF表面生長MOF(COF@MOF)、通過橋接反應形成的MOF+COF、在COF孔道內生長MOF(MOF-in-COF),以及兼具配位鍵與共價鍵特性的MOF×COF等材料。隨后,重點闡述了MOF與COF復合材料在環境、食品、生物等領域的具體應用及作用機理。最后,就MOF與COF復合材料從結構設計到實際應用的發展趨勢和存在的問題進行了展望。

4

分子印跡共價有機骨架在環境樣品前處理中的應用

王楠,吉時蕾

聊城大學

10.12452/j.fxcsxb.25060906

摘要

分子印跡共價有機骨架(COFs@MIPs),因兼具分子印跡聚合物(MIPs)的預定性、選擇性和共價有機骨架(COFs)的高比表面積、可設計性,成為研究的熱點之一,在分析化學、環境科學和生物醫學等領域展現出巨大潛力。該文對COFs@MIPs在樣品前處理中的分析應用進行綜述,包括分散固相萃取、磁性固相萃取和固相微萃取,并對COFs@MIPs未來在樣品前處理中的發展趨勢進行了討論和展望。

5

微孔有機網絡材料的色譜分離應用進展

李菡,崔媛媛,楊成雄

山東第一醫科大學

10.12452/j.fxcsxb.25092902

摘要

色譜法是復雜樣品分析的重要手段,其核心是高效色譜固定相的研制。微孔有機網絡(MONs)是一類由芳香鹵化物和芳香炔通過Sonogashira-Hagihara偶聯反應形成的多孔材料,具有比表面積大、溶劑和熱穩定性好、孔徑可調節和易于功能化等優點,近年來在色譜分離中展現出良好的應用潛力。該綜述首先簡要回顧MONs的發展歷程、合成和功能化策略,然后介紹MONs作為色譜固定相在高效液相色譜、氣相色譜和毛細管電色譜中的研究進展,最后對MONs的色譜分離應用前景和挑戰進行了展望,以期為新型MONs色譜固定相的設計與應用提供一定參考。

6

冠醚微孔有機網絡@硅膠復合固定相的制備及其高效液相色譜分離應用研究

王欣,李菡,王婷,崔媛媛,楊成雄

山東第一醫科大學

10.12452/j.fxcsxb.25102806

摘要

該文制備了冠醚微孔有機網絡@硅膠(CE-MON@SiO2)復合色譜固定相。通過多種表征手段證實所制備的CE-MON@SiO2具有較大的比表面積(476 m2·g-1)和超疏水性(接觸角=150°)。在反相色譜模式下,CE-MON@SiO2填充柱對多種分析物(如烷基苯、多環芳烴、苯酚類、苯胺類、苯二酚異構體、鹵代芳烴及苯脲類除草劑等)實現了高效分離。同時,該色譜柱展現出優異的分析重復性,連續5次進樣的保留時間相對標準偏差不大于1.3%。CE-MON@SiO2色譜柱具備優異的反相色譜分離能力及潛在的親水作用分離性能。結果表明,該色譜柱可能存在π-π、疏水及主客體相互作用等多種分離機理,揭示了CE-MON@SiO2固定相在復雜芳香化合物及藥物分子分離分析中的巨大潛力。

