《分析測試學報》2025年10期中國近紅外光譜分析技術發展30年專欄全文上線!
左右滑動查看封面和引言 《分析測試學報》2025年第10期 中國近紅外光譜分析技術發展30年專欄 (44卷第10期) 在我國分析技術飛速發展的進程中,近紅外光譜分析技術作為一種高效、環保的現代分析手段,歷經三十年的探索與積累,已廣泛應用于石油化工、制藥、食品及農業等諸多領域,為相關行業的提質增效與綠色發展提供了關鍵的技術支撐。 為系統回顧我國近紅外光譜技術三十年從跟蹤學習到自主創新的跨越式發展歷程,總結其在方法學研究與實際應用方面取得的重要成果,并展望其未來發展趨勢,《分析測試學報》特別策劃了“中國近紅外光譜分析技術發展30年”專欄。 本期專欄榮幸地邀請到中石化石油化工科學研究院有限公司褚小立教授級高級工程師與廣東藥科大學中醫藥研究所肖雪副研究員共同擔任客座主編。兩位專家攜手業內10余位知名學者與專家,圍繞近紅外光譜技術的研究技術發展、體系建設及典型行業應用案例等主題,撰寫了13篇高質量學術論文。這些成果不僅是對過去三十年發展成就的一次集中展示,更旨在為領域內的科研人員和技術工作者提供有價值的參考,共同促進我國近紅外光譜技術邁向新臺階。希望本專欄能為進一步推動我國近紅外光譜技術的創新與應用貢獻力量。 目錄 中國近紅外光譜分析技術發展30年專欄 劉宇, 陳瀑, 李敬巖, 許育鵬, 劉丹, 褚小立 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.250416296 摘要 近紅外光譜作為一項重要的現代分析技術,經過近三十年的系統發展,在我國實現了從初步探索到體系化研究、從技術引進到自主創新的顯著轉變,取得了諸多具有代表性的成果。該技術在提升工業生產效率、保障產品質量、推動制造業智能化轉型等方面展現出重要的戰略價值。該文系統回顧了我國近三十年來在近紅外光譜技術基礎研究、儀器研制、化學計量學方法創新以及多領域應用拓展等方面取得的主要進展,深入評述了當前的發展現狀,并提出了未來關鍵技術的發展方向與研究重點。展望未來,應進一步加大科技投入,強化跨學科協同與高層次人才培養,推動產學研深度融合,持續拓展近紅外光譜技術的應用廣度與深度,促進其高質量發展,更好地服務于我國經濟社會的發展需求。 付家順, 郭瓊, 蔡文生, 邵學廣 DOI:10.12452/j.fxcsxb.250408265 摘要 近紅外(NIR)光譜技術在近幾十年中經歷了顯著的技術進步和應用拓展,化學計量學為其發展提供了堅實的理論基礎與關鍵技術支撐。該文綜述了化學計量學在提升NIR光譜分析性能方面的進展,總結了建模方法的發展歷程以及信號處理方法的創新與應用,重點介紹了NIR光譜與化學計量學結合應用于水的結構、性質和功能研究,展示了NIR光譜在水和水溶液研究中的獨特優勢。水可以作為NIR光譜探針,用于研究化學和生物系統中的分子間相互作用和結構變化。這些研究進展為復雜體系的高效分析以及化學和生物過程的精準檢測提供了新的方法和技術。化學計量學與NIR光譜技術的深度融合,促進了NIR光譜分析向更高效、更精準的發展和進步,同時也拓展了NIR光譜技術的應用領域。 許育鵬, 劉丹, 陳瀑, 李敬巖, 褚小立 DOI:10.12452/j.fxcsxb.25052501 摘要 近紅外光譜分析技術作為分子光譜技術中一種重要的智能感知手段,其與化學計量學方法相結合已廣泛應用于農業、石化、煙草、制藥、食品和飼料等多個行業領域。該文對近紅外光譜分析技術在中國石油化工領域近30年來的諸多應用進行綜述,涵蓋原油快速評價、石腦油烴組成分析、汽油辛烷值在線檢測、柴油十六烷值預測、重油性質分析、聚烯烴產品質量控制,以及近年隨著智能工廠建設的推進,近紅外光譜分析技術與先進過程控制(APC)、實時優化(RTO)系統在多個石化裝置的深度融合應用,并對未來近紅外光譜分析技術在石化領域的應用發展趨勢做了展望。 