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研究報告

    該文基于超表面等離子共振（MetaSPR）生物傳感器構(gòu)建了一種新的親和力檢測評價方法，利用高靈敏的MetaSPR芯片，同時構(gòu)建高精度微流控流路式和高通量微孔板無管路式親和力檢測平臺，彌補了現(xiàn)有親和力檢測方法的不足。研究制備了具有納米孔陣列結(jié)構(gòu)的MetaSPR芯片，并通過掃描電子顯微鏡和酶標(biāo)儀對其物理結(jié)構(gòu)與光學(xué)特性進行表征。通過采用不同折射率的甘油溶液對SPR芯片進行測試，結(jié)果顯示該芯片對折射率變化具有極高的靈敏度，響應(yīng)信號與折射率變化之間呈現(xiàn)出良好的相關(guān)關(guān)系（r²=0.995）。利用WeSPR系列檢測儀，無需復(fù)雜光學(xué)元件，對多種分子對進行親和力檢測，成功獲得了結(jié)合速率常數(shù)（K_a）、解離速率常數(shù)（K_d）和解離平衡常數(shù)（K_D）等動力學(xué)參數(shù)，且與已有報道數(shù)據(jù)一致。結(jié)果表明，該研究構(gòu)建的兩種檢測平臺均能夠高靈敏、實時、無標(biāo)記地監(jiān)測分子間的結(jié)合與解離過程，具有優(yōu)異的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性與普適性，為生物分子相互作用研究提供了一種高效、靈敏、便攜且低成本的技術(shù)手段，在生命科學(xué)、藥物研發(fā)與篩選等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

    針對現(xiàn)有氧檢測技術(shù)普遍存在的靈敏度不足與響應(yīng)遲緩問題，該研究通過溶劑熱法成功制備Ru（dpp）?Cl?（三（4，7-二苯基-1，10-菲咯啉）二氯化釕（Ⅱ））@ZIF-8（沸石咪唑酯骨架-8）復(fù)合納米顆粒，并將其均勻分散于聚二甲基硅氧烷（PDMS）基體內(nèi)，構(gòu)建出新型Ru（dpp）?Cl?@ZIF-8-PDMS復(fù)合光氧傳感膜。得益于ZIF-8的限域效應(yīng)及多孔結(jié)構(gòu)特性，所開發(fā)傳感膜的探針熒光漂白率降低42%，氧響應(yīng)靈敏度較純PDMS膜提升2.3倍。經(jīng)優(yōu)化后，該傳感系統(tǒng)成功實現(xiàn)了對HeLa細胞培養(yǎng)體系溶解氧梯度的動態(tài)實時監(jiān)測，為生命科學(xué)領(lǐng)域的氧微環(huán)境研究提供了新型檢測工具。

  該文通過雙［3-（三甲氧基甲硅烷基）］丙基胺與硬脂酰氯的親核取代反應(yīng)，制備雙［3-（三甲氧基甲硅烷基）］十八烷基丙基酰胺硅烷化試劑，再通過雙齒鍵合的方式將其修飾到硅膠表面，得到酰胺極性基團嵌入式C₁₈雙齒鍵合硅膠色譜固定相（Sil-AM-C₁₈）。通過紅外光譜和核磁波譜表征，結(jié)合元素分析數(shù)據(jù)，證明雙齒酰胺修飾的C₁₈硅烷中間體（AM-C₁₈）成功合成并鍵合到裸硅膠上。對Sil-AM-C₁₈色譜柱的性能進行了系統(tǒng)評價，結(jié)果表明：相較于傳統(tǒng)C₁₈固定相，Sil-AM-C₁₈固定相表現(xiàn)出更高的柱效；由于極性酰胺基團的嵌入，Sil-AM-C₁₈固定相具有更好的水相耐受性，在純水相流動相條件下仍具有穩(wěn)定的保留和對稱的峰形；雙齒鍵合的方式使得Sil-AM-C₁₈固定相具有更高的水解穩(wěn)定性。將Sil-AM-C₁₈固定相應(yīng)用于分離兒茶素類化合物、抗結(jié)核藥物和維生素C及其衍生物3類親水性物質(zhì)，相較于傳統(tǒng)C₁₈固定相，Sil-AM-C₁₈固定相表現(xiàn)出更優(yōu)秀的分離能力。