7

高效去除水中雙氯芬酸鈉:FE@MOF-808(FA)的綠色構建與吸附機理研究

范彩霞,李海峰,魏蘭艨,文明,高帥揚,彭安忠

大理大學

10.12452/j.fxcsxb.25101003

摘要

該研究使用3種調節劑(甲酸、乙酸、三氟乙酸)取代有機溶劑N,N-二甲基甲酰胺綠色合成了MOF-808,隨后引入富含羧酸基團的磁性顆粒(Fe3O4-EDTA,FE),合成磁性材料FE@MOF-808。利用比表面積和孔隙度分析儀、透射電子顯微鏡和X射線衍射等手段對材料進行表征。測試結果表明,當調節劑為甲酸(FA)時,所合成的材料可獲得最大的平均孔直徑(12.41 nm),并將其命名為FE@MOF-808(FA)。吸附實驗結果表明,雙氯芬酸鈉(DS)的吸附是一個物理作用和化學作用相結合、發生在單分子層、伴隨著放熱和熵增的自發進行的吸附過程。在308 K時,由Langmuir模型擬合得到的最大吸附量為251.57 mg/g。Zeta電位和傅里葉紅外變換光譜表征結果表明,FE@MOF-808(FA)吸附DS的主要作用機制為靜電作用、氫鍵相互作用和絡合作用。經過4次洗脫實驗,仍能保持接近55%的吸附效率。該研究為高效吸附劑的綠色設計與回收提供了新策略,在藥物污染水體凈化領域展現出重要應用潛力。

8

基于二維Cu-BDC金屬有機框架電化學同時檢測雙酚A和2-硝基苯酚

楊哲涵,楊茗方,黃易潔,雷心

重慶工商大學

10.12452/j.fxcsxb.25102102

摘要

該文以對苯二甲酸(H2BDC)為有機配體,以Cu2+為金屬中心,合成二維的銅-有機框架(2D Cu-BDC)材料,構建電化學傳感器同時檢測雙酚A(BPA)和2-硝基苯酚(2-NP)。采用Cu2O納米立方體逐漸釋放的Cu+被溶解氧氧化成Cu2+后作為金屬中心,代替傳統直接添加銅鹽,制備出2D Cu-BDC。結果表明2D Cu-BDC對兩種酚具有優異的電催化活性、選擇性和檢測性能:BPA的檢測范圍為2~50 μmol/L,最低檢出限為0.53 μmol/L;2-NP的檢測范圍為2~50 μmol/L,最低檢出限為0.88 μmol/L。將方法用于長江水樣中BPA和2-NP的檢測,具有較好的回收率(95.7%~109%)和相對標準偏差(1.8%~2.1%)。該文所構建的電化學傳感器為定性、定量檢測環境中的BPA和2-NP提供了一種簡單可靠的方法。



研究報告

9

蒲公英氮自摻雜熒光碳點制備及對環境中Co2+識別檢測和抗氧化應用

王蘭蘭,王心,施小寧,劉文麗,隆羅霞,謝永強

甘肅中醫藥大學

甘肅省高校中藏藥化學與質量研究省級重點實驗室

10.12452/j.fxcsxb.25092202

摘要

該文采用簡便、環保的微波水熱法,通過蒲公英中含氮化合物自摻雜制備了蒲公英衍生碳點(T-CDs)。表征了T-CDs的光學性質、微觀形貌、元素組成及表面官能團。T-CDs表現激發依賴的熒光發射行為,在365 nm紫外燈下呈現藍色熒光,且具有良好的抗鹽、抗光漂白性,在pH 4.0~8.0范圍內的熒光性能穩定。T-CDs表面的—NH2、—COOH等官能團與Co2+的特異性絡合和內濾波作用可協同猝滅T-CDs的熒光,使T-CDs對Co2+表現高選擇性和高靈敏性熒光猝滅識別,其線性檢測范圍為0~10 μmol/L,檢出限(LOD)為18 nmol/L(r2=0.999 51)。T-CDs可實現對自來水和農田土壤中Co2+的高重現性檢測,加標回收率為98.1%~111%,相對標準偏差(RSD)≤3.2%。此外,T-CDs的生物相容性良好,呈顯著抗氧化活性,對DPPH·和ABTS+·清除的IC50分別為0.610、0.112 mg/mL,顯著優于其水提物。T-CDs這種良好的Co2+識別和自由基清除活性,使其有望應用于復雜環境基質中Co2+簡便識別、檢測和生物醫用抗氧化領域。