向超群, 李欣怡, 余丹華, 陳啟文, 賴嘉敏, 王樂琪, 肖雪 DOI:10.12452/j.fxcsxb.250418302 摘要 質量控制方法和質量標準體系對于確保中藥材及其飲片的質量安全起著核心作用。當前,以色譜法等分析技術為主的質量標準體系在應用過程中存在一定的局限性。近年來,快速檢測技術取得了顯著進步,力求滿足中藥材質量檢測所需。然而,快速檢測技術在檢測范圍、目標物復雜性以及高通量設備的配備方面存在不足,這些問題亟待關注和解決。因此,快速、高通量的合規性快速檢測與篩查技術在中藥材及中藥飲片的質量控制中正變得越來越重要。該文從品種鑒定、品質評價和安全性檢測等方面探討了中藥材及中藥飲片的快速初篩應用,并對相關應用案例進行總結。同時,對中藥材及中藥飲片合規性初篩未來的發展方向提出了建議,旨在為深入研究和推動中藥材及中藥飲片合規性初篩技術的市場化應用提供參考依據。 高楊, 秦明, 李洋, 王虹入, 范萍萍 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25071202 摘要 土壤有機碳(SOC)是陸地生態系統碳循環的核心參數,也是全球氣候變化的重要議題。為滿足信息化發展需求,國內外已開展了大量的SOC可見-近紅外光譜分析研究工作,但缺乏實際應用。為推動SOC光譜分析的場景應用盡快落地,該文綜述了SOC可見-近紅外光譜技術近25年的發展現狀,闡述了光譜分析原理,指出光譜分析的數據采集和數據分析全過程均會影響光譜分析質量;梳理了SOC光譜分析場景化應用中面臨的共性關鍵技術,亟需解決的問題主要包括同源樣品在不同時間下的光譜模型轉移、光譜儀性能對SOC光譜分析質量的影響以及新鮮樣品的光譜分析;提出了土壤剖面監測和濕地碳匯監測兩個當前具有優勢的應用場景,指出未來還需針對具體場景開展系統研究,并建立相應的大數據和規范標準。該綜述將為SOC可見-近紅外光譜技術的全面應用提供有益參考。 張文楠, 石星, 葛詩雅, 高玥皓, 王雁雯, 何毅, 宋兆輝, 張依倩 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24122539 摘要 基于近紅外光譜(NIRS)技術結合偏最小二乘法(PLS)建立了脊痛寧片醇沉上清液多指標成分快速定量分析模型。采用超高效液相色譜測定98批脊痛寧片醇沉上清液中的葛根素、芍藥苷、甘草酸含量;使用烘干法測定可溶性固體含量;比色法測定總糖含量,并運用PLS法建立 NIRS 與各項指標定量參考值之間的多元校正模型。以預測決定系數(??P2)和預測均方根誤差(RMSEP)對定量預測模型進行評價。結果顯示,上清液中葛根素、芍藥苷、甘草酸、可溶性固體、總糖NIRS定量模型的預測RP2分別為0.980 1、0.989 0、0.981 5、0.996 1、0.978 1;RMSEP分別為0.011 2、0.029 9、0.014 1、0.062 7、0.809 0。12批外部獨立驗證集樣品的平均相對偏差范圍為2.52%~3.87%。所建立的近紅外定量模型預測性能良好,簡捷快速,可用于脊痛寧片醇沉上清液中間體的快速檢測和質量控制。 劉明奇, 李四海, 宋航 DOI:10.12452/j.fxcsxb.250414291 摘要 為進行黃芪產地溯源,提出了CTGAN+1D-CNN+Encoder-Decoder(CCEN)網絡模型,首先通過條件表格生成對抗網絡(CTGAN)增強黃芪近紅外光譜數據,解決數據較少的問題,再通過在一維卷積神經網絡(1D-CNN)上加入編碼器-解碼器(Encoder-Decoder)結構,使網絡可以同時捕獲特征之間的全局關系和局部關系。