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《分析測試學報》2025年9期“BCEIA 40周年”專輯全文上線!
時間:2025-09-03      來源:中國分析測試協(xié)會


《分析測試學報》2025年第9期

BCEIA 40周年專輯

(44卷第9期)

    40年前,在改革開放的時代浪潮中,北京分析測試學術報告會暨展覽會(BCEIA)應運而生,自1985年創(chuàng)辦以來,BCEIA始終秉持“分析科學 創(chuàng)造未來”的核心理念,歷經四十載春華秋實,已成長為全球分析測試領域極具影響力的標桿盛會。40年來,BCEIA始終以促進國內外分析測試領域的學術交流與技術創(chuàng)新為己任,見證并推動了我國分析測試事業(yè)從起步探索到蓬勃發(fā)展的偉大跨越,成為我國分析測試領域規(guī)模最大、水平最高的學術盛會與技術交流平臺,在我國分析測試發(fā)展史上留下了輝煌的篇章。

    為了紀念BCEIA成立40周年這一具有里程碑意義的時刻,《分析測試學報》特推出“BCEIA 40周年專輯”。本專輯包括了數(shù)十位長期關注和支持BCEIA發(fā)展的知名專家精心撰寫的一系列高質量的稿件,內容涵蓋了BCEIA 40年來在分析測試技術創(chuàng)新、儀器研發(fā)、應用拓展等方面的回顧與展望,既有對歷史發(fā)展脈絡的系統(tǒng)梳理,又有對當前研究熱點和前沿技術的深入探討,更有對未來發(fā)展趨勢的前瞻性思考。希望通過本專輯,全面展示BCEIA 40年來取得的輝煌成就,總結經驗,傳承精神,共同推動我國分析測試事業(yè)在新時代取得更加輝煌的成就。

目錄


特別策劃

1.國家重大科學儀器設備開發(fā)專項實施與管理創(chuàng)新探索回顧

吳學梯


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25072502  




分析測試科學獎專題


2.納米孔檢測RNA單核苷酸突變和修飾新方法——RNA-SCAN

郝文英,吳海臣


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25073101 

摘要

    RNA在生命活動中扮演重要角色,其單核苷酸突變和修飾與多種生理疾病密切相關。然而,現(xiàn)有RNA檢測方法因操作復雜、分析難度大而難以廣泛應用。因此,開發(fā)能精準識別RNA單核苷酸突變與修飾的分析技術至關重要。在眾多方法中,納米孔單分子技術展現(xiàn)出巨大潛力。近期,《Nature Nanotechnology》報道了一種利用固態(tài)玻璃納米孔檢測單核苷酸RNA突變與修飾的新方法——RNA單核苷酸特征分析納米鎖(RNA-SCAN)。該方法結合RNA/DNA折紙技術與可編程的納米門鎖結構,無需標記或擴增步驟,即可在復雜RNA結構中精準識別單核苷酸變化。這一技術為RNA相關疾病的檢測提供了新思路,也為深入研究RNA性質提供了有力工具,進一步拓寬了納米孔技術的應用邊界。


3.基于框架核酸的高靈敏多元生物分析

閆慶龍,夏凱,馮世倫,彭紅珍,王麗華


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25062303

摘要

    精準醫(yī)學的快速發(fā)展對多標志物高通量檢測提出了新的需求,構建可精準分配的多元檢測體系是核心。框架核酸(FNAs)具有高度可編程的結構和功能可擴展性,是構建新型精準生物分析平臺的理想材料。FNAs可實現(xiàn)對微小核糖核酸(microRNA,miRNA)、蛋白質及代謝產物等多類標志物的高靈敏檢測,具備優(yōu)越的特異性與信號放大能力,尤其適用于多靶協(xié)同識別。結合微流控芯片與便攜式檢測設備,可進一步提高檢測通量及靈敏度,推動其在疾病早篩、個體化干預及基層診療等臨床場景中的應用轉化。該文系統(tǒng)綜述了FNAs在多元生物分析中識別單元、傳感界面、空間調控、信號放大、硬件集成與信號收集等方面的研究進展與典型應用,旨在為多標志物檢測體系的構建提供理論支撐與參考路徑。


4.光電離質譜技術及其在呼出氣檢測中的應用進展

李慶運,蔣吉春,陳平,蔣丹丹,李海洋,花磊


DOI:10.12452/j.fxcsxb.250408266 

摘要

    人體呼出氣中的揮發(fā)性有機物(VOCs)是各種代謝途徑的終產物,能夠反映機體代謝與病理狀況等重要信息,發(fā)展小分子VOCs快速分析方法對輔助疾病診斷具有重要科學意義和廣闊應用前景。直接質譜因其高靈敏度、快速分析能力和良好的通用性,已逐漸成為復雜樣品快速分析的主要技術之一。真空紫外光電離(VUV-PI)技術具有分子離子產率高、碎片化程度低和工作氣壓范圍寬(從高真空到大氣壓)等優(yōu)勢,能夠用于非極性/弱極性到強極性化合物的電離,是一種高效且廣泛適用的直接質譜檢測技術。該文系統(tǒng)介紹了光電離質譜相關的光電離源、離子傳輸、質量分析器等關鍵技術的發(fā)展,綜述了用于呼出氣檢測的光電離質譜技術在疾病篩查中的研究進展,并對其未來發(fā)展趨勢進行展望。