    建立了超聲提取-QuEChERS凈化結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）測定沉積物中54種藥品與個人護理品（PPCPs）的分析方法。樣品中加入Na₂EDTA-McIlvaine緩沖液、0.5%甲酸乙腈溶液，經(jīng)渦旋、超聲、離心后，上清液通過無水MgSO₄、PSA、C₁₈和GCB組合材料進行凈化。以甲醇和0.1%甲酸的5 mmol/L甲酸銨溶液為流動相，經(jīng)ACQUITY UPLC BEH C₁₈色譜柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分離，在多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式下采集質(zhì)譜數(shù)據(jù)，內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明，54種PPCPs在各自質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)（r）為0.997 9~0.999 9，檢出限和定量下限分別為0.024~0.787 μg/kg和0.094~3.145 μg/kg，2.0、5.0、10 μg/kg 3個加標(biāo)水平下的回收率為74.5%~114%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.7%~12%。將該方法應(yīng)用于典型河流與近岸海域沉積物的測定，共檢出4種PPCPs，含量為0.058~0.127 μg/kg。該方法可避免使用大量溶劑，前處理過程簡單，靈敏度高、準(zhǔn)確度好且穩(wěn)定可靠，適用于沉積物中PPCPs的分析。

    基于微陣列等電聚焦電泳（mIEF）對動物源性飼料原料進行篩查研究。首先，優(yōu)化了飼料樣本的mIEF流程，包含樣本前處理、水化上樣、mIEF分離以及在線成像等，解決了飼料樣本由于成分復(fù)雜以及高鹽環(huán)境帶來的干擾。其次，通過重復(fù)實驗獲取15種動物源性飼料的375個mIEF特征圖譜，構(gòu)建了基于mIEF數(shù)據(jù)的飼料指紋圖譜數(shù)據(jù)庫。最后，結(jié)合曼哈頓距離相似度算法對未知飼料樣本進行比對分析，實際樣本鑒別準(zhǔn)確率達84.3%，驗證了方法的可行性。相比傳統(tǒng)飼料鑒定方法，mIEF技術(shù)結(jié)合曼哈頓算法具有高通量、高分辨率、操作簡便且成本低的優(yōu)勢，為飼料溯源與質(zhì)量安全控制提供了新路徑。

    該研究通過頂空-氣相色譜-離子遷移譜（HS-GC-IMS）技術(shù)，對西紅花鮮樣和不同干燥方法（陰干、加熱板干燥、烘箱干燥、真空干燥及凍干）樣品中的75個揮發(fā)性化合物進行定性和相對定量分析，并構(gòu)建了西紅花揮發(fā)性成分的指紋圖譜。通過聚焦于西紅花不同干燥過程中揮發(fā)性成分的動態(tài)變化，運用主成分分析、偏最小二乘判別分析和聚類熱圖對樣品進行識別和差異性分析，篩選出27種關(guān)鍵差異化合物，解析不同干燥工藝對西紅花中揮發(fā)性成分的影響，揭示了不同干燥方法通過不同程度作用于西紅花中物理（高溫?fù)]發(fā)）、化學(xué)（光熱分解）、生化反應(yīng)影響西紅花中的揮發(fā)性成分，造成西紅花藥材品質(zhì)的多樣性。陰干樣本中的揮發(fā)性成分種類最豐富，加熱板干燥樣本中的藏紅花醛含量最高（2.91 mg/g），烘箱和真空干燥樣本中的酯類和酮類豐度最高，凍干樣本中的成分穩(wěn)定性最高。研究可為未來根據(jù)實際應(yīng)用場景選擇不同的干燥方法提供理論指導(dǎo)。