實驗結果表明,CTGAN和Savitzky-Golay增強后,偏最小二乘法判別分析(PLS-DA)、隨機森林(RF)、K近鄰算法(KNN)和1D-CNN的準確率分別提升至0.973 3、0.953 3、0.960 0和0.973 3。加入編碼器-解碼器后,1D-CNN準確率提升至0.977 8。最終CCEN模型在黃芪數據集上的準確率、召回率和F1值分別達到0.986 7、0.987 2和0.986 8,均優于對比模型。結果證明CCEN模型適用于近紅外光譜這類結構復雜、樣本有限的一維信號數據,為黃芪中藥材道地性產地識別研究提供了新方法。 王桂瑤, 林夢涵, 李少鵬, 詹映, 張軍, 彭云發, 田震, 周漢平, 郭建華,宋紀真 DOI:10.12452/j.fxcsxb.250425320 摘要 為提升近紅外光譜對煙葉煙堿含量的定量分析精度,提出了一種融合開普勒優化算法(KOA)、卷積神經網絡(CNN)、門控循環單元(GRU)和多頭自注意力機制(MultiAttention)的深度學習模型。首先對1 790份煙葉樣本的近紅外光譜進行Savitzky-Golay一階導數預處理,通過CNN提取光譜多尺度特征,利用GRU捕捉波長點間的時序依賴關系,并引入MultiAttention實現特征動態加權;同時,采用KOA算法優化模型超參數(學習率、卷積核個數、隱藏層節點數),通過調控軌道周期(T?)、初始引力強度(M?)和衰減系數(λ),解決傳統模型易陷入局部最優和收斂慢的問題。實驗結果表明,當T?=1、M?=0.05、λ=8時,模型預測煙堿含量的擬合優度(R2)為0.980,均方根誤差(RMSE)為0.069,平均絕對誤差(MAE)為0.049,較偏最小二乘法(PLS)、卷積神經網絡回歸(CNNR)等對比模型的精度顯著提升。研究表明,該模型通過特征提取-時序建模-全局優化的一體化框架,有效提升了近紅外光譜定量分析的魯棒性與泛化能力,為煙葉化學成分的快速精準檢測提供了新方法。 陳雯, 陳爭光, 劉爍, 劉金明, 王河 DOI:10.12452/j.fxcsxb.250516363 摘要 為實現大豆種子發芽率的快速檢測,該研究收集了16個不同種類共350個大豆種子樣本,其中14個品種利用人工老化的方法獲取8個不同活性梯度的樣本,剩余2個品種為自然老化的樣本,采集光譜數據后進行發芽試驗獲取其發芽率數據。采用蒙特卡洛交叉驗證法(MCCV)結合偏最小二乘回歸(PLSR)剔除異常樣本,選擇Savitzky-Golay卷積平滑結合標準正態變量變換(SG+SNV)方法對光譜數據進行預處理,然后使用無信息變量消除法(UVE)進行特征波長的選擇。將基于稀疏高斯過程回歸(SGPR)方法拓展至小樣本、高維度樣本數據的應用場景,并對比不同核函數對模型性能的影響。為驗證SGPR模型優越性,同時建立高斯過程回歸(GPR)、支持向量回歸(SVR)和PLSR三類對照模型。結果表明:優化后的SGPR-Matern32模型在訓練集(R2=0.973 7,RMSE=0.045 4)、驗證集(R2=0.949 8,RMSE=0.065 0)和測試集(R2=0.963 6,RMSE=0.069 4)均表現出較優的預測性能,且建模效率較傳統的GPR大幅提升。研究證實,近紅外光譜技術結合SGPR-Matern32建模方法可顯著提高大豆種子發芽率的檢測效率與精度,為實現大豆種子活力無損檢測提供了可靠的技術手段。 宋茂興, 馬宏亮, 吳志會, 李彤, 楊夢穎, 黃慧娜, 吳彭, 楊東旭, 許大川, 陸晴 DOI:10.12452/j.fxcsxb.241119543 摘要 開發了一種快速無損準確率高的小麥種子蛋白質含量檢測方法。采用近紅外光譜(NIRS)技術結合堆疊模型的機器學習方法,對包含248個小麥種子的近紅外光譜數據進行分析,并比較了滑動窗口分組(SWG)和分層抽樣分組(LSG)兩種光譜波段分組方法的效果。