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氣相分子吸收光譜法測(cè)定水中氨氮 存在的干擾及其消除
一、引言
監(jiān)測(cè)水中氨氮常用的方法有納氏試劑分光光度法、水楊酸分光光度法、電極法以及氣相分子吸收光譜法等。納氏試劑分光光度法試劑毒性較大，水楊酸分光光度法顯色較慢，這兩種方法都容易受水樣的色度或濁度的干擾；電極法電極的壽命短，重現(xiàn)性不足，還易受水中表面活性劑等物質(zhì)的干擾和污染［1］。氣相分子吸收光譜法測(cè)定氨氮簡(jiǎn)便快速,結(jié)果準(zhǔn)確可靠，且抗干擾性強(qiáng)，不受樣品色度、濁度和基體的干擾。因此，氣相分子吸收光譜法得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。［2］
二、氣相分子吸收光譜法測(cè)定水中氨氮存在的干擾及其消除
HJ/T195-2005 采用加鹽酸和乙醇后加熱將亞硝酸根轉(zhuǎn)化為 NO2的方式消除其干擾，代阿芳等［3］選用分段法測(cè)定樣品中的氨氮,結(jié)果證明分段法能在線消除亞硝酸鹽的干擾。劉琳娟等［4］研究了干擾GPMAS 測(cè)定氨氮的潛在影響因素，發(fā)現(xiàn)苯胺、懸浮物、亞硝酸鹽和色度對(duì)測(cè)定無(wú)干擾，硫化物和尿素均產(chǎn)生負(fù)干擾， 其中硫化物的干擾可用乙酸鋅--乙酸鈉固定液沉淀法去除，尿素干擾可以用稀釋法去除，但僅限于氨氮質(zhì)量濃度大于0.10mg/L且稀釋后尿素的質(zhì)量濃度不大于 100mg/L 的水樣。穆巖等用氣相分子吸收光譜法對(duì)鈣鎂離子含量高的水樣進(jìn)行了測(cè)定,其測(cè)定值與經(jīng)絮凝沉淀或蒸餾后納氏比色法測(cè)得的值無(wú)顯著差別，加標(biāo)回收率達(dá) 97.5% ? 104.4% ,表明高濃度鈣鎂離子對(duì) GP-MAS 測(cè)定氨氮無(wú)干擾。陳小霞等［5］考察了pH 值，化學(xué)需氧量 ( COD) 濃度及 NaOH 試劑等因素的影響，結(jié)果表明 ： pH 值大于 1 的樣品無(wú)需調(diào)節(jié) pH 值即可直接分析;樣品中 COD 濃度在 0 ? 200mg/L 范圍時(shí)，有機(jī)還原性物質(zhì)對(duì)分析無(wú)影響, COD 濃度大于 300mg/L 時(shí)則會(huì)產(chǎn)生明顯的負(fù)干擾。龔嫻等［6］利用GPMAS 測(cè)定高濃度 COD 水體中的氨氮，通過(guò)分析吸收譜圖發(fā)現(xiàn)高濃度 COD 對(duì)測(cè)定產(chǎn)生負(fù)干擾的原因是 COD 物質(zhì)消耗氧化劑，導(dǎo)致氧化劑不足，該干擾可通過(guò)稀釋適當(dāng)倍數(shù)和采取優(yōu)化氧化劑配比的方式消除。尹桂蘭等［7］用氣相分子吸收光譜法對(duì)普通蒸餾水、某純凈水和氯離子濃度為15000mg/L 的蒸餾水分別進(jìn)行了4 次空白測(cè)定，結(jié)果顯示它們的吸光度幾乎沒(méi)有差別，表明高濃度氯離子對(duì) GPMAS 測(cè)定水樣中的氨氮不會(huì)產(chǎn)生干擾。水體中有表面活性劑存在時(shí)，通入的載氣會(huì)造成水體產(chǎn)生泡沫，水樣中陰離子表面活性劑的濃度超過(guò) 1mg/L 時(shí)，容易導(dǎo)致氣相分子吸收光譜儀在測(cè)量氨氮時(shí)反應(yīng)起泡冒液，影響測(cè)量過(guò)程。陳光華［8］在鹽酸--乙醇載流液中加入 5% 的消泡劑，可以對(duì) 50mg/L 以下表面活性劑的水樣起到良好的消泡作用，消除了陰離子表面活性劑對(duì) GPMAS 測(cè)定氨氮的干擾，保證了方法的準(zhǔn)確度和精密度。［2］
參考文獻(xiàn)：
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