    食源性致病菌的快速高靈敏檢測對食品安全至關(guān)重要。該研究通過優(yōu)化硅烷試劑N，N-二甲基-N-十八烷基-3-氨基丙基三甲氧基硅氯化物（DMOAP）、陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）的濃度和適配體的修飾條件，成功構(gòu)建了一種高靈敏、可視化的液晶-水界面?zhèn)鞲衅鳌Ｔ搨鞲衅骼肅TAB調(diào)控液晶分子的排列，并結(jié)合適配體進行目標(biāo)病原菌的特異性識別。通過偏光顯微鏡觀察液晶分子的有序與無序狀態(tài)的轉(zhuǎn)變，即可實現(xiàn)對食源性致病菌（沙門氏菌、金黃色葡萄球菌和大腸桿菌）的快速檢測。檢出限分別達13、22、28 CFU/mL，響應(yīng)時間縮短至5 min。特異性實驗可區(qū)分非目標(biāo)菌，無需復(fù)雜標(biāo)記或擴增步驟。該技術(shù)為食源性致病菌現(xiàn)場篩查提供了無標(biāo)記、高靈敏的新型解決方案，具備替代傳統(tǒng)耗時檢測方法的潛力。

    針對商用固相微萃取（SPME）纖維涂層易斷裂、熱穩(wěn)定性差及選擇性不足的問題，提出一種基于鈦（Ti）纖維基底的新型二氧化錳/聚吡咯（MnO₂/PPy）納米復(fù)合涂層制備方法。通過陽極氧化法在Ti絲表面原位生長納米金字塔型TiO₂結(jié)構(gòu)，結(jié)合電泳沉積二氧化硅納米粒子（SiO₂NPs）及循環(huán)伏安法（CV）電沉積MnO₂/PPy納米粒子，構(gòu)建了高比表面積的復(fù)合涂層（Ti@TiO₂@SiO₂NPs@MnO₂/PPyNPs）。利用掃描電鏡（SEM）、能譜（EDS）、X射線光電子能譜（XPS）和X射線衍射（XRD）對涂層形貌、化學(xué)組成及結(jié)構(gòu)進行表征。在優(yōu)化的實驗條件下，該涂層對多環(huán)芳烴（PAHs）表現(xiàn)出優(yōu)異的萃取選擇性，其線性范圍為0.01~500 μg·L?1，檢出限（LOD）為0.002~0.033 μg·L?1，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤6.9%，加標(biāo)回收率達93.0%~107%。實際水樣檢測表明，該方法具有靈敏度高、穩(wěn)定性強和環(huán)境友好等優(yōu)勢，可為痕量PAHs的高效監(jiān)測提供技術(shù)支撐。

    該研究采用表面增強拉曼散射（SERS）技術(shù)結(jié)合感官品評手段，對61款醬香型白酒進行系統(tǒng)分析。通過主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判別分析（OPLS-DA），構(gòu)建了基于SERS的醬香型白酒產(chǎn)地與品質(zhì)鑒別模型。實驗結(jié)果表明，61款醬香型白酒的SERS譜圖在主要特征峰上表現(xiàn)出高度一致性，主要包括880、1 050、1 100、1 270、1 450 cm^-1等乙醇特征峰。SERS譜圖結(jié)合PCA和OPLS-DA模型，能夠有效區(qū)分不同產(chǎn)地及等級的醬香型白酒，2 100、1 750、1 100 cm^-1附近位置是區(qū)分不同產(chǎn)地和品質(zhì)醬香型白酒的主要拉曼特征峰。感官品評結(jié)果進一步揭示苦味、澀味、麻味、辣味是區(qū)分不同產(chǎn)地醬香型白酒的關(guān)鍵口感屬性。對比分析表明，SERS技術(shù)結(jié)合OPLS-DA模型在區(qū)分不同產(chǎn)地和等級醬香型白酒方面表現(xiàn)出優(yōu)于傳統(tǒng)感官品評的鑒別能力。該方法為醬香型白酒產(chǎn)地溯源和品質(zhì)鑒別提供了新的技術(shù)路徑，具有重要的潛在應(yīng)用價值。

