《分析測試學報》2025年11期全文上線!
目錄 分析測試科學獎專題 曹悅, 李龍, 索一平, 李慶堯, 王青龍, 張爽, 邢超, 宋麗萍 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25012254 摘要 基于重組聚合酶擴增(RPA)-側向流試紙條技術(LFS),開發了針對單核細胞增生李斯特氏菌(單增李斯特氏菌)的快速檢測技術,并對該方法的特異性、靈敏度和檢出限等性能指標進行了系統評估。結果顯示,RPA擴增15 min后,側向流試紙條的檢測靈敏度為6.5×102 CFU/mL;對人工污染樣品進行8 h增菌后,檢出限可達1 CFU/mL。所建立的快檢方法無需大型實驗設備、操作簡單,檢測人員進行簡單培訓即可在20 min內完成單增李斯特氏菌的檢測工作,為食品生產企業從源頭加強生產環境中單增李斯特氏菌的監控提供了技術支持,有助于提升整個行業食品安全質量控制水平。 ■■■ 研究報告 戴燦源, 白錦源, 張航滔, 李京謙, 王文達, 胡杰 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25010913 摘要 該文通過濕法刻蝕和原位生長技術,在碳化鈦(MXene)層狀基底上生長了銅基導電金屬有機框架Cu?(HITP)?,成功制備了Cu?(HITP)?-MXene納米結構。采用化學還原法在其表面負載金納米顆粒(Au NPs),制備出Au NPs@Cu?(HITP)?-MXene納米復合材料。利用掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線光電子能譜儀(XPS)對其微觀形貌、元素組成進行表征。通過循環伏安法(CV)、電化學阻抗譜法(EIS)及差分脈沖伏安法(DPV)對所構建的Au NPs@Cu?(HITP)?-MXene免疫傳感器進行電化學性能測試。實驗結果表明,該免疫傳感器在100 fg/mL~10 μg/mL范圍內對甲胎蛋白(AFP)表現出良好的線性關系,檢出限低至35 fg/mL,同時具有優異的選擇性和穩定性。因此,基于Au NPs@Cu?(HITP)?-MXene復合材料的免疫傳感器能夠實現對AFP的高性能檢測,并在人體血清樣品檢測中展現出潛在的應用前景。 侯曉峰, 馬勤勤, 沈思宇, 公海龍, 王學東, 劉婷婷 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25011533 摘要 該研究通過煅燒法成功制備了含V??的V?O?/NC復合納米酶(V??-V?O?/NC,NC為氮摻雜碳材料),并對其進行了形貌、成分及結構等表征分析。V??-V?O?/NC具有豐富的多孔結構和優異的類過氧化物酶活性(POD)。V??可提高V?O?/NC的催化活性,促進H?O?產生?O?? 進而氧化無色3,3',5,5'-四甲基聯苯胺(TMB)生成藍色氧化態TMB(oxTMB)。Mn2?加入到顯色體系中會產生絡合現象,使溶液由藍色變為無色,基于此,構建了具有良好選擇性和靈敏度的Mn2?可視化比色檢測方法。結果表明,Mn2?濃度與652 nm處吸光度值呈線性關系,檢測范圍為0.01~50 μmol/L,檢出限為3.3 nmol/L。該比色檢測方法操作簡便、成本低廉,為Mn2?快速檢測提供了一種可行且可靠的選擇。 郝鋅穎, 孫紅燕, 佘媛, 朱玥瑋, 王春秀, 游莉, 馬蘭, 彭安婷, 張百忍, 陳彪 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24122225 摘要 該研究以安徽博物院收藏的黃紹京早期寫實主義代表性作品《大爺》為研究對象,綜合運用體式顯微鏡、掃描電子顯微鏡-能譜、傅里葉變換紅外光譜、X射線衍射微區分析、顯微拉曼光譜、熱裂解/氣相色譜-質譜聯用和熱輔助水解甲基化/氣相色譜-質譜聯用等多種分析方法,對其結構和材質組成進行研究。