5.單細胞水平汞在大腦組織中的賦存規(guī)律研究進展

袁俊豪,劉念,劉麗紅,郭華,李瑩瑩,何濱,胡立剛


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25052704

摘要

    汞作為全球性污染物,可在大腦組織中蓄積并產生不可逆的神經退行性病變,嚴重威脅人類健康。傳統(tǒng)研究多聚焦于組織水平的汞含量和分布,掩蓋了大腦細胞中汞的異質性。單細胞水平下汞在大腦組織中的賦存研究可揭示不同細胞類型及個體中汞的累積和代謝差異,解析大腦細胞對汞暴露的異質性響應,有助于深入理解汞的特異性毒性機制,為精準評估汞暴露的神經毒性風險及開發(fā)靶向干預策略提供科學依據(jù)。該文綜述了單細胞水平汞在大腦組織中的賦存特征,探討了汞的形態(tài)及暴露條件、細胞類型及狀態(tài)、組織微環(huán)境等因素對單細胞汞賦存的影響;總結了單細胞金屬檢測技術在汞研究中的應用進展;最后,對單細胞水平汞在大腦中的研究所面臨的挑戰(zhàn)和發(fā)展方向進行了總結和展望。


6.應用流式細胞儀評估北京市售冷藏預調理牛排的衛(wèi)生情況

李慶堯,索一平,王青龍,曹悅,湯娛涵,邢超,宋麗萍


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25012255 

摘要

    為了快速、精準評估冷藏預調理牛排的衛(wèi)生狀況,該文建立了一種基于流式細胞儀的菌落總數(shù)檢測方法。T檢驗結果顯示,流式細胞儀檢測結果與國家標準方法間無顯著性差異(p>0.05),皮爾遜相關性分析發(fā)現(xiàn)兩種方法存在顯著相關性(p<0.001),說明可以應用流式細胞術替代國家標準對冷藏預調理牛排中的菌落總數(shù)進行分析。卡方檢驗結果顯示,不同超市銷售的牛排在衛(wèi)生狀況上無顯著性差異,表明終端銷售溫度控制并非影響牛排衛(wèi)生狀況的主要因素,最后通過宏基因組溯源確定牛排衛(wèi)生狀況與生產環(huán)境的衛(wèi)生控制密切相關。



綜述


7.3D打印技術在微型化、智能化環(huán)境分析儀器研制中的應用

馮錦聰,王丁一,李瑩瑩,江桂斌


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25071602

摘要

    為滿足現(xiàn)場快速檢測、高通量操作及智能數(shù)據(jù)處理需求,微型化與智能化已成為環(huán)境分析儀器的重要發(fā)展方向。然而,傳統(tǒng)研發(fā)模式面臨周期長、成本高、定制化難等問題,3D打印、計算機輔助設計和人工智能等數(shù)字化技術的發(fā)展與融合為環(huán)境分析儀器革新提供了新途徑。3D打印可大幅縮短“設計-加工-優(yōu)化”周期,降低成本,能夠實現(xiàn)個性化設計及復雜微結構的精準制造,為環(huán)境分析儀器的微型化及智能化奠定硬件基礎。此外,3D打印集成其他數(shù)字化技術有望推動檢測網絡構建與云端協(xié)同分析。該文總結了3D打印在個性化環(huán)境分析儀器研制中的研究進展,并展望了未來發(fā)展趨勢及挑戰(zhàn),以期為今后微型化、智能化環(huán)境分析儀器的開發(fā)提供新思路。


8.生物納米孔分析技術用于食品污染物快速檢測的研究進展

翟文磊,張愛櫟,王蒙,龍億濤


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25062101

摘要

    納米孔分析技術是一種簡單高效的單分子電化學分析方法,被廣泛應用于DNA測序、分子傳感、疾病診斷、環(huán)境監(jiān)測等領域。相比于傳統(tǒng)分析技術,納米孔技術具有檢測靈敏度高、分析速度快、設備便攜、檢測成本低等諸多優(yōu)勢,與現(xiàn)場快速檢測的應用場景特別適配。近幾年,將納米孔分析技術應用于食品污染物快檢的研究發(fā)展迅速,檢測對象覆蓋食源性病原菌,以及生物毒素、農藥等小分子污染物,逐漸成為分析化學和食品安全領域新的研究熱點。該文重點關注近5年來基于生物納米孔的分析技術在食品污染物快速檢測中的研究進展,包括納米孔分析技術的基本原理,在食品中病原微生物和小分子污染物快速檢測方面的最新研究成果,并對該方向未來的發(fā)展趨勢進行了展望。