    采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）結(jié)合固相支撐液液萃?。⊿LE），建立了同時測定尿液中30種內(nèi)分泌干擾物（EDCs）的分析方法，包括9種對羥基苯甲酸酯、9種雙酚類化合物、10種二苯甲酮類化合物及2種抗菌劑。尿液經(jīng)酶解和SLE柱凈化后，以0.05%乙酸溶液-甲醇為流動相，在Acquity UPLC BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色譜柱上分離，選擇電噴霧（ESI）正負(fù)離子同時掃描、多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式下采集信號，內(nèi)標(biāo)法定量。30種EDCs在0.10~80 μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。尿液中30種目標(biāo)物的加標(biāo)回收率為86.9%~127%，日內(nèi)精密度為1.0%~8.7%，日間精密度為1.1%~8.2%，檢出限（LOD）為0.003~0.094 μg/L，定量下限（LOQ）為0.009~0.313 μg/L。應(yīng)用該方法對150份尿樣進行檢測，共檢出23種EDCs，檢出率為0.7%~100%，其中對羥基苯甲酸甲酯（MeP）的檢出率最高（100%），其次為4-羥基二苯甲酮（4-OHBP，96.7%）和雙酚A（BPA，94.7%）。該方法簡便、靈敏、準(zhǔn)確，適用于人群尿液中多種EDCs的高通量篩查和定量分析。

    為支撐環(huán)境空氣臭氣監(jiān)測方法標(biāo)準(zhǔn)的有效實施，采用稱量法制備濃度水平為60 μmol/mol的氮氣中正丁醇標(biāo)準(zhǔn)氣體。開展了高純原料純度分析，建立了正丁醇標(biāo)準(zhǔn)氣體的氣相色譜分析方法，評價了分析方法的精密度、檢出限及線性，建立了正丁醇標(biāo)準(zhǔn)氣體制備技術(shù)，考察了正丁醇標(biāo)準(zhǔn)氣體制備一致性和涂層氣瓶適用性，通過放壓試驗及穩(wěn)定性研究確定了樣品最低使用壓力和樣品有效期，并開展了量值不確定度評價。結(jié)果表明，所建方法具有良好的精密度及線性，氮氣中正丁醇標(biāo)準(zhǔn)氣體具有良好的制備一致性，涂層氣瓶可滿足氮氣中正丁醇標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備需求。在10~2 MPa壓力范圍內(nèi)，壓力變化對正丁醇量值的影響不顯著，樣品在16個月的時間穩(wěn)定性研究中組分量值穩(wěn)定。采用稱量法研制的氮氣中正丁醇標(biāo)準(zhǔn)氣體的相對擴展不確定度（k=2）為2%，量值可有效溯源至SI基本單位，可有效支撐我國環(huán)境空氣和廢氣中臭氣監(jiān)測及質(zhì)量管理工作。

    基于離心輔助冷誘導(dǎo)相分離（CIPS）和分散固相萃取（DSPE）技術(shù)，建立了海產(chǎn)品中11種鹵代咔唑（PHCs）的液相色譜-高分辨質(zhì)譜檢測方法。樣品經(jīng)乙腈超聲提取后，進一步以40%乙腈/水溶液對11種PHCs進行離心輔助CIPS和DSPE富集和凈化。儀器分析以乙腈-水為流動相進行梯度洗脫，C₈色譜柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）分離，高分辨質(zhì)譜以靶向單一離子監(jiān)測模式采集，內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果顯示在給定的濃度范圍內(nèi)，11種PHCs均呈良好的線性關(guān)系（r²>0.996）；方法檢出限為0.04~0.1 μg/kg，定量下限為0.1~0.3 μg/kg。空白海產(chǎn)品在3個加標(biāo)水平下的回收率為71.6%~112%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.1%~13%。該方法操作簡單，靈敏度高，能夠降低基質(zhì)效應(yīng)對PHCs檢測的影響，具有較好的準(zhǔn)確度和精密度，符合分析檢測的要求，可應(yīng)用于實際樣品中PHCs的靶向檢測分析。

