原子力顯微鏡SPM-Nanoa由宏入微，壓電材料微觀表征順手隨心
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導 讀
壓電材料是指具有壓電效應的一類功能材料，而壓電效應是指材料在壓力作用下產生電信號（稱之為正壓電效應），或者在電場作用下材料會發生機械形變（稱為逆壓電效應）。利用上述特性，壓電材料可作為傳感器、蜂鳴器、濾波器使用，在生物、航空航天等高新技術領域中發揮著重要作用。近年來，隨著電子設備、通信設備的小型化，需加大研究力度，諸如微觀表征等，進一步提高壓電材料的性能。島津公司的原子力顯微鏡SPM-Nanoa配置了先進的高靈敏度檢測系統和自動觀測系統，是一款可以將您“想看到的愿望”更加詳細、簡單、迅速地變成現實的新型掃描探顯微鏡，一起來看看吧！
原子力顯微鏡SPM-Nanoa
壓力材料微觀表征難點
壓電材料由均勻自發極化且極化方向不同的區域組成，這些域稱為極化域，是決定壓電材料性能的重要因素。然而對其進行微觀尺度的觀察并不容易。
圖1. 壓電材料極化域示意圖
挑戰難點，迎刃而解
原子力顯微鏡SPM-Nanoa可以為微觀區域的形貌觀察以及物理性質測定提供強有力的支持，其主要特點如下：
l 自動觀測：激光的光軸調整和觀測中掃描參數的設置實現自動化；
l 功能強大：可實現對局部物理特性的高分辨率捕捉；
l 縮短時間：高通量觀測、高速物理性質成像。
極化域的觀測機制
SPM使用帶有微小探針的微懸臂檢測壓電材料的局部變形，其原理是通過檢測入射到檢測器上激光的位置來檢測微懸臂的彎曲量。當探針接觸壓電材料時，在探針－樣品之間施加交流電壓，通過微懸臂彎曲量的變化檢測壓電材料對施加電壓的響應。
壓電材料收縮時，激光在檢測器的入射位置向下移動
圖2. 壓電材料的伸縮檢測示意圖
將通過上述方法檢測的壓電材料伸縮作為輸入信號，施加的交流電壓作為參考信號，進行鎖相檢測，測定局部域在垂直方向上相對于施加電壓的響應。膨脹/收縮的方向和幅度分別由相位信號和幅度信號評估。圖3(a)、(b)分別對應于域①、②的響應信號，其中(a)-1、(b)-1為在探針側施加負極電壓、在樣品側施加正極電壓時的局部圖像，(a)-2、(b)-2為在探針側施加正極電壓、在樣品側施加負極電壓時的的局部圖像。圖3中紅色所示部分為檢測得到的振幅信號。
圖3. 壓電材料相對于施加電壓的伸縮與振幅信號的關系
（a）域①、（b）域②
如圖4所示，在域①和域②中檢測出的相位信號差值為180o。
域①與域②中相應為逆相位（相差180°）
圖4. 外加電壓下壓電材料的伸縮與相位信號的關系
案例分享
LiNbO3單晶體的壓電響應測定
具有不同極化域的LiNbO3單晶體在垂直方向上的壓電響應，其極化域以10 μm的跨距排布，如圖5所示。
圖5. LiNbO3單晶體的極化域結構
表1. 測試條件
LiNbO3單晶體的壓電響應測試結果見圖6。在LiNbO3的表面形貌圖（圖6(a)）中，未觀察到表面極化疇的形貌，甚至無法確定疇分布，更不用說LiNbO3的壓電特性。圖6(b)為在施加交流電壓下LiNbO3的膨脹/收縮幅度，發現施加相同電壓時，域A比域B的伸縮更大。同時，借助SPM-Nanoa先進的高靈敏度檢測系統，可清晰地捕捉到域A和域B僅有的0.4 nm的振幅差異。圖6(c)為LiNbO3在交流電壓下的壓電響應，域A和域B的相位差為180o，表明兩者具有相反方向的極化特性。
分析線位置的輪廓圖（下）
圖6. LiNbO3單晶體的壓電響應測定結果
BaTiO3的極化域觀察
另外，對于極化域分布無規律的BaTiO3樣品，可以采用相同的測試方法來捕捉其微觀區域的極化域分布情況，測試結果如圖7所示。從圖7(a)的3D高度圖像中可以直觀地觀察BaTiO3的表面形貌，但無法了解其極化域的分布情況。圖7(b)相位圖像是疊加顯示在3D高度圖像上的，可以觀察到BaTiO3對施加的交流電壓的響應，其中黃色的類“人”字區域表示該區域在電壓作用下的伸縮方向與周圍部分不同。圖7(c)振幅圖像也是疊加顯示在3D高度圖像上的，可以觀察到BaTiO3在施加交流電壓作用下的伸縮大小，其中粉色的類“人”字區域表示該區域在電壓作用下的伸縮量比周圍部分小。由此，可清晰捕捉到BaTiO3的極化域的結構。
圖7. BaTiO3的（a）高度圖像、（b）相位圖像、（c）振幅圖像
結 語
SPM-Nanoa是配置有先進的高靈敏度檢測系統和自動觀察系統的新型掃描探針顯微鏡，可以很好地捕捉到壓電材料（例如LiNbO3、BaTiO3等）的壓電響應及微觀區域的極化域分布情況。SPM-Nanoa不但可以檢測垂直方向壓電響應，也可以檢測水平方向（扭曲）的壓電響應。結合垂直方向與水平方向的測定結果，可更加全面、詳細地評估壓電材料的壓電響應。
注：此文中數據來源：
Shimadzu Application News
1. Visualization of Piezoelectric Response in Extremely Small Region of Piezoelectric Material by SPM
2. SPM Visualization of Polarized Domains in Ultra-Small Regions of Piezoelectric Material
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