9.生物體內微/納塑料的成像和定量分析研究進展

袁瓏,嚴諸穎,郝放,王震宇,袁憲正,楊曉帆,陳濤,嚴秀平


DOI:10.12452/j.fxcsxb.250325223

摘要

    環(huán)境中的微/納塑料可通過跨介質過程進入生物體內,對生態(tài)環(huán)境和人體健康產生巨大威脅。生物體內微/納塑料的精準成像與定量是評估其環(huán)境風險與健康威脅的前提。該文在收集本領域相關文獻的基礎上,通過文獻計量學方法對微/納塑料體內成像與定量研究進行總結,揭示成像和定量分析研究的發(fā)展趨勢。隨后從模式生物的角度,系統(tǒng)綜述了水生生物、陸生生物及微生物與細胞中微/納塑料成像和定量分析研究進展和面臨的挑戰(zhàn),總結了不同分析方法的適用性,并對生物體內微/納塑料成像和定量分析方法進行了展望,以推進微/納塑料的分析方法研究和環(huán)境健康風險評價。


10.于納米結構工程的化學發(fā)光傳感器構建及其應用研究

馮洋,楊欣怡,周玉嫻,呂弋


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25061008 

摘要

    化學發(fā)光憑借其響應快速、靈敏度優(yōu)異、無需外源激發(fā)光源以及適于在線監(jiān)測的獨特優(yōu)勢,已成為分析化學領域的研究熱點。該綜述系統(tǒng)總結了納米結構增強型化學發(fā)光傳感策略的最新研究進展,涵蓋材料功能化設計原則、性能優(yōu)化機制以及分析應用等方面。首先,重點闡明了納米材料表面/界面工程(包括零維、一維、二維和三維納米級結構)中用于提高化學發(fā)光發(fā)光效率的結構-性能關系。其次,對基于功能化納米材料的設計策略進行了分類,以推動設計高保真度的化學發(fā)光傳感系統(tǒng),特別關注其在復雜基體特異性識別和痕量分析中的突破性進展。此外,還系統(tǒng)討論了化學發(fā)光傳感技術在新興環(huán)境污染物連續(xù)監(jiān)測、體內/體外疾病生物標志物多重檢測以及食品污染物篩查等領域的典型應用進展。該綜述不僅揭示了納米工程在改善化學發(fā)光傳感選擇特異性、信號穩(wěn)定性和抗干擾能力方面的核心作用,更為開發(fā)新一代高靈敏、智能化化學發(fā)光傳感平臺提供了系統(tǒng)化的理論框架和技術指引。


11.實時無創(chuàng)活體質譜分析技術

隋華杰,朱騰高,張小平,楊彤彤,劉思敏,何明晉,陳煥文


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25062302

摘要

    從活體生物中獲取化學信息對于揭示生理與病理狀態(tài)下潛在的分子機制具有重要意義。過去二十年間,實時、在線、非侵入性的直接質譜分析技術因其高靈敏度、高準確性以及快速響應能力,同時具備對生物體無物理損傷和生理應激等優(yōu)勢,逐漸成為活體分析領域的重要手段。該文根據(jù)不同類型和特性的活體樣本(包括人類、植物和微生物),系統(tǒng)綜述了適用于呼出氣體與體表樣本分析的原位、實時、非侵入性直接質譜方法,如電噴霧萃取電離質譜技術(EESI-MS)、中性解吸電噴霧萃取電離質譜技術(ND-EESI-MS)、質子轉移反應質譜技術(PTR-MS)、二次電噴霧電離質譜技術(SESI-MS)、選擇離子流管質譜技術(SIFT-MS)和低溫等離子體探針質譜技術(LTP-MS)的基本原理與技術特點。最后,從采樣方式、電離技術及應用前景(如醫(yī)學、環(huán)境科學、農業(yè)與植物科學以及公共安全)三個方面,展望了實時無創(chuàng)活體質譜分析技術的未來發(fā)展方向與潛在趨勢。


12.大氣壓基質輔助激光解吸電離質譜技術應用研究進展

李冰,陳思鍵,常言言,肖禹圣,趙孟雅,修洋,趙幻希


DOI:10.12452/j.fxcsxb.250304141 

摘要

    大氣壓基質輔助激光解吸電離質譜(AP-MALDI-MS)是一種在大氣壓環(huán)境下進行電離的質譜分析技術,具有高通量、高靈敏度、樣品消耗少、實時直接分析的特點,是生物學、醫(yī)學、植物科學及食品科學等多學科研究的有力分析工具。近年來,AP-MALDI-MS技術的迅速發(fā)展和廣泛應用使其成為研究者密切關注的焦點。該文綜述了AP-MALDI-MS技術在生物大分子分析、質譜成像、小分子檢測及非靶向篩查等關鍵領域的研究進展。同時文章深入討論了其應用潛力與局限性,旨在為AP-MALDI-MS技術的進一步發(fā)展提供參考。