    汽油因易獲取、低燃點的特性，常被用于縱火犯罪。確定汽油的來源已成為涉火案件調(diào)查中的關(guān)鍵研究內(nèi)容。該研究采用氣相色譜-穩(wěn)定同位素比值質(zhì)譜（GC-IRMS）技術(shù)，對北京市11家石油公司的14個汽油樣本中的14種特征組分進行了氫同位素比值測定。結(jié)果顯示，所有特征組分的氫同位素比值分布范圍較廣（-220.53‰~13.61‰）。通過單因素方差分析（One-way ANOVA）發(fā)現(xiàn)，約84%的樣本至少存在10種具有顯著性差異的特征組分。正交偏最小二乘判別分析（OPLS-DA）表明，依據(jù)氫穩(wěn)定同位素特征，能夠有效區(qū)分不同來源的汽油。該研究利用GC-IRMS技術(shù)，篩選出汽油中的特征組分并構(gòu)建了來源判別模型，為涉火案件中汽油來源的鑒定提供了科學(xué)依據(jù)。

實驗技術(shù)與方法

    該文依據(jù)ICH Q3D元素雜質(zhì)指導(dǎo)原則，建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定人工合成著色劑檸檬黃、亮藍、赤蘚紅中1類元素雜質(zhì)（砷（As）、鎘（Cd）、汞（Hg）和鉛（Pb））、2A類元素雜質(zhì)（鈷（Co）、鎳（Ni）和釩（V））的含量。采用微波消解法處理樣品。結(jié)果顯示，除了Hg為0~5 μg/L，各元素的線性范圍均為0~100 μg/L，線性相關(guān)系數(shù)（r²）均大于0.999，各元素的檢出限（LOD）為0.002~0.015 mg/kg，加標(biāo)回收率為90.0%~110%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于5.0%。該方法靈敏度高、準(zhǔn)確度好，可用于人工合成著色劑中1類和2A類元素雜質(zhì)的控制。實驗樣品的測定結(jié)果顯示，市售人工合成著色劑中1類和2A類元素雜質(zhì)殘留的風(fēng)險低。

   沙門菌是一種高致病食源性病原菌，invA基因是沙門菌的高保守毒力基因，檢測invA基因?qū)ι抽T菌的快速、準(zhǔn)確檢測具有重要意義。該文研究構(gòu)建了PANI-g-C₃N₄-Ce^Ⅳ納米復(fù)合材料的陰極電化學(xué)發(fā)光（ECL）傳感基底，利用滾環(huán)擴增（RCA） invA基因互補序列，適配金納米粒子標(biāo)記響應(yīng)探針，增強陰極ECL信號，用于靶向檢測invA沙門毒力基因，并對傳感器組裝過程、實驗條件進行優(yōu)化，評價其分析性能。結(jié)果顯示，該傳感器的檢測線性范圍為10 amol/L~1 μmol/L，線性方程為I=2 131+840lgc（r²=0.994 3），檢出限低至3.3 amol/L，加標(biāo)回收率為96.6% ~111%。該傳感器對實際肉類食品沙門菌樣本檢測結(jié)果與基因測序結(jié)果一致，在公共衛(wèi)生現(xiàn)場食品安全檢測領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。

    該文以光敏劑（TAPP）和乙烯基單體為功能單元，制備了卟啉基COF（TB），進一步負(fù)載天然抗菌物質(zhì)茄尼醇（Sol），構(gòu)建了集光動力/光熱/化學(xué)殺菌于一體的新型復(fù)合材料（TB-Sol）。TB多孔結(jié)構(gòu)對Sol吸附容量達207.8 mg·g^-1，其高度有序的結(jié)構(gòu)確保了TAPP單元呈現(xiàn)出良好的產(chǎn)單線態(tài)氧和光熱升溫能力（TB的光動力性能為游離TAPP的191.51%）。Sol的引入進一步提升了TB-Sol的抗菌活性，在100 mW· cm^-2的白光LED照射30 min后，TB-Sol（233 μg·mL^-1）對大腸桿菌（E.coli）和金黃色葡萄球菌（S.aureus）的殺菌率分別達99.46%和97.34%，遠高于同等濃度的TB（82.62%和66.14%）。