10

基于香豆素的新型Fe3+熒光探針的構建及其應用性能研究

孟超鵬,張悅然,周永鑫,唐勇軍,李杰,呂琳,高云,高妍

遼寧科技大學

深圳職業技術大學

10.12452/j.fxcsxb.25090303

摘要

該文設計并合成了一種以香豆素為熒光團、安替比林為識別基團的新型香豆素類熒光探針CAM。在Fe3+存在下,探針熒光完全猝滅,可歸因于識別Fe3+后形成的CAM-Fe3+引發的螯合熒光猝滅效應(CHEQ)。探針CAM識別Fe3+的檢出限為5.27×10-8 mol/L。通過高分辨質譜(HR-MS)考察了探針對Fe3+的響應機制。CAM探針展現出對目標離子的快速響應(80 s)、良好的水溶性及抗干擾能力強的特性。并結合手機智能識別技術,將探針CAM“試紙”用于對自來水和湖水中Fe3+的分析檢測。同時該探針已成功應用于細胞和小鼠的生物成像研究。

11

超高效液相色譜-串聯質譜法測定化妝品中34種β-內酰胺類抗生素

程佳華,陳旭,簡育瑩,謝宋陽,盧端萍,陳碩

福建省食品藥品質量檢驗研究院

10.12452/j.fxcsxb.25080404

摘要

該文基于超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)建立了化妝品中34種β-內酰胺類抗生素的分析方法。樣品經20%乙腈溶液提取,正己烷萃取除去脂溶性雜質,離心后取下層溶液,采用Agilent ZORBAX SB-Aq色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)分離,以0.2%甲酸溶液-乙腈為流動相進行梯度洗脫,經電噴霧電離(ESI),正負離子掃描,多反應監測(MRM)模式檢測,基質匹配標準曲線進行定量分析。結果顯示,34種β-內酰胺類抗生素在相應的質量濃度范圍內呈良好的線性關系(r>0.995),方法檢出限為0.03~1.5 μg?g-1,定量下限為0.1~5 μg?g-1,膏霜、乳液、水劑、凝膠4種化妝品基質在低、中、高3個加標水平下的平均回收率為85.9%~111%,相對標準偏差(RSD,n=6)為0.90%~8.0%。該方法簡便、快速、靈敏、準確,可用于化妝品中34種β-內酰胺類抗生素的檢測,為化妝品質量控制和市場監管提供技術支持。

12

基于DNAzyme自催化組裝的雙模式FL/ECL傳感器用于人參真偽的高靈敏鑒別

廖輝,楊紅霞,張璐,張晶,殷趙江,王梅,崔漢峰

湖州市食品藥品檢驗研究院

贛南衛生健康職業學院

10.12452/j.fxcsxb.25083102

摘要

為解決傳統人參基因鑒別方法依賴昂貴儀器、靈敏度不足的問題,該文構建了一種基于DNAzyme自催化組裝的雙模式傳感器,用于人參特異性基因的高效檢測。該傳感器以合成的釕基共價有機框架@乙二胺四乙酸(RuCOFs@EDTA)材料作為熒光(FL)和電致化學發光(ECL)的基底信號材料,結合催化發夾組裝策略(CHA)與雙端催化DNA分子(DNAzyme)策略,構建“組裝-催化”雙重信號放大機制。人參特異性基因觸發CHA反應,生成啞鈴狀雙DNAzyme結構,激活其催化活性,切割雙二茂鐵標記的底物探針,解除信號猝滅,同時實現FL及ECL信號的恢復。在目標基因濃度為5×10-16~5×10-11 mol/L范圍內,FL 與 ECL 模式的檢出限分別低至0.24 fmol/L和0.09 fmol/L,選擇性與可重復性優異。在實際人參DNA樣品檢測中,回收率為97.3%~103%,具備實際應用潛力。該傳感器無需依賴PCR儀,兼具高靈敏度、高特異性與便捷性,為人參等中藥材的真偽分子鑒別提供了新型技術手段。