13.離子淌度質譜在復雜生物大分子異構體分析中的應用進展

朱紹洲,孫葭北,張拓,黃海偉,孫會敏


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25021282

摘要

    隨著生物醫(yī)藥的快速發(fā)展,生物大分子藥物如單克隆抗體、靶向多肽、寡核苷酸和疫苗等逐漸成為現(xiàn)代醫(yī)藥的核心組成部分,為眾多復雜疾病的治療提供了新的選擇。與傳統(tǒng)小分子藥物不同,生物大分子具有結構復雜、易失活、免疫原性大等特點,這使得其研發(fā)和臨床應用面臨諸多獨特的挑戰(zhàn)。此外,大分子藥物通常具有復雜的拓撲構象,藥物在空間維度上的變性往往會導致拓撲異構體的產生,這些拓撲異構體與原研藥物在物理化學性質上極為相似,但可能具有完全不同的生理活性,從而影響藥物的安全性和有效性。近年來的研究表明,人類某些復雜疾病如阿爾茨海默病、帕金森病等也與體內蛋白質發(fā)生相變或異構化密切相關。因此,對生物大分子進行拓撲異構體分析、分離及結構研究對于理解生物大分子藥物的作用機制及進一步理解復雜疾病的發(fā)病機制具有重要意義,相關研究已經成為當前分析檢測領域乃至生命醫(yī)學領域的研究熱點。離子淌度質譜(IMS-MS)尤其是環(huán)形離子淌度質譜(cIMS-MS),逐漸成為復雜大分子拓撲異構體分析領域的重要工具。該文重點介紹了IMS的工作原理,以及近年來IMS在復雜大分子藥物異構體分析及復雜疾病相關大分子異構體分析中的創(chuàng)新應用,并展望了其應用前景。


14.熱脫附-氣相色譜-質譜技術在異味氣體分析中的應用進展

侯暢,袁孟韜,陳佳,尤巍,趙一凡,管航,李開開,郭磊,謝劍煒


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25062701

摘要

    隨著城市化與工業(yè)化進程加速,異味氣體污染成為重要環(huán)境問題,其低嗅覺閾值和多途徑暴露對環(huán)境和公眾健康構成威脅。熱脫附-氣相色譜-質譜(TD-GC-MS)技術因其準確鑒定和靈敏定量能力,成為目前異味氣體分析的主要手段之一。該文在近15年間的文獻計量分析基礎上,針對性總結了TD-GC-MS技術特征及發(fā)展趨勢,繼而對TD-GC-MS在不同來源異味氣體分析中的應用,包括天然源、工業(yè)源、生活源、農業(yè)源、消毒源等在內多類來源異味的特征識別和來源追溯進行了系統(tǒng)探討。未來研究可聚焦人工智能數(shù)據(jù)模型構建、與電子鼻技術聯(lián)用及便攜式設備開發(fā)等方向,以提升異味氣體自動化分析能力與現(xiàn)場監(jiān)測效率,為環(huán)境污染防控和公共健康保障提供更全面的技術支撐。


15.LC-MS/MS在中藥真菌毒素檢測中的應用進展

許婧,潘惠勤,譚琰南,毛秀紅,胡青,周恒,季申


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25061004

摘要

    中藥材從種植到流通市場的周期較長,源頭或過程控制不當極易感染真菌毒素,極大地影響中藥材的品質與安全。系統(tǒng)檢測并評估中藥材的真菌毒素污染情況和潛在風險,對進一步完善中藥的安全性質量控制標準和保障其食藥用安全具有重要意義。但中藥材中大量的代謝產物對微痕量真菌毒素檢測存在極大的基質干擾,加之真菌毒素污染的不確定性和其結構類型的復雜性,建立廣譜適用于復雜中藥材基質的真菌毒素高通量檢測方法面臨巨大挑戰(zhàn)。該文對基于液相色譜-質譜聯(lián)用技術(LC-MS/MS)的真菌毒素高通量檢測研究進行綜述,評述了樣品前處理、液相色譜分離和儀器檢測方法等方面的研究進展,可為中藥材中真菌毒素的高通量檢測方法研究提供參考。


16.基于線粒體的中藥藥效物質和作用機制研究

生寧,  鄭浩,  張金蘭


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25070802 

摘要

    中藥具有多成分、多靶點、多途徑的特點,其藥效物質和作用機制的研究是闡釋中藥整體功效及作用本質的核心。線粒體是細胞內能量生成的主要細胞器,參與生物體內多項重要生理和生化過程的調節(jié),通過探究中藥對線粒體結構、功能的影響,有助于揭示中藥的藥效物質基礎,探索其作用機制。該文從中藥對線粒體結構和功能的影響及中藥作用于線粒體的效應靶點和活性成分兩個方向,綜述了中藥及其活性成分發(fā)揮線粒體調控作用的機制和研究進展,以期為進一步開發(fā)靶向線粒體功能的中藥或天然產物活性機制研究提供參考。