    基于超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）技術(shù)，建立了快速檢測兒童尿液中11種青霉素殘留的分析方法。在尿樣中加入一定量的緩沖液，經(jīng)過HLB固相萃取小柱凈化和提取后，采用Hypersil GOLD C₁₈（100 mm×2.1 mm，1.9 μm）色譜柱進行分離，0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸銨水溶液和乙腈為流動相梯度洗脫，采用空白基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。阿洛西林、甲氧西林在0.5~200 μg/L，氨芐西林、氯唑西林、青霉素V在1~200 μg/L，萘夫西林、哌拉西林、雙氯西林在2~200 μg/L，阿莫西林、苯唑西林、青霉素G在5~200 μg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（r²）均大于0.994，方法檢出限為0.5~5 μg/L，定量下限為1~10 μg/L，3個水平的加標(biāo)回收率為60.0%~112%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為3.6%~15%。對50份兒童尿樣進行檢測，檢出5種青霉素，質(zhì)量濃度為2.5~88.6 μg/L，說明兒童存在青霉素暴露風(fēng)險。該方法前處理簡單、靈敏度、重現(xiàn)性、精密度良好，適用于兒童尿中11種青霉素的快速測定。

    建立了快速檢測曼陀羅中毒患者的胃內(nèi)容物、血漿和尿液中消旋山莨菪堿、阿托品和東莨菪堿的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）法。以甲醇提取胃內(nèi)容物、血漿和尿液，在C₁₈色譜柱上進行梯度洗脫分離，流動相為0.1%甲酸水溶液-甲醇，采用正離子電噴霧離子化多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式采集，定量方式為基質(zhì)匹配曲線外標(biāo)法。3種生物堿在0.1~10 ng/mL 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)（r）均大于0.999；在胃內(nèi)容物、血漿和尿液中，3種生物堿的檢出限（LOD）分別為0.02~0.05 μg/kg、0.01~0.03 ng/mL和0.04~0.05 ng/mL，定量下限（LOQ）分別為0.07~0.09 μg/kg、0.03~0.10 ng/mL和0.08~0.10 ng/mL，在3種生物檢材中高、中、低3個加標(biāo)濃度下的平均回收率為82.6%~115%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=6）為0.70%~8.5%，其中批內(nèi)RSD為2.2%~8.5%，批間RSD為0.70%~7.9%。該方法定性準(zhǔn)確，檢出限滿足患者的中毒劑量，適用于中毒事件的病因溯源分析。

    使用直接多肽反應(yīng)試驗（DPRA）對化妝品中可能添加的金合歡醇等6種香料進行皮膚致敏性測定。將待測及對照的香料與半胱氨酸多肽和賴氨酸多肽的反應(yīng)體系共同孵育，使用高效液相色譜法檢測并計算多肽的消耗率，以此判斷其致敏性。實驗選擇了包括陰陽對照品在內(nèi)共7種在小鼠局部淋巴結(jié)試驗（LLNA）中已知致敏性的香料進行DPRA判定，結(jié)果符合率達到100%，表明實驗結(jié)果可靠。其中肉桂酸和7-甲基香豆素的多肽消耗率小于6.38%，致敏性判定為陰性；金合歡醇等4種香料的致敏性判定為不同程度的陽性。DPRA方法操作簡單，準(zhǔn)確率較高，可作為皮膚致敏性評價的替代方法。