研究結果表明,上述技術的綜合使用可有效地挖掘樣品蘊含的潛信息,具體而言,油畫樣品分為4層:基底層所用無機填料為鋅白;底色層和繪畫顏料層使用了合成有機顏料色粉,黃色為單偶氮類顏料Monoazo-PY3、藍色為酞菁類顏料Phthalocyanine-PB15∶6,粘結劑為聚醋酸乙烯酯和亞麻籽油,并使用了丙烯酸單體和苯乙烯為主體改性材料,鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯為混合增塑劑,聚乙烯醇作為保護膠體/增稠劑,磷酸三甲酯為消泡劑,氧氯化鋯或氧化鋯為催干劑進行改性,從而提升油畫材料成膜后的整體性能;表面光油層為松香樹脂溶于亞麻籽油形成的硬性樹脂光油。該研究為油畫的顏料、粘結劑、添加劑等成分的鑒定以及油畫的修復及保護提供了科學依據。 李月婷, 魏祖英, 王騰騰, 程超, 譚穎, 許一帆, 霍瀅瀅, 高家樂, 劉潔, 肖紅斌 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.250410281 摘要 基于層次分析-指標相關性權重確定的組合加權法(AHP-CRITIC)結合反向傳播人工神經網絡(BP-ANN)仿真預測對歸志方的提取工藝進行優化。AHP-CRITIC組合加權法確定人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb?、細葉遠志皂苷、芍藥苷、阿魏酸和出膏率的權重系數分別為0.190 7、0.217 5、0.234 1、0.089 4、0.119 5、0.087 5、0.061 3,最佳提取工藝為加10倍量溶劑、每次2 h、提取3次。在此基礎上,基于BP-ANN仿真模型預測與驗證了該最佳工藝。進一步將AHP-CRITIC與BP-ANN進行聯合分析,結果表明10倍量溶劑、每次1 h、提取2次與上述最佳工藝參數無統計學差異,即在此工藝下可以保證提取效果并節約能源,為后續歸志方大生產提取工藝選擇提供了參考。該文建立的AHP-CRITIC結合BP-ANN的綜合試驗方法為中藥復方提取工藝的現代化研究提供了可靠的方法支撐。 賈德政, 江潔怡, 陳偉韜, 張靖年, 胥愛麗, 謝燦輝, 曾志浩, 劉焰嫦, 肖觀林, 畢曉黎 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241122552 摘要 綜合運用現代分析方法,以出膏率、CaCO?含量、CaCO?轉移率,以及同步熱分析(TG-DSC)、傅里葉變換紅外光譜(FTIR)、高效液相色譜(HPLC)指紋圖譜為關鍵質量屬性,揭示牡蠣藥材-煅牡蠣飲片-煅牡蠣標準湯劑的“量-質”傳遞規律,為其質量控制提供參考。選取15批牡蠣藥材為原料,制備煅牡蠣飲片及煅牡蠣標準湯劑,計算煅牡蠣標準湯劑出膏率,采用絡合滴定法測定三者CaCO?含量,計算煅牡蠣飲片-標準湯劑CaCO?轉移率;采用TG-DSC研究三者的熱分解特性及熱效應特征,構建TG-DSC指紋圖譜;采用FTIR建立FTIR指紋圖譜,剖析三者化學基團的動態變化情況;采用HPLC測定三者的氨基酸成分,構建HPLC指紋圖譜,并進行相似度評價。同時結合主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判別分析(PLS-DA)探尋三者在FTIR特征以及氨基酸成分方面的異同。結果顯示,15批牡蠣藥材、煅牡蠣飲片及煅牡蠣標準湯劑CaCO?含量分別為94.68%~97.79%、96.53%~98.41%、81.86%~90.21%,煅牡蠣標準湯劑出膏率為2.78%~4.94%,煅牡蠣飲片-標準湯劑的CaCO3轉移率為2.54%~4.42%;TG-DSC結果表明,三者有機質及CaCO?分別在30~580 ℃、580~800 ℃范圍內分解,且與藥材、飲片相比,煅牡蠣標準湯劑中CaCO?吸熱峰提前,熱穩定性顯著降低;FTIR結果表明,三者主要成分均為方解石型CaCO?,牡蠣藥材中主要存在O—H、C=O及CO?2?基團,煅制后未見C=O基團;HPLC結果表明,所建立的指紋圖譜平均相似度均在0.9以上,14種氨基酸成分可有效傳遞。此外,多元統計分析方法可有效將三者區分,篩選出7個FTIR差異波段、3種氨基酸差異成分。所建立的方法可用于煅牡蠣標準湯劑全過程的質量控制。 