研究報告


17.電紡絲衍生多孔碳納米纖維對甲基藍的超吸附行為

蔣忠偉,李夏楚秦,胡聰意,李原芳,黃承志


DOI:10.12452/j.fxcsxb.250429330 

摘要

    吸附作為一種有效的廢水修復技術,因其成本效益高、吸附劑可用性好、操作簡單等優(yōu)點,在工業(yè)廢水處理中得到了廣泛的應用。然而,吸附劑的低吸附能力仍然是高效廢水處理面臨的挑戰(zhàn)。該研究通過簡單的熱解聚丙烯腈(PAN)靜電紡絲和ZIF-8的復合材料(PAN/ZIF-8)得到一種超級吸附劑(SUA-1),所制備的SUA-1對甲基藍(MB)的吸附能力高達2 998.18 mg/g,幾乎是吸附劑自身重量的3倍。測試結果表明,ZIF-8在熱處理過程中的造孔作用賦予了高BET表面積,并產生了作為化學吸附中心的ZnO組分。在離子鍵、靜電相互作用和π-π相互作用等鍵合力和非鍵合力的協(xié)同作用下,吸附容量大大提高。該工作為基于靜電紡絲衍生多孔碳納米纖維制備高效吸附劑提供了參考。


18.基于MXenes量子點的鈣離子、錳離子比率熒光檢測方法

黃薇,鐘雙羽,李暢,林春曉,榮銘聰,牛利


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25061101 

摘要

    鈣(Ca2+)和錳(Mn2+)離子是維持生命活動的必需元素,也是生活飲用水中的重要監(jiān)控指標,開發(fā)高靈敏、高選擇性、便攜式Ca2+和Mn2+的檢測方法對水質監(jiān)測和人體健康具有重要意義。該文以Ti3C2 MXene為前驅體制備藍色熒光Ti3C2 MXene基量子點(MQDs,λem = 445 nm),通過乙二胺四乙酸(EDTA)的螯合作用,構建藍色、紅色雙發(fā)射熒光探針MQDs-EDTA-Eu3+-DPA。其中,2,6-吡啶二甲酸(DPA)作為吸光配體可通過“天線效應”顯著增強Eu3+在616 nm處的紅色熒光。MQDs的藍色熒光作為內參比信號,高濃度Ca2+可猝滅Eu3+-DPA的紅色熒光;Mn2+與DPA配位后可激發(fā)Mn2+在380 nm處的紫色熒光,此時以Eu3+-DPA的紅色熒光作為內參比信號。基于上述兩種熒光強度變化,分別建立了對Ca2+與Mn2+的比率熒光檢測法。IF616/IF445與Ca2+在35~120 μmol/L呈線性關系,檢出限為5.98 μmol/L;IF380/IF616與Mn2+在0~14 μmol/L線性良好,檢出限為28.6 nmol/L。該方法成功應用于市售礦泉水(農夫山泉、百歲山和恒大冰泉)中Ca2+和Mn2+的定量分析,加標回收率為80.6%~117%,相對標準偏差(RSD)為0.76%~4.6%。此外,通過制備MQDs基熒光試紙,實現(xiàn)了Ca2+和Mn2+的可視化檢測。該工作表明MQDs在水中離子的可視化熒光傳感領域具備應用潛力。


19.于液質聯(lián)用技術的川貝母及其混偽品生物堿類成分差異研究

劉珊珊,牛闖,楊慧穎,馬駿駿,向書芹,徐雙雙,錢沖,王尉,張梅


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25061007

摘要

    建立了川貝母正偽品的高效液相色譜-串聯(lián)質譜(HPLC-MS/MS)測定方法,并進行方法學驗證。采用HPLC-MS/MS測定川貝母正品及常見偽品的生物堿類化學成分,利用多元統(tǒng)計方法分析差異化合物,通過對照品比對、質譜數(shù)據(jù)庫匹配及文獻質譜信息鑒定差異成分,結合差異成分在各樣本中的分布情況確定定量鑒別指標。分別鑒定了松貝和平貝母、青貝和新疆貝母、爐貝和伊犁貝母中20個差異化合物。貝母素甲和貝母素乙可作為松貝和平貝母的定量鑒別指標,西貝母堿和西貝母堿苷可作為青貝和新疆貝母以及爐貝和伊犁貝母的定量鑒別指標。HPLC-MS/MS技術結合化學計量學方法,可有效闡明川貝母與其常見摻偽品的成分差異,明確定量鑒別指標,為后續(xù)川貝母正偽品的定量鑒別及質量控制提供參考依據(jù)。