在基本模型中,偏最小二乘(PLS)展現出最低的預測均方根誤差(RMSEP)和最高的決定系數(R2),分別為0.212 0和0.989 9。實施堆疊模型后,不同算法的性能均獲得顯著提升。LSG與線性回歸的結合使得RMSEP降低至0.199 0,R2提高至0.991 1,為最優模型。結果表明與LSG集成的堆疊模型機器學習算法為小麥種子蛋白質含量預測提供了一種更準確的算法。 范夢怡, 高貴虎, 陳冬英, 余沐昕 DOI:10.12452/j.fxcsxb.250328240 摘要 針對小麥近紅外光譜數據樣本規模小且光譜信息有限,傳統方法難以充分提取數據特征,而卷積神經網絡(CNN)存在計算效率低、參數量大,且容易過擬合的問題,提出了一種多特征融合的對稱卷積網絡(SCN-MF),以此實現小麥蛋白含量的高效準確預測。首先,設計了一種對稱卷積網絡,利用通道數量先增后減的對稱式結構,在保證預測精度的同時降低計算復雜度;其次,引入多特征融合模塊,通過交叉注意力機制將原始光譜和其導數光譜相結合,以增強關鍵特征表達,從而提高模型的預測精度。結果表明,SCN-MF模型在測試集上的決定系數(R2)為0.946 1,預測偏差(RPD)為4.305 7,均方根誤差(RMSE)為0.404 3,且較改進前CNN顯著提升了模型的預測精度和計算效率。同時,與其他5種方法相比,SCN-MF模型在訓練集和測試集中均表現最佳,具有更優的穩定性和預測能力。該研究適用于小樣本、小模型場景下的近紅外光譜數據建模,為小麥蛋白質含量智能化檢測提供了新的技術支撐。 蔡貴民, 黃天成, 章智翔, 劉虎斌, 李嘉辰, 井一凡, 李軍會 DOI:10.12452/j.fxcsxb.250329241 摘要 該研究在上海棱光技術有限公司生產的S450型近紅外光譜儀基礎上,將兩相步進電機加雙齒輪結構替換為五相步進電機直接驅動光柵,并應用線性擬合方法扣除電機一定數量的細分步數消除反向回程掃描時產生的波長偏移。結果表明,采用五相步進電機直接驅動光柵,可進行正反向掃描,提高了效率并滿足高性能近紅外光譜儀的波長精度要求,CH一倍頻吸收峰(約1 730 nm處)的波長差小于0.05 nm,相較于加齒輪驅動結構,該方法無齒輪磨損,延長了使用壽命。該研究不僅可以大幅提升國產近紅外儀器性能,而且為五相步進電機在分析測試儀器中的應用提供了重要參考。 林云, 翟生, 張軍, 詹映, 彭云發, 羅海燕, 李俊鑫 DOI:10.12452/j.fxcsxb.240830355 摘要 為了提高手持式近紅外光譜儀在煙葉煙堿含量檢測中的準確性,該文提出了一種優化的定量檢測方法。首先利用手持式近紅外光譜儀采集煙葉光譜數據,并對其進行一階導數預處理;然后,通過非參數檢驗的最大信息探索方法提取非線性波長系數,并采用線性回歸方法提取線性波長決定系數;接著結合相關系數邊界決策閾值,使用多層感知算法將波長組合劃分為線性波段和非線性波段,分別建立預測模型。最后,將各波段的預測結果通過不同權重系數進行組合,并與傳統全波段偏最小二乘法建模結果進行對比分析。結果表明,基于組合波段的模型相關系數提高了6.57%,平均絕對誤差降低了26.05%,平均相對誤差降低了28.11%。該方法顯著提升了模型的預測準確性,滿足手持式近紅外光譜儀對煙葉中煙堿含量快速、準確、無損檢測的實際應用需求。 ■■■ 研究報告 殷梓瑞, 王豪巍, 張佳慧, 牟夢詩, 唐曉丹 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24123148 摘要 以檸檬酸為碳源,利用氮摻雜一步水熱法合成出量子產率為33.43%的發射藍光的熒光碳點(NL-NCDs)。基于“turn-off-on”機制構建了NL-NCDs-Mg2?