13

基于中心切割二維GC-MS的國內不同產地雪茄茄芯煙氣成分分析

張瑋,戚大偉,李永慧,于紫微,安泰奎,顏曉冬

上海煙草集團有限責任公司

雪景電子科技(上海)有限公司

10.12452/j.fxcsxb.25073003

摘要

采用中心切割二維氣相色譜-質譜法分析云南、四川、海南、湖北產地共24種雪茄茄芯的主流煙氣成分。通過多元分析手段篩選關鍵性差異成分,并結合產地環境因素,對煙氣差異性化合物形成路徑進行初步探討,進一步挖掘可能導致差異的關鍵生態因子。結果顯示:共檢測到337種主流煙氣成分。海南產地雪茄茄芯樣品中,含氮類化合物與酚類化合物的總量顯著高于其他三產地;湖北產地雪茄茄芯樣品的萜烯類化合物總量最高。通過主成分分析與正交偏最小二乘判別分析可以實現四產地的雪茄茄芯煙氣成分的有效區分。以VIP>1,p<0.05且|log2FC|>0.5為指標,共篩選出3-乙酰吡啶、1,3,8-p-薄荷三烯、1-羥基-2-丁酮、別羅勒烯、1,3-二叔丁基苯、α-法呢烯、角鯊烯、3,4,5-三甲基苯酚、2-甲基間苯二酚、2-甲基嘧啶、異戊烯醇、β-紅沒藥烯、3-羥基-2-丁酮、苯乙腈14種關鍵差異化合物。

14

纖維素兩步法制備生物基對二甲苯的料液成分分析

沈袁博,邱勇雋,孫偉振,蔣麗華,王宜冰,趙黎明

華東理工大學

10.12452/j.fxcsxb.25070803

摘要

生物基對二甲苯(PX)是生產生物基對苯二甲酸(PTA)的前體,是制造生物基剛性環聚酯PET、PBT、PTT等的核心物質。通過“纖維素→2,5-己二酮(HDO)→PX”兩步法路線合成生物基PX的工藝物料中產生大量未知的揮發性雜質,嚴重影響后續的氧化精制及聚合反應,開發生物基PX分離純化技術至關重要。該研究利用氣相色譜-質譜聯用技術(GC-MS)對生物基PX料液中的揮發性成分進行分析,結合多元統計分析手段對料液體系進行批次穩定性評價。結果表明:共檢測出100種揮發性有機化合物,包含烴類化合物71種,醇類化合物4種,酚類化合物2種,酮類化合物8種,酯類化合物2種,呋喃類化合物7種以及其他化合物6種。其中,PX含量的批次間差異較小,反應底物2,5-己二酮的含量呈現顯著性差異。根據多元統計分析結果,樣品#1與其他批次樣品(樣品#2~樣品#7)存在較大差異,后續批次較穩定。該文對生物基PX料液的組成成分進行了系統分析并建立了評價模型,可為后續分離工藝的研發提供數據支撐。

15

基于人工智能的動物毛混紡纖維含量定量分析研究

顏剛華,黃宇斌, 劉卓欽,謝飛,楊二濤,黃海敏,蘭麗麗,袁志,費靜,王文

廣州海關技術中心

上海海關工業品與原材料檢測技術中心

10.12452/j.fxcsxb.25070403

摘要

與GB/T 16988-2013《特種動物纖維與綿羊毛混合物含量的測定》標準采用人工方法分辨和測量動物毛及其混紡產品纖維含量不同,基于人工智能的分析技術,利用顯微鏡自動掃描捕集動物纖維圖像,通過集成圖像識別、圖像處理等先進方法,建立纖維分類模型,進而完成纖維含量的自動定量分析。該文介紹了基于人工智能的動物毛纖維成分定量分析方法的原理,設計了一個包含8個實驗室、4個種類各3個質量水平動物毛混紡纖維的平衡均勻水平試驗,并對人工智能定量分析方法進行方法確認,評價方法的正確度和精密度。結果表明,人工智能定量分析方法的正確度可信、精密度滿足檢測應用要求,可等效替代GB/T 16988-2013標準檢測方法,并提供更高效、更穩定的定量檢測結果,具有廣闊的應用前景。