翟明翚, 劉世偉, 王穎, 蘇立強, 韓爽, 宋裕卓, 何錫鳳 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241102505 摘要 采用軟模板法制備花簇狀球形介孔二氧化硅(FSMSNs),以馬尿酸(HA)為模板分子,3-氨丙基三乙氧基硅烷(ATPES)為功能單體,正硅酸四乙酯(TEOS)為交聯劑,在其表面制備具有特異識別功能的HA分子印跡聚合物(FSMSNs@MIPs)。利用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、透射電子顯微鏡(TEM)、動態光散射(DLS)、X射線光電子能譜(XPS)等技術對FSMSNs@MIPs納米粒子進行表征。對制備的FSMSNs@MIPs進行吸附性能研究,并結合Langmuir模型、準二級動力學模型等對其吸附機理進行探討。結果表明:FSMSNs@MIPs對HA具有較高的選擇性、較好的穩定性,最大吸附量為85.32 mg/g,吸附過程屬于表面單分子層化學吸附。將FSMSNs@MIPs作為固相萃取填料制備分子印跡固相萃取填充柱,對固相萃取條件進行優化,結合高效液相色譜法(HPLC),對鮮牛奶中的馬尿酸進行吸附分離測定,加標回收率為92.1%~99.3%,RSD≤3.6%,該印跡材料對馬尿酸(HA)表現出良好的特異性識別能力。 李世穎, 劉睿婷, 史榮梅, 杜娟, 馬璇, 肖趙輝, 張露, 李建光, 李新霞 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25021283 摘要 通過1,1二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基和2,2'-聯氮雙(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二銨鹽(ABTS)自由基清除實驗評估了凍干蒜粉及蒜氨酸提取物的抗氧化能力,結果顯示,經酶促反應生成的硫代亞磺酸酯對DPPH和ABTS自由基的清除率顯著高于滅酶和非酶體系(p<0.01);超高效液相色譜-串聯質譜聯用法(UPLC-MS/MS)和高效液相色譜法(HPLC)分析結果顯示,硫代亞磺酸酯的產物有二甲基硫代亞磺酸酯、大蒜辣素、甲基烯丙基硫代亞磺酸酯和烯丙基甲基硫代亞磺酸酯。結合薄層色譜-生物自顯影技術發現,大蒜辣素、甲基烯丙基硫代亞磺酸酯和烯丙基甲基硫代亞磺酸酯為主要的抗氧化成分。通過5,5'-二硫雙(2-硝基苯甲酸)(DTNB)法測定了潛在總硫代亞磺酸酯含量,并發現其與供試品的抗氧化活性變化趨勢呈正相關,且與前體物質蒜氨酸的含量直接相關。該文構建了硫代亞磺酸酯“成分-活性”的關聯性研究體系,研究結果為天然抗氧化劑的開發和氧化應激相關疾病的預防及治療策略提供了理論依據與創新方向。 張士正, 吳文娟, 馬潔, 王洪倫, 胡娜 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.250223114 摘要 該研究利用氣相色譜-離子遷移譜(GC-IMS)分析了不同干燥方式處理的異葉青蘭中揮發性成分的差異,并基于其成分特征建立了一種判別不同干燥方式的方法。采用自然陰干、熱風干燥、真空冷凍干燥的方式處理異葉青蘭植株,通過GC-IMS分析異葉青蘭植株中揮發性成分的變化,共鑒別出72個揮發性有機物質,構建揮發性成分的差異圖譜,并進行主成分分析。結果表明:相較于異葉青蘭鮮樣,干燥后揮發性物質的種類和含量均有所增多,且不同干燥方式間差異明顯。自然陰干樣品中揮發性成分的種類和含量最為豐富,熱風干燥樣品次之,真空冷凍干燥樣品中揮發性成分的種類和含量較低。自然陰干最適于異葉青蘭鮮樣的干燥處理。該方法樣品處理簡單、高效無損,研究結果可為后續異葉青蘭的質量評價和加工提供一定的參考依據。 周海鵬, 岳振峰, 蔣丹, 魏思陽 DOI:10.12452/j.fxcsxb.250426326 摘要 該研究旨在通過非靶向代謝組學技術建立茉莉香米與非香秈米的鑒別模型,以應對全球香米市場上日益嚴重的摻假問題。