熒光增強型傳感器靈敏檢測鹽酸四環素的方法,線性范圍為0.1~20 μmol/L,檢出限低至21.3 nmol/L。基于內濾效應和靜態猝滅協同機制,構建了“turn off”型熒光探針(NL-NCDs)有效識別木犀草素的熒光檢測方法,線性范圍為0.1~30 μmol/L,檢出限為29.1 nmol/L。采用加標回收法成功實現了實際樣品中鹽酸四環素和木犀草素含量的測定,加標回收率分別為95.4%~104%和96.2%~105%。NL-NCDs展示出優異的光學性能,在生物傳感、疾病診斷和食品監測檢測鹽酸四環素和木犀草素方面呈現出應用潛力。 王德瑾, 吳興強, 陳保, 仝凱旋, 謝瑜杰, 劉新月, 石志紅, 范春林, 王雯雯, 陳輝 DOI:10.12452/j.fxcsxb.241202569 摘要 采用改進的QuEChERS法結合氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)建立了一種同時測定烘焙咖啡中94種農藥和18種多環芳烴的分析方法。比較了水化體積、提取溶劑種類和體積以及填料種類和用量對樣品提取與凈化的影響。在最優條件下,所有化合物的線性關系良好,相關系數(r2)均大于0.99。94種農藥的檢出限(LOD)和定量下限(LOQ)分別為0.1~3.0 μg/kg和0.2~10.0 μg/kg,18種多環芳烴的LOD和LOQ分別為0.3~3.0 μg/kg和1.0~10.0 μg/kg。在1、2和10倍LOQ添加水平下,94種農藥和18種多環芳烴的平均回收率分別為75.4%~117%和74.9%~115%,相對標準偏差(RSD,n=6)均不大于14%。該方法成功用于30批市售烘焙咖啡樣品的篩查,共檢出3種農藥(0.4~1.5 μg/kg)和8種多環芳烴(1.2~43.7 μg/kg),表明有必要對烘焙咖啡中農藥和多環芳烴進一步研究和監測。 張云冉, 魏俊伊, 余秋玲, 張永梅, 謝威 DOI:10.12452/j.fxcsxb.241028490 摘要 基于氣相色譜-三重四極桿質譜(GC-MS/MS)建立了一種同時測定藥用膠塞中64種可提取關注物質(26種烷烴類化合物、19種塑化劑、18種多環芳烴和偶氮苯)的分析方法。藥用膠塞以乙酸乙酯為提取溶劑,水浴超聲提取40 min后,以TG-17Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)色譜柱分離,采用電子轟擊電離(EI)源,以動態多反應監測(dSRM)模式測定,內標法定量。在最優條件下,64種可提取關注物質在各自質量濃度范圍內線性關系良好(r2>0.99),檢出限(LOD)為0.005~0.10 mg/kg,定量下限(LOQ)為0.01~0.50 mg/kg。在不同加標水平下,平均加標回收率為86.8%~114%,相對標準偏差(RSD)為0.40%~7.7%。采用所建方法檢測了20批次藥用膠塞樣品,有5批樣品檢出目標化合物殘留。該方法簡便快捷、靈敏度高、檢測通量大,可用于藥用膠塞中64種可提取關注物質的快速檢測。 李淑芳, 劉文斌, 馮書惠, 楊亞琴, 胡永建, 郝學飛, 程瑩瑩, 于永杰 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24122331 摘要 采用非靶向代謝組學技術分析了9608、七河9號、鈺森3號 3個不同品種香菇中的非揮發性化合物,使用液質聯用自動化解析軟件AntDAS-DDA直接對數據依賴采集模式獲得的超高效液相色譜-高分辨質譜(UHPLC-HRMS)原始信號進行解析。綜合正、負離子模式下的分析結果共鑒定出66種差異代謝物,經標準品驗證的物質有14種。其中,兩種模式共有6種驗證的化合物,包括谷氨酸、苯丙氨酸、腺嘌呤、黃嘌呤、鳥苷、維生素B2。在代謝物解析的基礎上,利用層次聚類分析及主成分分析方法實現了不同品種香菇樣本的判別分析。