    依據(jù)ICH M7指導(dǎo)原則，采用Nexu2.7.0預(yù)測軟件對阿普米司特中4種雜質(zhì)進行潛在致突變性預(yù)測，結(jié)果均為陽性，歸為3類。建立了超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法同時測定阿普米司特中APST-ZZ1、APST-ZZ4、APST-ZZ6及APST-ZZ7 4種潛在基因毒性雜質(zhì)。阿普米司特以0.1%甲酸水溶液-乙腈（90∶10）為溶劑溶解后，采用ACQUITY UPLC HSS T3（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）色譜柱分離，以0.1%甲酸水溶液-乙腈為流動相進行梯度洗脫，流速為0.3 mL/min，柱溫40 ℃，進樣量10 μL，在電噴霧負(fù)離子（ESI^-）掃描方式下，以多反應(yīng)離子監(jiān)測（MRM）模式進行檢測。結(jié)果表明，阿普米司特中上述4種雜質(zhì)均具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（r）不小于0.999 5，檢出限為0.001 0~0.002 5 mg/kg，定量下限為0.004 8~0.005 0 mg/kg，平均回收率為90.7%~109%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.50%~5.8%。該方法操作簡單，檢測時間短，準(zhǔn)確可靠，靈敏度高，可用于阿普米司特中4種潛在基因毒性雜質(zhì)的同時測定。

    建立了測定糧谷中3種新型除草劑（烯草胺、嘧氟磺草胺和三唑酰草胺）殘留量的QuEChERS/超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）法。樣品經(jīng)1%乙酸乙腈溶液提取后，采用QuEChERS法凈化，凈化液在乙腈-0.1%甲酸水溶液流動相體系下經(jīng)ACQUITY UPLC^? HSS T3（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）色譜柱梯度洗脫分離，采用電噴霧離子源電離（ESI），正離子模式，多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）方式進行測定，基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，3種分析物在0.5~100 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)（r）均大于0.996；3種除草劑的檢出限均為0.005 mg/kg，其中烯草胺、嘧氟磺草胺的定量下限為0.01 mg/kg，三唑酰草胺的定量下限為0.02 mg/kg；平均回收率為81.3%~107%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.64%~6.0%。應(yīng)用該方法在實際糧谷樣品中檢出2批烯草胺陽性樣品（檢出量分別為0.057、0.15 mg/kg），表明該方法適用于糧谷樣品中上述3種除草劑的檢測。

    基于膨體聚四氟乙烯（ePTFE）中空纖維膜分離技術(shù)，結(jié)合流動分析和溴百里酚藍分光光度法，開發(fā)了一種簡便、高效自動分析復(fù)雜基質(zhì)工業(yè)廢水中氨氮的方法。探究了基質(zhì)pH值、鹽度和有機氮對氨氮測定的影響，結(jié)果表明，以上因素均不會干擾該方法分析氨氮。在優(yōu)化條件下，方法的檢出限為0.16 mg/L，線性范圍為0.57~30 mg/L，具有良好的精密度（RSD≤3.0%），分析速度快（樣品通量為15 h^-1）。將該方法應(yīng)用于工業(yè)廢水中的氨氮檢測，結(jié)果與蒸餾-中和滴定法（HJ 537-2009）測定結(jié)果基本相近，且基底加標(biāo)回收率為94.1%~99.0%，顯著優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)方法的加標(biāo)回收率（47.7%~68.5%）。該方法為復(fù)雜基質(zhì)廢水的氨氮檢測提供了一種成本較低、自動化程度高和抗干擾能力強的可靠方法，在水質(zhì)檢測領(lǐng)域展現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。

    該研究將核酸分子“光開關(guān)”［Ru（bpy）₂（dppz）］²⁺作為熒光染料應(yīng)用于實時熒光RPA擴增，實現(xiàn)了對食源性致病菌（如金黃色葡萄球菌（S.aur）和沙門氏菌（S.spp））的單重和多重實時熒光RPA擴增檢測。此外，基于［Ru（bpy）₂（dppz）］²⁺ 建立了一種快速、可視化RPA檢測方法，該方法通過直接觀察擴增產(chǎn)物DNA與［Ru（bpy）₂（dppz）］²⁺結(jié)合后在可見光下產(chǎn)生的強烈紅色熒光信號判定擴增結(jié)果，避免了高濃度［Ru（bpy）₂（dppz）］²⁺對擴增反應(yīng)產(chǎn)生的明顯抑制，有良好的可視化檢測效果，具有高特異性和高靈敏度，有望廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全和臨床診斷的現(xiàn)場快速核酸檢測。