利用液相色譜-高分辨率質譜技術對泰國茉莉香米與我國非香秈米進行了廣泛的代謝物譜解析,通過Mann-Whitney U檢驗、熱圖對比分析和主成分分析(PCA)篩選出4-羥基-3,5-二甲氧基肉桂酸、咖啡酸、L-酪氨酸、吲哚和4-羥基喹啉等關鍵差異化合物,并構建了基于隨機森林算法的香米真偽鑒別模型。該模型在建模組和測試組的鑒別準確率達到100%,實際樣本的總體鑒別準確率達到95%。該研究為泰國茉莉香米的品質鑒定、市場監管以及消費者權益保障提供了重要的技術支撐。 趙云霞, 李子櫻, 陳欣, 張玉鑫, 肖偉敏, 劉愛平, 李美芳, 金一寶, 杜青平, 王奇, 蘇佳婷, 楊國武, 方文 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25012563 摘要 建立了一種基于液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)定量分析血清中37種氨基酸的方法。樣本經10%磺基水楊酸水溶液沉淀蛋白處理后,使用Phenomenex Kinetex F5(250 mm×4.6 mm,5 μm)色譜柱分離,以0.02%甲酸水溶液-乙腈作為流動相梯度洗脫,在電噴霧離子源(ESI)正離子和多反應監測(MRM)模式下檢測。對檢測方法進行方法學驗證,結果表明,37種氨基酸在檢出限至1 000 ng/mL范圍內線性良好,相關系數均大于0.999,保留時間為4.60~9.16 min,檢出限為0.2~10.0 ng/mL,定量下限為0.5~20.0 ng/mL,不同加標濃度的平均回收率為83.2%~118%,相對標準偏差為0.90%~9.4%。應用該方法檢測49例血清樣本,鵝肌肽與胱硫醚未檢出,同型半胱氨酸的檢出率為10.20%,其余34種氨基酸的檢出率均大于90%。該方法具有高的準確性、靈敏度和特異性,可用于血清樣本中氨基酸的含量測定,為與氨基酸代謝紊亂相關的疾病提供更全面的檢測數據。 張子豪, 林海, 徐金龍, 譚智毅, 肖前, 唐媛媛, 鄭羽茜 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25020466 摘要 建立了基于蒸餾切割-固相萃取(SPE)-在線鎳催化-氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)技術測定稠油樣品中氯化三聯苯類物質含量的方法。采用蒸餾切割分離去除稠油重組分,再利用固相萃取對試樣進行凈化,使用鎳催化劑進行在線催化反應,將氯化三聯苯類物質轉化為飽和環烴基苯類物質,通過氣相色譜-串聯質譜多反應監測模式內標法測定。對蒸餾切割溫度、催化載體、固相萃取和催化條件等進行了優化。在優化的條件下,氯化三聯苯類物質在1~50 μg/mL范圍內呈良好的線性關系;定量下限為0.35~0.60 μg/mL,相當于氯化三聯苯總和的定量下限為4.7 μg/kg;加標回收率為87.3%~112%,相對標準偏差(RSD)不大于6.2%。該方法操作簡便,無需對氯化三聯苯復雜的系列異構體進行確證,可直接對單一的還原產物進行分析,具有靈敏度高、準確可靠等優點,適用于進口稀釋瀝青、殘渣燃油等稠油產品中氯化三聯苯類化合物的測定。 黃雯, 任之楚, 楊丙成 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25011431 摘要 該文以鄰苯二胺為前驅體制備出最大激發波長為563 nm的綠色碳量子點(GCDs)用于溶解氧檢測。GCDs具有熒光可切換特性,GCDs的熒光可先被連二亞硫酸鈉猝滅,通入氧氣后熒光即可恢復,二者的轉化是可逆的,可反復交替進行,并且GCDs的熒光強度不受交替次數影響。基于此原理制作出一種熒光開啟型溶解氧探針,其熒光強度與溶解氧體積在0.4~0.8 mL范圍內呈線性相關,檢出限為1.43×10-4 mol/L,空氣中氧氣的回收率為92.6%~102%,相對標準偏差為0.99%~9.5%(n=3),表現出良好的準確性和重復性。該方法被進一步拓展制作出基于GCDs試紙模式的溶解氧傳感器,可通過試紙顏色變化直觀顯示溶解氧的濃度,該試紙可對溶液中的溶解氧濃度進行半定量檢測,且相對商業傳感器,對溶解氧的響應時間從12 min降至6 min,靈敏度也從1.17提高到1.35。