結果表明,不同品種香菇代謝物的含量各具特色,9608中苦味氨基酸及核苷酸類物質、鈺森3號中維生素及鮮味氨基酸、七河9號中香菇嘌呤及精氨酸的含量較高。研究結果可為香菇品種選育、品質評價及資源利用提供指導。 李佳文, 何洪源, 楊思瑤, 李冬梅 DOI:10.12452/j.fxcsxb.241009446 摘要 建立了干血斑(DBS)中20種毒品的高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)檢測方法。以相對峰面積為評價指標,單因素試驗法確定干血斑樣本的干燥時間、干燥溫度和提取溶劑考察范圍;通過響應曲面法優化干血斑制備和提取條件,最終優化條件為將干血斑置于50 ℃下干燥20 min,采用甲醇-乙腈(13∶20,體積比)進行提取;采用Phenomenex Kinetex F5(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)色譜柱進行分離,以0.1%甲酸水溶液-乙腈為流動相進行梯度洗脫,進行高效液相色譜-串聯質譜分析。結果表明,干血斑中20種目標物在0.5~100 ng/mL范圍內線性關系良好,相關系數大于0.99,檢出限為0.1~1 ng/mL,定量下限為0.5~5 ng/mL;低、中、高3個濃度水平下的提取回收率為81.1%~124%,基質效應為84.6%~116%,相對標準偏差均小于15%;日內精密度為0.18%~9.8%,日間精密度為0.26%~9.9%。該方法簡便快速,靈敏度高,目標物在干血斑中穩定性好,便于儲存和運輸,可滿足禁毒實戰干血斑中多種毒品的快速篩查需求。 史洪飛, 周修齊, 徐伯芃, 周用武, 徐成鑫, 周亦飛, 冶金, 張呂悅, 劉柯宇, 郭明鑫 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24120905 摘要 建立了基于特征肽段檢測蝦制品中過敏原蛋白的胰酶酶解/高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜方法。采用6 mol/L鹽酸胍和50 mmol/L三羥甲基氨基甲烷-鹽酸(Tris-HCl)緩沖液各700 μL分別作為蛋白質的變性提取試劑,通過優化酶解時間和特征肽段,確定采用50 mmol/L二硫蘇糖醇、100 mmol/L碘乙酰胺破壞并抑制二硫鍵的形成,而后在100 μL 500 mmol/L碳酸氫銨弱堿性環境中經10 mg/mL胰蛋白酶酶解,以乙腈和0.1%甲酸水溶液為流動相,采用Caprisil C??-X(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色譜柱進行分離,電噴霧雙噴離子源(Dual AJS ESI)正離子模式下電離,利用四極桿-飛行時間質譜通過Auto MS/MS采集離子迭代排除的方法循環采樣。根據肽段出峰情況,選擇IQLLEEDLER作為原肌球蛋白的特征肽段,利用外標法定量。結果證明,實驗選取的特征肽段在線性范圍內線性關系良好,相關系數(r2)為0.992 0,檢出限為0.68 μg/L,定量下限為2.28 μg/L,在2、10 mg/kg加標水平下樣品的回收率為84.5%~101%。該方法前處理簡單、靈敏度高、重現性好、定性定量準確,可為蝦過敏原的檢驗鑒定提供技術支持,并為基于蛋白質特征肽段的動物源成分識別提供方法參考。 劉曉瑾, 黃晴雯, 郭大凱, 王欣藝, 陸思言, 聶冬霞, 韓錚 DOI:10.12452/j.fxcsxb.241129561 摘要 建立了QuEChERS凈化結合超高效液相色譜-串聯質譜(UHPLC-MS/MS)同時測定水產品中8種微囊藻毒素和2種腹瀉性貝類毒素含量的方法。