    基于顯微拉曼光譜技術(shù)，建立了一種快速、實時、直接表征防曬化妝品中成分分布的方法。采用DXR3xi顯微拉曼光譜儀，以顯微鏡直接觀察樣品微觀形態(tài)，評價樣品的均勻性；對樣品中存在的較大聚集物或明顯結(jié)晶體進行拉曼光譜定點掃描，結(jié)合儀器內(nèi)置拉曼譜庫以及自建16種常見防曬劑的標(biāo)準(zhǔn)譜庫進行成分匹配剖析；同時，通過對樣品進行區(qū)域拉曼掃描，并對已知特定成分（如防曬劑、表面活性劑等）的特征光譜進行區(qū)域相關(guān)性分析，可準(zhǔn)確表征這些特定成分在樣品中的分布情況，以全面評價樣品微觀結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性。此方法已成功運用于膏霜乳類防曬化妝品的穩(wěn)定性評價，并剖析了苯基苯并咪唑磺酸、鯨蠟醇磷酸酯鉀等晶體析出，為防曬化妝品的穩(wěn)定性研究提供了方法參考。

 綜  述 

    全氟和多氟烷基化合物（PFAS）作為新污染物，其環(huán)境與健康風(fēng)險已成為全球關(guān)注焦點。環(huán)境中PFAS的檢測方法對其風(fēng)險評估與管控具有重要的技術(shù)支撐作用。該文從采樣方法、預(yù)處理過程及檢測技術(shù)等方面系統(tǒng)評述各類環(huán)境樣品中PFAS檢測方法的研究進展。當(dāng)前，色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)因高準(zhǔn)確度和高靈敏度優(yōu)勢被用作標(biāo)準(zhǔn)檢測技術(shù)，但其設(shè)備成本高、操作要求高不適于現(xiàn)場原位檢測；以光學(xué)與電學(xué)方法為核心的快速檢測技術(shù)通過傳感體系設(shè)計與數(shù)據(jù)分析方法構(gòu)建，充分發(fā)揮操作便利與便攜性的優(yōu)勢，并突破pg/L濃度水平的特異性檢測能力，為快速原位檢測提供了突破性解決方案，但仍需克服多目標(biāo)檢測的可靠性與產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用能力等關(guān)鍵挑戰(zhàn)。未來，PFAS快速篩查技術(shù)與實驗室確證方法（LC-MS/MS）協(xié)同演進，將推動自動化、智能化、數(shù)據(jù)互聯(lián)的智能監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)建設(shè)，為PFAS污染防控提供更堅實的技術(shù)支撐。

    在過去十年中，因全球嚴(yán)重的霧霾污染，學(xué)術(shù)界對大氣細顆粒物（PM_2.5）的毒性及其致毒機制展開了系統(tǒng)性研究。細胞實驗具有操作簡便、耗時短及重復(fù)性強等優(yōu)點，已成為目前研究PM_2.5毒性的主要方法。其中，人肺泡上皮A549細胞由于相對穩(wěn)定的生物學(xué)特性及持續(xù)增殖的能力，在PM_2.5毒性檢測實驗中得到廣泛應(yīng)用。該文整理綜述了PM_2.5對A549細胞的綜合毒性及其不同組分的細胞毒性，梳理總結(jié)了染毒前PM_2.5的分離及不同組分的提取方法，并對現(xiàn)有的細胞毒性測定方法進行了整理與比較，旨在為大氣顆粒物及其他顆粒物的細胞毒性研究提供參考，有助于深入探究顆粒物的毒理機制，并優(yōu)化相關(guān)領(lǐng)域的檢測技術(shù)。

制作：胡雪玉

校對：丁巖、徐子浩

審核：盛文彥、龍秀芬