該方法是一種具有便捷、成本低、響應迅速等優點的可快速檢測溶解氧的可行方法。 魯曉權, 馬琨, 李帆, 張建強, 張馨予, 吳加權, 李自超, 張津豪, 任慧慧, 陳航 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25020568 摘要 該文采用高光譜成像技術獲取多品牌原子印油的光譜數據,并運用Savitzky-Golay(SG)方法進行預處理。在此基礎上,構建了基于隨機森林(RF)算法的原子印油種類鑒別模型。為驗證模型性能,研究將RF模型與反向傳播神經網絡(BP)和多層感知器(MLP)等傳統方法構建的模型進行了系統性對比分析。同時,采用網格搜索結合五倍交叉驗證方法對模型參數進行優化,以提升模型的性能和泛化能力。實驗結果表明,RF分類模型(決策數目為20,葉節點數為3)在精確率、靈敏度、特異性和F1-score等評價指標上均優于BP和MLP模型,其訓練集和測試集分類準確率分別達到99.77%和98.66%。所提出的高光譜成像技術與RF算法相結合,可以快速、無損、準確地識別印油種類,為原子印章色痕檢驗提供了新的技術參考。 王佳訊, 徐一, 趙爽, 宮曉群 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25011324 摘要 構建了基于核酸等溫鏈置換擴增反應(ISDA)及CRISPR-Cas12a系統協同放大檢測microRNA-31(miRNA-31)的方法,以反向熒光增強試紙條(rLFTS)為信號展示平臺,實現可視化檢測。通過優化ISDA反應的引物序列設計及反應緩沖液,實現了miRNA-31特異性識別和第一次信號放大,輸出雙鏈DNA產物并激活CRISPR-Cas12a切割游離單鏈DNA(ssDNA)報告分子的反式切割活性,同時阻礙金納米探針通過結合ssDNA與檢測線上的Cy5熒光探針形成夾心結構,進而恢復Cy5熒光,以此作為定量信號,實現了對miRNA-31的高靈敏和高特異性檢測。該方法對唾液樣本中miRNA-31的檢出限低至57.9 amol/L,加標回收率為91.6%~111%,檢測結果與定量逆轉錄聚合酶鏈式反應(qRT-PCR)定量結果具有良好的一致性,且檢測時間僅需90 min。實驗結果表明該方法具有操作簡單、靈敏度高、檢測時間短等優點,能夠滿足對唾液樣本中miRNA-31的超靈敏檢測需求。 孫良娟, 鄭羽茜, 唐媛媛, 李紅權, 馮祥龍, 龐田潤 DOI:10.12452/j.fxcsxb.250222112 摘要 建立了Captiva EMR-Lipid凈化柱凈化結合高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)測定糧谷中13種真菌毒素的分析方法。樣品粉碎后用乙腈-水-甲酸(84∶15∶1,體積比)提取,提取液經Captiva EMR-Lipid柱凈化,氮吹濃縮,定容后測定。采用XSelect HSS T3色譜柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm)進行分離,流動相在正離子模式時采用乙腈和0.1%甲酸水溶液,負離子模式時用甲醇和0.1%氨水,梯度洗脫,質譜多反應監測(MRM)模式檢測,采用外標法定量。13種真菌毒素在各自的質量濃度范圍內線性關系良好,相關系數(r2)均大于0.99,檢出限(LOD)為0.10~3.12 μg/kg,定量下限(LOQ)為0.33~10.4 μg/kg。以玉米、小麥、大米、高粱為空白基質,在3個加標水平下的平均加標回收率為76.4%~108%,相對標準偏差(RSD)為3.2%~8.8% (n=6)。將該方法用于進口糧谷類樣品檢測,在大米樣品中檢出黃曲霉毒素B1、T-2和赭曲霉毒素A,在玉米樣品中檢出玉米赤霉烯酮。該方法準確、可靠,重現性好,可用于進口糧谷中13種真菌毒素的定量分析。 