鯽魚和白對蝦樣品采用95%甲醇提取,經無水MgSO?、石墨化碳黑(GCB)及十八烷基硅烷鍵合硅膠(C??)吸附凈化后,樣液在0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸銨)-甲醇流動相體系下,經ACQUITY UPLC? HSS T3(2.1 mm×150 mm,1.8 μm) 色譜柱梯度洗脫分離。采用電噴霧正、負離子模式分別對10種藻毒素進行分析,多反應監測模式檢測,外標法定量。結果表明,鯽魚和白對蝦基質中10種藻毒素在各自質量濃度范圍內線性關系良好(r2 ≥0.999 0),檢出限(LOD)和定量下限(LOQ)分別為0.1~5.0 μg/kg和0.5~10 μg/kg。3個不同加標水平下,鯽魚、白對蝦基質的平均回收率分別為79.5%~120%和73.2%~103%,相對標準偏差(RSD,n=6)分別為1.2%~14%和1.1%~16%。將該方法用于上海市售23份鯽魚、2份花鰱和30份白對蝦樣品的分析,檢出的藻毒素主要為MC-LR、MC-RR和MC-LF。該方法簡單快速,靈敏度高,適用于水產品中10種藻毒素的定性鑒定和含量測定。 何彬, 周渭皓, 高憲輝, 張海, 陳敬悅, 王雨童, 楊德志, 楊亞玲 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24120907 摘要 該研究以腎上腺素和氯化鋅為前驅體,采用水熱法合成了一種新型的鋅摻雜碳點(Zn/NA-CDs),考察了Zn/NA-CDs的光學性質,并結合X射線光電子能譜技術(XPS)、透射電子顯微鏡(TEM)、傅里葉紅外光譜(FT-IR)和X射線衍射(XRD)等表征手段研究了Zn/NA-CDs的結構特征。Zn/NA-CDs具有較高的熒光發射效率,量子產率達43.28%。氨基酸與鄰苯二甲醛(OPA)反應生成席夫堿產物,該產物可對Zn/NA-CDs產生熒光增敏作用。基于此原理,在優化條件下,以甘氨酸為模型分子構建了針對游離氨基酸的熒光檢測體系,甘氨酸質量濃度在2.5~250 mg/L范圍內,與體系的熒光強度呈線性關系,檢出限為0.6 mg/L。該方法可用于實際煙葉樣品中氨基酸的測定,實驗結果令人滿意。 陳洋, 翁宗發, 吳澤鑫, 黃佩晴, 姜偉 DOI:10.12452/j.fxcsxb.241119539 摘要 串聯電池組因單體特性不一致易出現過充過放問題,故需高效電信號檢測與原位修復技術。現有主動均衡方案中,電容式檢測電路因結構緊湊、成本低成為研究熱點,但傳統方案易受到初始電信號分布限制。針對這一技術瓶頸,該文提出了基于總線LC諧振原理的電信號檢測與原位修復方法。通過建立諧振工作模式,在無需復雜控制算法的條件下實現高效能量轉換。文中系統闡述了諧振電路的拓撲結構設計、工作機理及能量傳輸特性,通過建立六電池、八電池和十電池的仿真模型,仿真分析和實驗結果表明修復器可支持任意數量的電池電信號檢測及修復,其修復速度與串聯電池的數量無關,在能量轉換效率和系統魯棒性方面均表現出顯著優勢,為電池組均衡管理提供了新的技術路徑。 ■■■ 實驗技術與方法 姚夢迪, 高宇, 孫舒揚, 林立, 張諾宣, 王平, 王承克 DOI:10.12452/j.fxcsxb.241203571 摘要 該研究構建了Fe?O?@ZIF-8@HRP@SiO?納米復合材料,提高了辣根過氧化物酶(HRP)的負載效率和穩定性,并用于牡蠣中次黃嘌呤(HX)的比色法靈敏監測。HX在黃嘌呤氧化酶(XOD)中存在時產生H?O?中間體,能夠在Fe?O?@ZIF-8@HRP@SiO?納米酶復合體催化下氧化熒光紅染料(AR),使溶液由無色變為紅色,進而實現HX的定量分析。利用透射電鏡(TEM),傅里葉變換紅外光譜(FTIR),粒徑分析等對材料形貌、元素組成、表面官能團進行表征。