20.一步式自動QuEChERS結合液相色譜-四極桿-飛行時間質譜法同時檢測酸棗仁中151種農藥和15種真菌毒素

成蕊,謝瑜杰,常巧英,仝凱旋,吳興強,張紅醫(yī),范春林,呂美玲,陳輝


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25010608  

摘要

    利用一步式自動QuEChERS方法結合液相色譜-四極桿-飛行時間質譜(LC-Q-TOF MS),建立了一種同時檢測酸棗仁中151種農藥和15種真菌毒素的新方法。樣品水化后,經5%甲酸乙腈提取,加入4 g無水硫酸鎂和1 g氯化鈉,使用十八烷基硅烷(C18)、N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳納米管(MWCNTs)填料凈化,提取和凈化采用一步式自動QuEChERS前處理設備進行,采用ZORBAX SB-C18色譜柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm)分離,以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸銨)和0.1%甲酸甲醇為流動相進行梯度洗脫,LC-Q-TOF MS采用All Ions MS/MS采集方式,并在正、負離子掃描模式下進行檢測,基質匹配外標法定量分析。結果表明,166種化合物在相應的質量濃度范圍內線性關系良好(r2 ≥ 0.992 6)。目標化合物在生、炒酸棗仁中的篩查限(SDL)和定量下限(LOQ)均為0.5~20 μg/kg。在1倍、2倍和10倍LOQ 3個添加水平下(n=6),生酸棗仁的回收率為71.2%~118%,相對標準偏差(RSD)為0.80%~19%,炒酸棗仁的回收率為71.1%~120%,RSD為1.0%~19%。該方法簡便、快速、靈敏度高,可用于酸棗仁中農藥和真菌毒素的高通量篩查和定量分析。


21.反相/強陽離子交換色譜混合固定相的分離選擇性研究

盧國慶,張凌怡,張維冰


DOI:10.12452/j.fxcsxb.250314193 

摘要

    該文對混合固定相裝填色譜柱中溶質的色譜行為進行系統(tǒng)分析,從理論上得到了反映溶質在不同填料比例色譜柱上保留因子與固定相組成關系的表達式。進一步將相同尺寸和形態(tài)基質制備的反相和強陽離子交換固定相混合,裝填成6根不同比例的混合床色譜柱。以苯系物、氨基酸、生物堿類樣品為模型,實驗測得保留因子變化趨勢與理論表達式一致。以川貝為樣品考察其在混合床色譜柱中的分離行為,結果表明不同配比的固定相對不同結構的溶質提供的保留行為有顯著差異,其趨勢與理論預測一致。混合固定相充分發(fā)揮不同分離模式的特點,并可通過其原固定相的色譜保留行為預測新色譜柱的分離行為,為色譜柱及分離模式設計提供了新思路,具有廣闊的應用前景。


22.基于植物RuBisCO蛋白酪氨酸加合物的有機磷神經性毒劑環(huán)境暴露溯源研究

莫宏倩,徐華,徐斌,李永齊,陳佳,薛晉娟,孔琳琳,吳劍峰,劉玉龍,謝劍煒,熊志立


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25061010

摘要

    針對有機磷神經性毒劑(OPNAs)環(huán)境暴露溯源中生物醫(yī)學樣本的安全與倫理限制,該研究通過鑒定植物中高豐度核酮糖-1,5-二磷酸羧化酶(RuBisCO)與OPNAs的酪氨酸加合物,實現(xiàn)了對其環(huán)境暴露的溯源分析。選擇擬南芥和水稻(日本晴)為主要研究對象,暴露于維埃克斯(VX)、塔崩(GA)及梭曼(GD)后,利用高效液相色譜-串聯(lián)質譜(HPLC-MS/MS)進行分析,成功鑒定到RuBisCO蛋白與VX、GA和GD形成的酪氨酸加合物。優(yōu)化了酶解條件、固相萃取條件及RuBisCO蛋白純化方法(硫酸魚精蛋白沉淀法(PSP))。在擬南芥中,VX、GA和GD的最低可檢出暴露劑量分別為7.4 μg/株、9.3 μg/株、91 ng/株。在水稻中,VX的最低可檢出暴露劑量為74 ng/株,GA、GD的結果與擬南芥中一致。加合物濃度與暴露劑量呈正相關,且在凍干植物中可穩(wěn)定存在長達6個月。該研究首次證明了RuBisCO蛋白來源的酪氨酸加合物,并驗證其可作為OPNAs環(huán)境暴露溯源分析的生物標志物。鑒于RuBisCO蛋白是植物中含量最豐富的可食用蛋白,也為綠色食品中有機磷農藥殘留污染的分析提供新思路。


23.基于分析質量源于設計理念的夏枯草水提液定量指紋圖譜方法開發(fā)

陳凈,段瀟涵,頡佳樂,陳鑫鈺,龔行楚


DOI:10.12452/j.fxcsxb.250401256 

摘要

    基于分析質量源于設計(AQbD)理念,以高效液相色譜(HPLC)建立了夏枯草水提液中咖啡酸、迷迭香酸、異迷迭香酸苷3種主要成分的定量指紋圖譜方法。使用魚骨圖與單因素實驗確定關鍵方法參數(shù)(CMPs)。利用Box-Behnken Design(BBD)實驗設計方法確定關鍵質量屬性(CQAs),建立CQAs和CMPs的定量關系模型,模型的P值均小于0.000 1、R2>0.97,構建了可靠的方法可操作設計區(qū)域(MODR)。經驗證,該方法的線性關系、精密度、穩(wěn)定性、重復性實驗結果良好,相對標準偏差(RSD)均小于5.0%;3種主要成分的加標回收率及RSD符合藥典要求。該方法適用于夏枯草水提液指紋圖譜相似度評價,能夠為夏枯草水提液的評價提供依據(jù)。