劉暢, 周熙, 劉倩寶, 吳惠勤, 羅輝泰 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25012149 摘要 采用超高效液相色譜-四極桿-靜電場軌道阱高分辨質譜法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析地榆及其炮制品地榆炭的化學成分,并通過化學模式識別方法分析二者的差異成分。采用Waters BEH C??(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色譜柱進行分離;以0.1%甲酸水溶液-乙腈為流動相進行梯度洗脫,采用加熱電噴霧離子源,正、負離子模式下采集數據。根據分子離子峰的精確質量數和二級碎片信息,結合文獻及數據庫,鑒定出地榆、地榆炭中共41個化學成分,其中酚類17個、黃酮類12個、三萜類9個及其他類化合物3個。應用SIMCA 14.1軟件對各化合物的峰面積進行主成分分析和正交偏最小二乘判別分析,篩選地榆與地榆炭的差異成分。炒炭后,收斂止血活性成分沒食子酸、地榆皂苷Ⅱ、委陵菜酸與熊果酸的含量升高,而葡萄糖沒食子鞣苷、兒茶素、短葉蘇木酚酸、鞣花酸及坡模酸的含量降低。地榆炭中的三萜和酚類化合物可能是其收斂止血功效增強的主要內在物質基礎。該研究可為地榆炒炭炮制后止血作用增強的內在機制提供科學參考。 ■■■ 實驗技術與方法 姜蘇珊, 王志強, 郭芷璇, 彭清悅, 周宇, 毛俐, 蘇會嵐 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24121719 摘要 尿液腺苷的快速檢測對腫瘤等疾病的篩查具有重要意義,而現有方法存在操作復雜、靈敏度低等不足。該研究提出一種G四聯體串聯標記的核酸適配體傳感器,用于尿液中腺苷的快速靈敏檢測。首先在潔凈的玻碳電極表面共價修飾含有腺苷適配體的雙鏈核酸,當腺苷存在時能特異性結合腺苷適配體(Apt)從而露出滾換擴增引物探針(Primer,P)。再以P為模板發生滾環擴增(RCA),可短時間內獲得大量富含G堿基重復序列的擴增產物。該重復序列能在鉀離子存在時自組裝形成G四聯體結構(G4),以進一步固載大量亞甲基藍(MB)以增強響應電流,提高檢測靈敏度。采用電泳、循環伏安法和交流阻抗法對傳感器構建過程進行表征,對腺苷檢測條件進行優化。在最優實驗條件下,傳感器的線性檢測范圍為1 fmol/L~1 nmol/L,檢出限為0.68 fmol/L。該傳感器也表現出良好的穩定性(RSD=5.4%)、重現性(RSD=4.1%)及選擇性。在新鮮尿樣本中檢測腺苷的回收率為104%~105%,RSD為1.5%~5.5%。該核酸適配體生物傳感器操作簡便、靈敏度高、特異性好、成本低廉,有望實現人體尿液中腺苷的快速檢測。 周婷婷, 劉芫汐, 張婉茹, 金紅宇, 魏鋒, 王瑩 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25011322 摘要 該文建立了一種基于便攜式質譜技術的中藥材中農藥殘留的快速檢測方法。以三七、金銀花、枸杞為研究對象,以啶蟲脒、多菌靈作為檢測指標,探究檢測方法的靈敏度和準確度。結果表明:在直接提取結合親水親油平衡(HLB)固相萃取柱凈化方法下,啶蟲脒、多菌靈分別在1.0~40 mg/kg、0.125~5.0 mg/kg范圍內呈現良好的線性關系(r>0.99),檢出限分別為0.30 mg/kg和0.05 mg/kg,定量下限分別為1.0 mg/kg和0.125 mg/kg,回收率為72.8%~95.3%,相對標準偏差為10%~34%。采用便攜式質譜對三七、金銀花、枸杞中啶蟲脒和多菌靈進行測定,并采用液相色譜-串聯質譜法進行驗證,結果基本一致,表明便攜式質譜法滿足中藥材中啶蟲脒和多菌靈的日常檢測需求。 林岸清, 楊碧云, 吳志奡, 王斌, 陳守劍, 趙飛, 林園 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25072201 摘要 該研究通過收集不同產地生漆樣本并制備含生桐油、調和油、尿素、紅糖、異氰酸酯類固化劑及乙二醇二甲醚稀釋劑6類常見摻雜物的模擬摻雜樣品,構建了生漆紅外光譜參考數據庫、質量控制(QC)譜庫及摻雜生漆檢索譜庫。