16

基于基質分類策略的中藥中赭曲霉毒素A快速檢測研究

張會茹,朱婉暄,駱驕陽,王闖,張媛圓,呂建欣,孔丹丹,郭夢月,楊美華

中國醫學科學院

10.12452/j.fxcsxb.25082905

摘要

真菌毒素污染是影響中藥質量和安全性的重要因素。赭曲霉毒素A(OTA)毒性強且在中藥中污染廣泛,建立快速、準確的方法對其進行檢測尤為必要。針對中藥復雜基質的干擾問題,該研究建立了基于基質分類策略的膠體金試紙條法用于OTA的快速檢測。通過系統優化檢測條件和前處理流程,顯著提升了方法的靈敏度和基質適用性。結果表明,該方法對OTA的cut-off值為0.4 ng·mL-1,甲醇耐受性達30%,重復性與穩定性良好,適用于來源于不同藥用部位的74種中藥基質。50批(黃芪、檳榔、甘草、干姜)實際樣品的檢測結果表明,除檳榔樣品有OTA檢出外,其余藥材均無檢出,與LC-MS/MS檢測結果一致。該方法靈敏、快速、準確且適用范圍廣,為中藥中赭曲霉毒素的快速篩查提供了可靠技術支撐。



實驗技術與方法

17

超高效液相色譜-高分辨質譜定量檢測血清中26種膽汁酸

郭敏,章智華,楊芹,王剛,王琳琳,趙建新

江南大學

10.12452/j.fxcsxb.25082101

摘要

該研究建立了超高效液相色譜-高分辨質譜(UPLC-HRMS)聯用分析血清中26種膽汁酸的方法。血清樣本經蛋白沉淀預處理后,采用Phenomenex Kinetex C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,2.6 μm)進行分離,以5 mmol/L乙酸銨水溶液和甲醇為流動相進行梯度洗脫,在電噴霧負離子模式下采集數據,外標法定量。方法學驗證結果表明,26種膽汁酸在0.04~1 163.5 ng/mL范圍內呈良好的線性關系,相關系數(r2)均不小于0.999 0,方法檢出限為0.01~0.86 ng/mL,定量下限為0.04~2.22 μg/mL,加標回收率為68.1%~99.8%,相對標準偏差為0.10%~10%。該方法適用于不同來源血清樣本中膽汁酸含量的準確檢測,可為膽汁酸代謝機制研究及相關疾病標志物篩選提供可靠的方法學支持。

18

熱解吸低溫等離子體飛行時間質譜法快速篩查梨中多種農藥殘留

李麗微,張巍青,黃保,吳曼曼,高偉

暨南大學

廣州禾信儀器股份有限公司

10.12452/j.fxcsxb.25070401

摘要

建立了梨中多種農藥殘留的熱解吸低溫等離子體飛行時間質譜(TD-LTP-TOF MS)快速篩查方法。以梨為基質,經簡化的QuEChERS前處理后,在優化的實驗條件下采用正離子監測模式進行檢測,并將結果與液相色譜-三重四極桿質譜(LC-TQ MS)進行比對驗證。結果表明,26種農藥在線性范圍內的相關系數(r2)均大于0.99,加標回收率為72.2%~119%,相對標準偏差(n=6)均小于10%,檢出限為0.1~184.9 μg/kg,定量下限為5.0~1 000.0 μg/kg,均滿足國家標準限量值要求。對市售梨進行篩查分析,調整嘧霉胺和噠螨靈的線性范圍后,26種農藥的TD-LTP-TOF MS檢測結果均與LC-TQ MS檢測結果一致。該方法可在10 min內完成單個樣品的檢測,具有快速、簡便、廣譜性等優勢,可廣泛應用于水果中多種農藥的快速篩查。