24.多通道便攜式電化學測量裝置研制

馬英明,包宇,劉振邦,牛利


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25061005 

摘要

    該文研制了一種微型多通道便攜電化學測量裝置,可實現(xiàn)人體汗液中多組分物質含量的實時在線檢測,該裝置具有多通道、低成本、便攜等優(yōu)點,能夠同時進行兩通道電流時間曲線及三通道開路電位時間曲線測試,文中詳細闡述了裝置的設計思路及微型化電化學測量裝置設計時需注意的問題。該文所研究的裝置通過調節(jié)電流電壓轉換(Current-to-Voltage Converter,I-V)電阻可得到4種不同增益,電流測量范圍為10 pA~100 μA,施加電位范圍為±1.25 V之間,施加電位精度小于1 mV,開路電位測量范圍為±1.25 V之間,電位分辨率可達0.1 mV,滿足絕大多數(shù)絲網印刷電極在線檢測需求。對電路的激勵信號輸出精度,模擬信號采樣精度進行了測試驗證。采用課題組成員合成的GC/rGO-MoO3、rGO作為轉導層制備固態(tài)鉀離子選擇性電極測量開路電位功能,制備葡萄糖及乳酸傳感器,用于驗證裝置電流時間曲線測試效果。同時通過該裝置對人體運動過程中汗液成分(葡萄糖、乳酸、K+、Na+、pH值)的含量變化進行實際驗證,結果表明該微型多通道便攜電化學測量裝置不僅在技術參數(shù)上達到了實用化水平,其在傳感器適配性和人體汗液檢測中的成功應用,充分證明了其在生理指標實時監(jiān)測領域的巨大潛力,為后續(xù)開發(fā)更先進的可穿戴健康監(jiān)測設備、推動個性化健康管理發(fā)展提供了堅實的技術支撐。


25.手性小分子C12H13Cl3O單晶衍射測試條件的優(yōu)化

公祥南,楊釧瑤,周小元


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25071804

摘要

    單晶X射線衍射是手性小分子晶體結構解析的核心技術與金標準,它能直接地、可視化地提供原子級分辨率的三維分子結構。基于X射線的反常散射效應,單晶X射線衍射技術能唯一確鑿地測定分子的絕對構型,明確區(qū)分對映體(如R/S構型)。為優(yōu)化C12H13Cl3O單晶衍射測試條件,該文通過改變數(shù)據(jù)收集策略、晶體與面探測器的距離、收集溫度、單幅曝光時間和晶體尺寸5個方面來改善衍射數(shù)據(jù)質量,從而尋求適合Agilent SuperNova型單晶衍射儀在小分子手性單晶體結構測定的主要設置參數(shù)。


26.基于電感耦合等離子體質譜法的化橘紅產地鑒別方法研究

劉暢,張春華,黃芳,周熙,羅輝泰,吳惠勤


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25070902

摘要

    該文基于電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)分析了廣東化州、廣西及湖南3個產地的化橘紅礦物元素,并通過化學模式識別方法考察不同產地之間的差異,建立了化橘紅產地鑒別方法。化橘紅樣品經硝酸微波消解后,采用ICP-MS測定了廣東、廣西、湖南3地30批化橘紅樣品中44種礦物元素的含量,其中廣東與湖南相比,差異元素有37種;廣東與廣西相比,差異元素有26種。采用SIMCA-P 14.1軟件對樣品數(shù)據(jù)進行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判別分析(OPLS-DA)。結果表明,3個產區(qū)的化橘紅樣本分別具有良好的聚類,模型穩(wěn)定性好,預測能力強,且未出現(xiàn)過擬合現(xiàn)象。采用預測功能分析模型組與驗證組樣品的分組情況,準確度均達100%。該研究建立的化橘紅產地鑒別方法,為道地藥材產地溯源、市場流通監(jiān)管提供了科學數(shù)據(jù)參考。