基于此,采用模擬譜圖運算與實際摻雜物譜圖驗證相結合的方法,建立了最佳匹配度與特征吸收峰相結合的雙參數判別模型。研究結果表明,該方法對生桐油、調和油、尿素、異氰酸酯類固化劑及乙二醇二甲醚稀釋劑5類摻雜物可實現3%~10%的檢出限,在相應摻雜比例范圍內的識別準確率達92%,滿足市場摻假的檢測需求。該研究為生漆產品的質量控制及摻雜識別提供了一種高效、準確的分析手段,對規范生漆市場秩序、保障傳統工藝品質具有重要應用價值和實踐意義。 劉引霞, 彭晶, 劉思敏, 鄒旗霞, 張璐茵, 邱子玥, 謝寶平, 陳俊 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24121108 摘要 傳統指數擴增中,目標核酸與對稱擴增模板的兩端能量相同,然而,當目標核酸與模板5’端雜交時擴增將難以觸發,限制了方法對痕量目標核酸的分析。該文發展了一個非對稱雜交誘導的恒溫指數擴增(AEXPRA)策略用于microRNA的高靈敏、快速分析。以miR-196b為靶標,基于設計的非對稱擴增模板,由于目標物與擴增模板3’端完全互補但與模板5’端部分互補,miR-196b能夠完全雜交到擴增模板的3’端。方法具有靈敏度高、特異性強以及速度快的優勢。該策略整個反應時間在30 min以內,可檢測低至0.42 amol/L的miR-196b。為了驗證方法的實用性,將其用于血清提取物中miR-196b的分析,方法可有效區分非小細胞癌患者和正常人血清中miR-196b的表達,結果與實時定量PCR(RT-qPCR)一致。該法具有高準確度和可靠性,有望在miRNA的臨床診斷和病理研究中發揮重要作用。 夏澤敏, 陳蔚, 梁文耀, 席紹峰, 范瑞芳, 譚建華 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25012046 摘要 建立了超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)測定化妝品中3種有機胺類風險物質(DMAPA、LAPDMA和MYPDMA)的快速分析方法。用乙腈超聲提取目標化合物,BEH Amide色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分離,多反應監測(MRM)模式檢測。結果表明,DMAPA在5~500 μg/L、LAPDMA和MYPDMA在0.5~50 μg/L范圍內線性關系良好(相關系數r>0.995),方法檢出限分別為0.8、0.08、0.08 μg/g,3種化妝品基質(水劑、膏霜、乳液)中低、中、高加標水平下的平均回收率為80.5%~93.4%,相對標準偏差(RSD,n=6)為2.6%~6.4%。該方法前處理操作簡便,檢測快速且靈敏,可滿足不同基質化妝品中椰油酰胺丙基甜菜堿(CAPB)帶入的3種有機胺類風險物質的快檢要求。 馬夢瑤, 安少杭, 劉蜀疆, 盛毓強, 常印忠, 陳占營, 李奇, 王世聯 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25021489 摘要 3?Ar是全面禁止核試驗條約現場視察監測的重要核素,在氬總量定量分析時,樣品氣中殘留的微量氧氣會干擾氬的測量結果。針對氧氬分離分析難題,基于氣相色譜技術研究了色譜柱箱溫度、進樣壓力、氧氬混合氣濃度對氧氬分離效果的影響。結果表明,采用HP-5A分子篩色譜柱,在柱箱溫度為-65 ℃,進樣壓力為35 kPa時,可實現不同濃度氧氬的分離分析。在該條件下,50% O?-50% Ar混合氣的分離度為1.50,95% O?-5% Ar混合氣的分離度為1.14,氧氬組分的最長保留時間不到5 min。采用外標法繪制了熱導池檢測器的氬響應曲線,利用標準濃度氬樣品進行了測試,結果表明氬濃度定量分析的相對偏差小于4%。 馮波, 陳靜允, 程萌 DOI:10.12452/j.fxcsxb.241130564 摘要 為了研究不同氣氛對費托Fe基催化劑還原過程和活性相碳化鐵晶相的影響,在常壓CO、CO+H?和先H?后CO 3種氣氛、275 ℃條件下,利用原位XRD表征了Fe?O?形成碳化鐵的晶型變化過程。結果表明,Fe?O?