在最佳條件下,HX的檢測范圍為0.005~50 μmol/L,檢出限為0.001 27 μmol/L。與毛細管電泳法、電化學法等傳統方法相比,線性范圍更廣,檢測靈敏度更高。該方法被用于檢測4 ℃和30 ℃連續存放96 h的牡蠣中HX含量的變化,驗證了其用于實際樣品檢測的可行性。 黃逸文, 陳蓉, 魯輝, 任杰, 吳楊 DOI:10.12452/j.fxcsxb.241126555 摘要 建立了反門控去耦-定量核磁共振氫譜法測定氘代新藥氫溴酸氘瑞米德韋(VV116)中非氘代化合物的含量。選擇氘代甲醇為溶劑消除活潑氫干擾,采用noesyigld1d脈沖序列對13C去耦消除衛星峰,以弛豫延遲時間15 s,掃描次數64次等實驗條件采樣測試;以非氘代物在δ 7.53的特征1H峰為定量峰,VV116和非氘代物在δ 7.11的總芳香1H峰為參比峰,計算VV116中非氘代物的含量。結果表明,非氘代物在0.2~2.0 mg/mL范圍內定量峰面積與質量濃度線性關系良好(r=0.999 9),回收率為98.5%~101%,相對標準偏差(RSD)為0.27%,樣品溶液24 h內穩定。5批商業化樣品中非氘代物的測定結果為0.87%~1.54%。該方法準確靈敏,操作簡便,無需精密稱量,且無需任何標準物質,可用于VV116中非氘代物的測定與質量控制。 樊帥強, 游慶祥, 曾媛, 楊波, 馬鳴遠, 張大偉, 李振慶 DOI: 10.12452/j.fxcsxb.25011739 摘要 基于實驗室開發的蛋白電泳分析儀,該文提出了一種可實現蛋白質分子SDS-PAGE分離,以及分子量和濃度在線分析的方法。通過對10.5~107 kDa蛋白質Marker進行電泳,并在線采集其凝膠電泳圖像,分析其灰度值與蛋白質分子濃度間的關系。結果表明:該設備可在30 min內實現小于107 kDa的蛋白質樣品的快速分離,當紫外光照射5 min時各蛋白條帶熒光強度達到峰值;在10.5~107 kDa范圍內,其遷移距離與分子量成正比,相關系數可達0.93;高于20.1 kDa的蛋白質分子,其熒光強度與質量濃度在0.72~3.96 μg/μL范圍內呈線性關系,相關系數均高于0.988;采用開發的蛋白電泳分析儀對淚液中的蛋白成分進行分析,并成功分離出免疫球蛋白A、乳鐵蛋白、血清蛋白、脂質運載蛋白和溶菌酶。該研究對蛋白質分子快速檢測設備的開發具有重要的應用價值。與傳統的蛋白質凝膠電泳方法相比,開發的蛋白電泳分析儀可將蛋白質的電泳時間由1.5 h以上縮短至30 min內。該研究對于蛋白質分子快速檢測設備的開發具有重要的應用價值。 ■■■ 綜 述 鄒濤, 謝基, 何俁軒, 余春雷, 陳洋, 姜偉 DOI:10.12452/j.fxcsxb.241010449 摘要 隨著新能源技術的快速發展,鋰離子電池因其高能量密度和長循環壽命成為主要的儲能方式。然而,鋰電池在使用過程中面臨著諸如過充、內短路和熱失控等安全問題,極大地限制了其應用。該文基于電信號特征的提取與分析,系統綜述了鋰電池故障檢測與容錯控制技術的最新進展,主要包括:鋰電池常見的故障類型劃分及機理分析;當前主流的故障診斷技術闡釋及各類故障的具體檢測措施;鋰電池系統容錯控制技術的發展現狀及存在的問題與未來發展方向。 ■■■ 掃碼查閱《分析測試學報》電子刊 https://qikan.chaoxing.com/mag/shelf?mags=6b5c39b3dd84352b2e253c34273e3a1b 本期推文 制作:李帥云 校對:胡雪玉 審核:丁巖,龍秀芬 ■■■ -END- 相關閱讀 《分析測試學報》2025年1期樣品前處理技術研究進展與應用專輯 《分析測試學報》2025 年 6 期 “化學計量學賦能現代分析儀器” 專輯全文上線!