27.氣相色譜-質譜聯(lián)用法測定聚乳酸制品中7種有機磷酸酯的遷移量

杜成,劉佳,丁雅倫,王建鳳,馮月超,劉艷,高峽


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25060604 

摘要

    建立了基于固相萃取結合氣相色譜-質譜聯(lián)用技術(GC-MS)的7種有機磷酸酯(OPEs)遷移量檢測方法。通過優(yōu)化遷移液pH值、淋洗液體積以及洗脫液種類,結果表明,7種OPEs在0.05~5.0 μg/mL范圍內線性良好(r2>0.999),在pH 4.0、10 mL上樣、5 mL超純水淋洗和5 mL乙酸乙酯洗脫的條件下,汗液基質中7種OPEs遷移量的回收率為81.6%~108%,相對標準偏差(RSD)不大于15%;在pH=4.0、10 mL上樣、5 mL甲醇洗脫時,唾液基質中7種OPEs遷移量的回收率為84.1%~110%,RSD不大于14%。2種基質中7種OPEs的檢出限均為0.08 mg/kg。將該方法應用于市售聚乳酸(PLA)制品(吸管、毛巾、衣服)及模擬陽性樣品檢測,實際樣品未檢出目標物,而模擬陽性吸管、毛巾和衣服樣品中,只有吸管樣品中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)有遷移,遷移率為3.75%。該方法在PLA制品中OPEs遷移量分析方面具有應用前景。


28.超聲波輔助萃取/HPLC-ELSD分析煙用香原料中水溶性糖

李游,吳君章,王予,孫健達,古君平,肖小華,李攻科,郭文


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25061603

摘要

    該文建立了超聲波輔助萃取結合高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測器(HPLC-ELSD)分析煙用香原料中水溶性糖的方法。優(yōu)化并對比了超聲波輔助萃取、微波輔助萃取、渦旋輔助萃取和加熱回流等前處理方法對水溶性糖類物質的萃取效果,分析了不同煙用香原料中7種水溶性糖類物質的含量。在40%(體積分數(shù))乙腈-水溶液超聲波輔助萃取15 min的優(yōu)化條件下,鼠李糖、果糖、山梨醇在32.0~500.0 mg/L范圍內呈良好線性,相對標準偏差(RSD)為3.1%~3.6%;木糖、葡萄糖、蔗糖在75.0~750.0 mg/L范圍內呈良好線性,RSD為2.8%~3.9%;麥芽糖的線性范圍為75.0~1 500.0 mg/L,RSD為8.5%,糖類成分的檢出限為8.0~17.0 mg/L。樣品回收率為72.1%~128%,RSD均不大于9.7%。該方法成功用于3類9個煙用香原料中水溶性糖類物質分析,結果表明,浸膏中糖類物質含量高于酊劑,凈油中糖類物質較少。方法具有操作簡便、耗時較短、準確性好的優(yōu)點,適用于批量煙用香原料中水溶性糖類物質的分析檢測。


29.體金免疫層析法快速檢測果蔬中烯酰嗎啉和氟嗎啉

張詠儀,梁穎琳,羅鼎峰,趙金利,朱亮宇,陳浩宇,沈玉棟


DOI:10.12452/j.fxcsxb.250312185

摘要

該文將同時識別烯酰嗎啉和氟嗎啉的單克隆抗體與膠體金偶聯(lián)作為識別元件,利用金納米粒子在檢測區(qū)域的富集作為檢測信號,建立了一種同時定性或定量檢測烯酰嗎啉和氟嗎啉的膠體金免疫層析方法。結果表明,在最佳工作條件下,該方法對果蔬樣品中烯酰嗎啉的定量檢出限為0.50~0.59 ng/g,檢測范圍為0.5~10 ng/g,裸眼消線值為4 ng/g;氟嗎啉的定量檢出限為0.63~1.06 ng/g,檢測范圍為0.50~10 ng/g,裸眼消線值為8 ng/g。此外,兩種樣品的平均加標回收率為75.0%~118%,與高效液相色譜-串聯(lián)質譜法檢測結果相關性良好(r2=0.97)。所建立的方法對其他功能類似物的交叉率小于0.1%,特異性良好,且在10 min內可以準確完成目標分析物的定量檢測,可用于大量果蔬樣品中烯酰嗎啉和氟嗎啉的快速篩查。


30.印刷油墨中三環(huán)及以上芳烴礦物油的檢測方法研究

李婷,李冰寧,劉玲玲,安浩月,王勝楠,趙崇妍,武彥文


DOI:10.12452/j.fxcsxb.25060904

摘要

    針對油墨中三環(huán)及以上芳烴礦物油(3P-MOAH)檢測方法缺失及基質干擾嚴重的問題,該研究提出一種基于多步凈化與液相色譜-氣相色譜-氫火焰離子化檢測器聯(lián)用的定量分析方法。通過溶劑提取、硅膠柱和氨基柱凈化技術,有效去除油墨中烷烴礦物油、1~2環(huán)芳烴礦物油及烯烴干擾組分。優(yōu)化后的氨基柱梯度洗脫程序(正己烷/二氯甲烷體系)實現(xiàn)了3P-MOAH的在線分離。方法學考察結果表明,定量下限達1.0 mg/kg,回收率為82.3%~109%,相對標準偏差(RSD)為7.6%~9.7%。該研究為油墨中三環(huán)及以上芳烴礦物油的定量檢測提供了實用化解決方案,可為油墨及食品接觸材料安全評估提供可靠的分析工具。




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