樣品在3種氣氛中均主要轉化為Fe?C?相,但晶粒尺寸有所不同,分別為12.1、16.9、20.6 nm。同時,(112)、(021)和(510)晶面對應的衍射峰由完全重疊變為基本分離,產物中始終有少量Fe?O?物相殘留。為進一步探究Fe?O?不能被完全還原的原因,利用原位XPS表征了Fe?O?在H?氣氛中還原10 h的樣品。分析表明,樣品主體為單質Fe相,但Fe?O?相仍存在于單質Fe顆粒的表面。綜合XRD和XPS的分析結果,得到以下結論:在Fe?O?的還原過程中,增加H?/CO比例可以促進碳化鐵晶粒的生長;顆粒表面始終有少量Fe?O?殘留,這可能是由于存在Fe?O?-Fe(Fe?C?)轉化的平衡反應。這些研究結果對于理解不同氣氛對費托Fe基催化劑還原過程和活性相碳化鐵晶相的影響具有重要意義,同時也為優化催化劑的制備條件及其催化性能提高提供了有益的參考。 李向梅, 李艷婷, 沈玉棟, 徐振林 DOI:10.12452/j.fxcsxb.241205583 摘要 為踐行科教協同育人理念,該文設計了豬尿中沙丁胺醇免疫層析技術性能提升綜合實驗。基于小分子競爭反應原理,通過制備不同粒徑的膠體金溶液,對探針標記pH值、抗體用量、封閉劑等關鍵因素進行設計與優化,建立了豬尿中沙丁胺醇的膠體金免疫層析快速檢測技術。該方法的cut-off值為3 ng/mL,靈敏度媲美市場同類產品。通過免疫層析技術全過程的設計與實踐,提高了教學內容的前沿性和應用性,使學生可以深入系統地掌握該技術的原理和研發過程,培養學生的科研創新和實踐能力。同時將思政元素引入實驗教學中,培養學生矢志不渝、辯證分析以及團隊合作的科研精神。 ■■■ 綜 述 郭亞龍, 李延生, 高國偉, 宋鈺, 胡敬芳, 秦雷 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25011015 摘要 急性心肌梗死(AMI)作為心源性猝死的關鍵誘因之一,其快速診斷對于降低心血管疾病的死亡率至關重要。在眾多AMI生物標志物中,心肌肌鈣蛋白I(cTnI)因其高度特異性和敏感性,已成為診斷AMI的金標準。為滿足臨床對快速、準確檢測cTnI的需求,多種生物傳感器技術應運而生,其中基于磁分離原理的生物傳感器尤為引人注目。這類傳感器利用磁性納米材料的獨特性質,能夠在復雜的生物樣本(如血液)中高效地分離和富集cTnI,從而實現高靈敏檢測。通過優化磁分離過程和傳感器設計,可以進一步提高檢測的準確性和重復性,為AMI的早期診斷和治療提供有力支持。該文概述了近年來基于磁分離的電化學傳感器、光學傳感器以及視覺傳感器的研究進展及其在cTnI檢測領域的應用。討論了目前基于磁分離技術的cTnI生物傳感器存在的挑戰,并對基于磁分離的生物傳感器進行了展望,可為進一步開發便攜、微型、智能的cTnI檢測裝置提供參考。 ■■■ 2025分析測試創新大會 整理:徐子浩 ,龍秀芬 摘要 9月26日上午舉辦了2025分析測試創新大會,在大會報告環節后,一場主題為“分析測試的發展與未來”的高端對話精彩上演。對話由中國分析測試協會副理事長、《學報》副主編劉虎威教授主持。對話嘉賓陣容強大,包括:中國科學院近代物理研究所夏佳文院士,中國科學院高能物理研究所梁天驕研究員,上海中醫藥大學楊莉研究員,香港城市大學史鵬教授。五位專家在對話中分享了在各自領域的獨到見解,為未來分析測試技術的創新與應用提供了新思路與新方向。他們還特別寄語青年科研工作者,鼓勵他們奮發有為,凝聚青春力量,共同推動分析測試行業實現更高質量發展。 ■■■ 掃碼查閱《分析測試學報》電子刊 https://qikan.chaoxing.com/mag/shelf?mags=6b5c39b3dd84352b2e253c34273e3a1b 本期推文 制作:李帥云 校對:胡雪玉 審核:丁巖,龍秀芬 ■■■ -END- 相關閱讀 《分析測試學報》2025年1期樣品前處理技術研究進展與應用專輯 《分析測試學報》2025 年 6 期 “化學計量學賦能現代分析儀器” 專輯全文上線! 《分析測試學報》2025年8期 “環境檢測與健康” 專輯全文上線!