19

基于網絡藥理學和HPLC譜效關系的黃連改善2型糖尿病潛在質量標志物研究

萬蕭,保瑞,毛海龍,王澤峰,閆鴻麗

云南中醫藥大學

云南省南藥可持續利用研究重點實驗室

10.12452/j.fxcsxb.25061401

摘要

該文系統開展了黃連改善2型糖尿病的潛在質量標志物篩選研究。通過整合網絡藥理學與高效液相色譜(HPLC)指紋圖譜譜效關系分析方法,首先構建了“成分-靶點-疾病”網絡,篩選出黃連堿、藥根堿等6種核心活性成分,并建立10批次藥材的HPLC指紋圖譜。結合α-葡萄糖苷酶抑制活性與抗氧化實驗,采用灰色關聯度及二元回歸分析發現,小檗堿、黃柏酮、表小檗堿和黃連堿4種成分與降糖活性呈顯著正相關。主成分分析及聚類分析顯示不同批次藥材存在明顯的質量差異。該研究建立了“活性導向”的質量評價模式,突破傳統“成分導向”的局限,明確了黃連治療2型糖尿病的4種核心質量標志物。研究結果為黃連藥材標準化生產、質量控制及臨床精準用藥提供了科學依據,對推動中藥現代化和循證醫學發展具有重要意義

20

固相支撐液液萃取-液相色譜-串聯質譜法檢測人血清中的10種抗精神藥物

劉宇凡,趙曉嬋,張若愚,曾永福,張浩然,劉凱旋,艾連峰,康維鈞

河北醫科大學

河北省環境與人群健康重點實驗室

10.12452/j.fxcsxb.25081902

摘要

該研究建立了一種快速、高通量測定人血清中10種抗精神藥物濃度的液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)法。樣品前處理采用固相支撐液液萃取(SLE),以甲基叔丁基醚(MTBE)為洗脫溶劑。萃取液經氮吹濃縮后,用50%甲醇水溶液復溶,并對色譜條件進行了優化。結果表明,10種抗精神藥物的標準曲線線性關系良好,相關系數均大于0.999。檢出限(LOD)為0.002~0.075 ng/mL,定量下限(LOQ)為0.005~0.250 ng/mL,回收率為87.3%~112%,相對標準偏差(RSD)均小于8%,批內及批間RSD均不大于13%,基質效應為87.2%~115%(RSD<15%)。該方法具有操作簡便、靈敏度高等特點,可用于血清中10種抗精神病藥物的同時測定。

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高效液相色譜-串聯質譜法同時測定畜禽組織和牛奶中螺旋霉素Ⅰ及其代謝物殘留量

朱萍萍,岳振峰,祝筱慧,趙鳳娟,李麗蘇,周海鵬

深圳海關食品檢驗檢疫技術中心

深圳職業技術大學

10.12452/j.fxcsxb.25071301

摘要

建立了畜禽肌肉、內臟和牛奶中螺旋霉素Ⅰ及其代謝物(新螺旋霉素Ⅰ)殘留量的高效液相色譜-串聯質譜分析方法。試樣經三羥甲基氨基甲烷(Tris)溶液提取,偏磷酸溶液沉淀蛋白,HLB柱凈化,C18色譜柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm)分離,以乙腈和0.1%甲酸水溶液為流動相梯度洗脫,采用電噴霧離子源正離子掃描,多反應監測(MRM)模式檢測,外標法定量。考察了提取溶劑、固相萃取柱、pH值等對加標回收率的影響,優化了色譜條件和質譜參數。結果表明,螺旋霉素Ⅰ及其代謝物在0.2~20.0 μg/L范圍內線性關系良好,相關系數(r)大于0.999,方法檢出限為10 μg/kg,定量下限為50 μg/kg。在50~600 μg/kg加標濃度下,螺旋霉素Ⅰ及其代謝物的平均回收率為71.8%~102%,相對標準偏差為1.7%~8.5%。該方法滿足食品理化檢測要求,適用于畜禽肌肉、內臟和牛奶中螺旋霉素Ⅰ及其代謝物的同時測定。

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超高效液相色譜-質譜聯用法檢測血中丁咪酯、仲丁咪酯及依托咪酯酸

李想,張睿文,宋輝,夏鑫鑫,朱昱,易梓琛

中國刑事警察學院

沈陽市公安局

10.12452/j.fxcsxb.25072002

摘要

該研究建立了超高效液相色譜-質譜聯用(UPLC-MS/MS)測定血中丁咪酯、仲丁咪酯及其主要代謝物的分析方法。樣品經甲醇-乙腈(1∶3)混合溶液沉淀蛋白法提取后,采用XSelect HSS T3色譜柱(100 mm×2.1 mm,2.5 μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈為流動相進行梯度洗脫,在電噴霧離子源(ESI)和多反應監測(MRM)模式下進行檢測。結果表明,丁咪酯、仲丁咪酯和依托咪酯酸在0.1~100 ng/mL范圍內線性關系良好,相關系數(r2)均不小于0.999 1,檢出限(LOD)為0.001~0.01 ng/mL,定量下限(LOQ)為0.004~0.03 ng/mL,基質效應為80.1%~120%,回收率為90.1%~96.9%,日內相對標準偏差(RSD)均不大于8.3%,日間RSD均不大于9.7%。該方法具有操作簡便、選擇性好、線性范圍寬、靈敏度高的特點,可用于法庭科學血樣中丁咪酯、仲丁咪酯和依托咪酯酸的檢驗鑒定。



儀器研制與應用

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基于空氣動力學透鏡的在線熱解吸進樣系統的研制與初步測試

陳漫琪,卓澤銘,鄭義炯,張國華,李梅, 李雪,李磊

暨南大學

威凱檢測技術有限公司

10.12452/j.fxcsxb.25070501

摘要

研制了一種基于空氣動力學透鏡的在線氣溶膠熱解吸進樣系統,其主要由氣相剝蝕器、高通量寬范圍透鏡和熱解吸模塊三部分組成。通過流體仿真優化的透鏡進樣系統實現了575 mL/min的高流量進樣和0.1~13.0 μm的寬粒徑范圍傳輸。實驗結果表明,氣相剝蝕器對揮發性氣體的吸附率可達99.74%,對100~500 nm粒徑范圍內顆粒物的透過率為93.56%~99.70%,能夠有效去除氣溶膠樣品中揮發性有機物(VOCs)干擾和減少顆粒物傳輸損失。將該進樣系統與真空紫外單光子電離飛行時間質譜儀(SPI-MS)聯用,對不同生物質燃燒源(香煙、艾煙和蚊香)燃燒產生的煙氣顆粒物進行在線檢測,驗證了透鏡熱解吸進樣系統與SPI-MS聯用在生物質燃燒產物顆粒相VOCs檢測場景中的應用能力。該裝置可作為多種傳統真空電離源質譜儀器的氣溶膠進樣系統,具有廣泛的應用前景。

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基于等離子體共振效應的Au-JSiNA SERS基底嗎啡痕量檢測裝置

閆志偉,郝小輝

甘肅警察學院

10.12452/j.fxcsxb.25081302

摘要

為解決傳統Au/Ag顆粒SERS基底在嗎啡檢測中易團聚失活、信號均一性差和特異性不足的問題,該研究研制了基于Au修飾介孔硅納米陣列(Au-JSiNA)的三維SERS檢測裝置,用于復雜基質中嗎啡的快速識別與定量分析。裝置由Au-JSiNA傳感芯片與便攜式拉曼單元組成,芯片經介孔陣列構建、金納米層沉積及功能化修飾而成。性能測試顯示,裝置信號可增強約一個數量級,水溶液體系中的檢出限達0.10 nmol/L(r2=0.941),乙醇體系下檢出限為0.13 nmol/L(r2=0.948),可穩定識別嗎啡在623、1 254、1 367和1 603 cm?1處的特征峰,表現出穩定的靈敏檢測能力;在尿液樣本中的精密度與抗干擾性良好,加標回收率為91.8%~104%,與LC-MS/MS結果高度一致(r=0.987);該裝置在血液樣本中同樣能夠穩定識別特征峰,表現出良好的靈敏度與適用性。該裝置兼具高靈敏度、良好重復性和抗干擾穩健性,為現場快速篩查提供了新型技術支撐,在醫藥安全、刑事偵查等領域具有重要實用價值。



綜述

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掃描電化學顯微鏡技術:氧化還原體系在細胞分析中的應用研究

康春玉,杜雨瑩,魯理平

北京工業大學

10.12452/j.fxcsxb.25061002

摘要

掃描電化學顯微鏡(SECM) 是一種重要的電化學表征技術,其原理是通過測量超微電極(UME)在基底附近溶液中的電流響應來獲取樣品表面信息,其超微電極的三維尺寸為納米級(幾納米)至微米級(25微米)。當超微電極接近基底表面時,其電化學反應可提供關于基底物理化學性質的重要信息,包括但不限于表面形貌、電化學活性及反應動力學等參數。該文系統綜述了應用于細胞分析的SECM氧化還原體系,圍繞氧化還原電對的理化性質及其與細胞相互作用機制,按分子結構將介質分為鐵基(如二茂鐵甲酸、鐵氰化物)、釕基(如六氨基合釕)、其他金屬類(如鈷配合物、六氯銥酸鹽)、醌類(如苯醌、甲萘醌)、胺 / 酚類(如對氨基苯酚) 及其他類(如硫二酮),歸納了各類物質的親水性 / 親脂性、膜穿透能力、氧化還原電位等關鍵特性,分析了其在細胞檢測中的特點:親水性介質(如二茂鐵甲酸、六氨基合釕) 因無法穿透細胞膜,主要用于細胞形貌成像和膜完整性評估;疏水性介質(如二茂鐵甲醇、苯醌) 可跨膜進入細胞,適用于監測胞內氧化還原狀態、代謝活性及酶催化反應;部分介質可通過聯用策略(如鐵氰化物與甲萘醌) 實現信號放大。該文通過歸納體系選擇與具體應用,以期為 SECM 技術在細胞生物學、毒理學及疾病機制研究提供參考和指導。

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基于RNA切割型DNAzyme的腫瘤標志物檢測技術研究進展

胥欣悅,李健慧,李玉嬌,由田田,吳擁軍,劉利娥,丁麗華

鄭州大學

10.12452/j.fxcsxb.25091104

摘要

腫瘤標志物是由腫瘤細胞或機體響應腫瘤存在時異常產生/釋放的一類生物活性物質,主要包括蛋白質、核酸、循環腫瘤細胞、小細胞外囊泡、代謝物等,可在血液、體液或組織中檢測到。這些腫瘤標志物的含量較低,特別是在癌癥發展的初期,因此,高靈敏度、高準確度的檢測技術在癌癥的早期篩查、療效監測與預后評估、復發預警、精準醫療中具有重要意義。RNA切割型DNAzyme是同時具備分子識別和催化切割活性的雙功能核酸酶,這一獨特性質使其在痕量或超痕量的腫瘤標志物的精準檢測中展現出顯著的應用潛力。該文系統綜述了RNA切割型DNAzyme的工作原理,重點分析了該酶在腫瘤標志物檢測中的應用及最新進展。在此基礎上,進一步梳理了RNA切割型DNAzyme在多重腫瘤標志物同步檢測方面的研究動態,尤其是在微流控芯片、微陣列芯片及即時檢測(POCT)分析中的應用。最后,對該酶的未來研究方向和應用前景進行了總結與展望。



分析測試儀器創新獎專題

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金屬材料快速鑒別新利器——Calibus5手持式激光誘導擊穿光譜分析儀

喻正寧

杭州譜育科技發展有限公司

摘要

介紹了Calibus5手持式激光誘導擊穿光譜分析儀,由杭州譜育科技有限公司與英國阿朗科技聯合研制,獲杭州市首套產品認定,性能國內領先。它用于金屬材料等樣品的原位快速成分分析,能準確定量30多種元素,包括輕元素,是國內首款可定量檢測碳元素的手持LIBS設備,解決了低碳不銹鋼牌號鑒定難題,獲2025年度中國分析測試學會“分析測試儀器創新獎”。


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本期推文

制作:莫佩雯

校對:胡雪玉、徐子浩

審核:丁巖、龍秀芬


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